Способ получения желтых катионных азокрасителей

 

2I9047

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических ..

Республик

Всеоо1ов11атч ттатент, . о-» « ичс1 .г< бибгиотана 1т"; :А

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 24.1V.1967 (¹ 1151317j23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано ЗОХ.1968. Бюллетень №о 18

Дата опубликования описания 9.IX.1968

Кл. 22 а 1

МПК С 09Ь

УДК 668.811(088.8) Комитет по делатл изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения В. Н. Уфимцев, Л. В. Аринич, С. А. Собчинская и М. М, Малафеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛ1 Ь1Х КАТИО1тНЬ1Х

АЗОКРАСИТЕЛ ЕЙ

»»==»» = », »»»»сосн,— »»,, с»

Изобретение относится к способу получения новых желтых катионных азокрасителей общей формулы где R — низший алкил, п — 0,1 или 2, для окраски полиакрилонитрильных волокон.

Способ заключается в том, что 4-хлорацетиламино-2 -окси-5 -метилазобензол обрабатывают пиридином, его гомологами или их смесями, Полученные красители окрашивают полиакрилонитрильные волокна в желтый цве г, обладающий высокой устойчивостью к воздействию света (до 6 —: 7 баллов), Особьш интерес представляют красители, приготовленные из гомологов пиридина или их смесей, вследствие хорошей растворимости этих красителей в интервале температур от 40 до

60 С.

Пример 1. 1,8 г 4-хлорацетиламино-2 окси-5 -метилазобензола растворяют в смеси

50 мл спирта и 1,8 г пиридина, кипятят 8 ча., Охлаждактт, фильтруют. Осадок растворяют в воде, фильтруктт, к фпльтрату прибавляют по

l,5 г поваренной соли на каждые 100 11.1 объема и получают 1,86 г хлористого 4-пиридинийацетпламино-2 -окси -5 метилазобензола; т. пл. 231 — 231,5 С (пз воды); окрашивает полна крилонитрильные волокна в желтый цвет; растворимость 1,8 г/.г при 60 С.

Найдено, %. CI 8,50, 8,49; N 13,93, 13,81.

C 0H19C1N O„°

10 Вычислено, %: С!9,26; Х 14,64.

Пример 2. 5,4 г 4-хлорацетиламино-2 окси-5 -мстилазобензола растворяют в 30,ттг а-николина, размешивают 7 час при 60 С, охла.кдают, приливают 150 льг воды, филь15 труют, из фильтрата прибавлением 30 лгл

35%-ной соляной кислоты и 10 г поваренной соли выделяют хлористый 4-((2-метилпиридиний) - ацетиламино1-2 - окси-5 - метилазобензол.

Выход 5,58 г; т. пл. 203 — 205 С (из воды);

20 растворимость 9,1 г при 60 С.

Найдено, % . .N 13,71, 13,78.

C., Í,С1Х,Оз, Вы:шслено,;o . .Х 14,10.

Пример 3. Смесь 5,4 г 4-хлорацетилами25 rIo-2 -окси-5 -метилазобензола, 15 лт.г 2-мстил5-этплппридина и 15 лi.ã спирта кипятят

6 час, охлаждают, приливают 100 .1тлг воды, фильтруют, фильтрат подкисляют концентрированной сОлянОЙ к!1слотой до кислой реа«30 ции на конго, добавляют 4,5 г поваренной со219047

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор М. И. Андреева Техред А. А. Камышникова Корректоры: С. А. Башлыкова и М. П. Ромашова

Заказ 23747!5 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ли, получают 5,91 г хлористого 4-((2 -метил5 -этилпиридиний)- ацетиламино)- 2- окси-5 метилазобензола; т. пл. 223 †2 С (из абс. спирта); растворимость 10,2 г/л при 60 С.

Найдено, %.. N 12,61, 12,57.

СвзНыС1МаОв.

Вычислено, %. N 12,94.

Пример 4. 5,4 г 4-хлорацетиламино-2 окси-5 -метилазобензола растворяют в 25 лл пиридиновых оснований (т. кип. 120 — 129 С), нагревают 5 час при 90 С, охлаждают, приливают 150 мл воды, фильтруют, из фильтрата подкислением выделяют желтый краситель, представляющий собой смесь хлористых

4-(алкилпиридинийацетиламино) - 2 - окси -5 метилазобензолов; выход 6,4 г, растворимость

5,5 г/л при 60 С.

Способ получения желтых катионных азокрасителей, отличающийся тем, что 4-хлор10 ацетиламино-2 -окси-5 -метилазобензол обрабатывают пиридином или его гомологом или смесью гомологов с последующим выделением целевого продукта известным способом.