Способ получения спиро-[2-оксо-4,6-дифенил- гексагидропиримидин-5,5'-барбитуровой кислоты]

 

2I8893

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 12р, 7/01

Заявлено 04.Х.1966 (№ 1105805/23-4 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОХ.1968. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 22ХП1.1968

МПК С 076

УДK 547.854.5.07 (088.8) Комитет по делаМ изобретений и открытий ири Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. П. Мамаев и В. П. Боровик

Институт органической химии Сибирского отделения АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СП И РО-(2-ОКСО-4,6-ДИ ФЕН ИЛГЕКСАГИДРОПИРИМИДИН-5,5 -БАРЬИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ) Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в препаративной органической химии.

Сущность предлагаемого способа получения спиро-(2-оксо-4,6 - дифенил-гексагидропиримидин-5,5 -барбитуровой кислоты) заключается в том, что барбитуровую кислоту или 5-арилиденбарбитуровую кислоту обрабатывают соответственно смесью ароматического альдегида, например бензальдегида, и мочевины или арилиденмочевиной в среде ледяной уксусной

KH(.JlDTbI при нагревании до получения раствора с последующим охлаждением и выделением выпавшего осадка известным способом.

Пример 1. 3,2 г (0,025 г. моль) барбитуровой кислоты, 3,6 г (0,06 г моль) мочевины, 6,36 г (0,06 г моль) бензальдегида нагревают в 50 мл ледяной уксусной кислоты до получения раствора. Выпавший после охлаждения осадок спиробарбитуровой кислоты отфильтровывают, фильтрат упаривают при уменьшенном давлении, остаток нейтрализуют раствором соды. Полученный дополнительно осадок спиробарбитуровой кислоты отфильтровывают и промывают водой. Выход спиро-(2-оксо-4,6-дифенил-гексагидропиримидин-5,5 - барбитуровой кислоты) 8,74 г (96% от теории).

Для очистки продукт перекристаллизовыва or из уксусной кислоты и диоксана.

Найдено, с 0; С 62,19; 62,26; Н 4,60; 4,49;

N 15,16; 14,97; C,pÍlpN„O„.

Вычислено,

3,98 г (88% от теории) .

Пример 3. 4 г (0,0185 г моль) 5-бензили15 денбарбитуровой кислоты, 3,87 г (0,0185 г. моль) бензилидендимочевины нагревают в 80 мл ледяной . уксусной кислоты до получения раствора, отгоняют уксусную кислоту при уменьшенном дав20 ленин, остаток нейтрализуют раствором соды, полученный осадок отфильтровывают водой. Выход спиро-(2-оксо-4,6-дифенил-гексагидропиримидин-5,5 -барбитуровой кислоты)

6,33 г (94,5% от теории).

25 Идентичность продуктов в приведеннь х примерах установлена по их ИК-спектрам.

Предмет изобретения

Способ получения спиро-(2-оксо-4,6-дифенил30 гексагидропиримидин-5,5 -барбнтуровой ки218893

Составитель Н. Филиппова

Текред Л .Я. Левина Корректоры; Г. И. Плешакова и Н. В. Босняцкая

Редактор Г. Гуськова

Заказ 2350/13 Тира;к 530 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС P

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 слоты), отличавшийся тем, что барбитуровую кислоту или 5-арилиденбарбитуровую кислоту обрабатывают в среде ледяной уксусной кислоты арилидепмочевиной или смесью ароматического альдегида, например бензальдегида, и мочевины.