Способ получения люминофора

Авторы патента:

C09K11/71 - также содержащие щелочноземельные металлы

2I9728

ОПИСАНИ Е

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.V.1965 (№ 1009139/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14Х1.1968. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания ЗОХП1.1968

Кл. 221, 15

12i, 25/32

МПК С 09с

С Olb

УДК 546.41 185:621.3..032.35 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

О. Н. Казанкин, М. Б. Ижевский, Р. А. Александрова, Г. Н. Кудряшова и И. H. Барковская

Государственный ордена Трудового Красного Знамени институт прикладной химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРА

СаHPО

СаСОз

CaF

ЬЬ О, МпС4

254,1

82,2

22,0

15,7

10,5

Известен способ получения люминофора на основе фосфата кальция СаНРО4 путем взаимодействия при тщательном перемешивании водных растворов хлористого кальция и фосфата аммония при 10 вЂ” 25 С, отмывки образовавшейся суспензии водного фосфата кальция

СаНРО4 ° 2НзО от маточного раствора до рН )-5, обезвоживания его при 90 вЂ” 100=С с последующей обработкой продукта и использованием его в приготовлении шихты.

Однако по этому способу получают весьма мелкие кристаллы (2ц) СаНРО,, которые при использовании в люминесцентных лампах обладают средней яркостью свечения и светоотдачей.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что перед обезвоживанием водный фосфат кальция выдерживают в водной среде при прогреве в течение 25 вЂ” 30 яия.

Это позволяет исключить фракционирование и получить люминофор оптимального гранулометрического состава с повышенными яркостью свечения и светоотдачей в люминесцентных лампах.

Пример получения галофосфатного люминофора Л-34.

При непрерывном перемешивании в реактор подают водные растворы (10 вЂ” 30 /,-ные)

СаС1з и (МН,) зНРО, и при 10 вЂ” 25 С производят осаждение СаНРОт 2НеО. Полученную суспензию водного фосфата кальция СаНРО4 °

° 2НзО переносят на нутч-фильтр и тщательно отмывают от маточного раствора до рН среды, большей 5. Тщательно отмытую суспензию помещают в противни и прогревают при

90 вЂ” 100 С в течение 30 яин. В процессе прогрева (выдержки) Са HPO, ° 2Н. О переходи г в кристаллический СаНРО путем переноса вещества от СаНРО4 2НзО к образующемуся

СаНРОк через жидкую фазу (воду). Полученные кристаллы СаНРО в форме квадратных и ромбообразных пластинок опимального гранулометрического состава размером 4 вЂ” 20р, высушивают и используют для приготовления люминофора.

Шихта люминофора имеет следующий состав, г:

25 Этот состав шихты обеспечивает минимал .ную спекаемость люминофора. Все компоненты шихты, кроме СаНРО, перемешивают и тщательно растирают. К образовавшейся смеси добавляют СаНРО, и после этого шпхту

30 перемешивают. Прокаливание шихты ведут

219726

Предмет изобретения

Составитель Л. Сабода

Редактор Н. Я. Кузнецова Техред Л. К. Малова

Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2355/10 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова 2 при 1200 С в течение 1 час. Полученный люминофор разминают и просеивают через сито.

У нового люминофора более высокая яркость свечения (на 8 вЂ” 10>/,). Лампы, изготовленные из этого люминофора, имеют светоотдачу на 25о/о выше, чем лампы, изготовленные из существующего люминофора.

Размер кристаллов и гранулометрический состав порошка СаНРО4 зависит от качества отмывки суспензии СаНР04 2HzO от кислого маточного раствора. Только при тщательной отмывке удается получить мелкокристаллический СаНРО4 с узким диапазоном гранулометрического состава.

Степенью отмывки от маточного раствора можно регулировать размер кристаллов

Са НР04.

Способ получения люминофора на основе фосфата кальция СаНР04 путем взаимодействия при тщательном перемешивании водных растворов хлористого кальция и фосфата аммония при температуре 10 вЂ” 25 С, отмывки образовавшейся суспензии водного фосфата кальция CaHPO4 ° 2НвО от маточного раствора

10 до pH > 5, обезвоживания его при температуре 90 вЂ” 100 С с последующей обработкой продукта и использованием его в приготовлении шихты, отличающийся тем, что, с целью исключения фракционирования и получения

15 люминофора оптимального гранулометрического состава с повышенными яркостью свечения и светоотдачей в люминесцентных лампах, перед обезвоживанием водный фосфат кальция выдерживают в водной среде при

20 прогреве в течение 25 вЂ” 30 мин.

Похожие патенты:

Патент 186593 // 186593

Патент 175821 // 175821

Патент 154342 // 154342

Способ получения люминофоров // 109996

Люминофор // 98275

Кальций-цинк-ортофосфатный люминофор // 234581

Способ получения люминофоров — ортофосфатов металлов и группы, активированных оловом // 270937

Способ получения люминофоров // 272459

Всссоюзная i.'•":• "^н5 .tx^ftkeghar! // 293832

Борофосфатный люминофор и источник света // 2583023

Изобретение относится к новым борофосфатным люминофорам, активированным ионами редкоземельных металлов, которые могут быть использованы в светотехнических устройствах для превращения ближнего УФ-излучения в видимый свет. Предложен борофосфатный люминофор формулы AM1-xRExBP2O8, где А - ион одновалентного щелочного металла из группы, включающей Li, K, Na, Rb и Cs; М - ион двухвалентного металла из группы, включающей Ca, Sr, Ba, Be, Mg и Zn; RE - двухвалентный ион из группы, включающей редкоземельные металлы Eu, Sm и Yb, по меньшей мере один из которых действует как активатор; 0<x≤0,2. Люминофор поглощает излучение в первом диапазоне длин волн электромагнитного спектра от 250 нм до 420 нм и испускает излучение во втором диапазоне длин волн электромагнитного спектра от 400 нм до 700 нм. Описывается также источник света, включающий указанный борофосфатный люминофор. Изобретение обеспечивает новые люминофоры с повышенной интенсивностью люминесценции. 2 н. и 9 з. п. ф-лы, 10 ил., 3 табл., 8 пр.

Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (eu) // 2628610

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано для получения надежного люминесцентного маркера в медицине и биологии. Сначала смешивают водные растворы, содержащие катионы Са2+ и Eu3+, при контроле их концентрации и соотношении в растворе. В качестве источников катионов Са2+ и Eu3+ берут нитраты этих элементов. Нитрат кальция берут с концентрацией 1 моль/л и в количестве 20 мл, а нитрат европия берут с концентрацией 0,02 моль/л и в количестве 5-50 мл, что соответствует мольному соотношению Eu/Са 0,5-5%. Дистиллированной водой объем раствора доводят до 100 мл. Одновременно готовят водный раствор, содержащий фосфат-анионы, при контроле их концентрации, для чего используют смесь 12 мл дигидрофосфата калия с концентрацией 1 моль/л и 10 мл раствора KOH с концентрацией 1,4 моль/л. Доводят второй раствор дистиллированной водой до 100 мл и рН 11-12. Каждый из приготовленных растворов нагревают до 90°С, берут в объеме 100 мл и смешивают при активном перемешивании. Затем смешанный раствор выдерживают при 90°С в течение 2-3 часов, охлаждают и отделяют из раствора осадок, который промывают не менее 6 раз дистиллированной водой в объеме не менее 400 мл. Промытый осадок высушивают при температуре 110°С в течение 6-7 часов. Полученный наноразмерный высоколюминесцентный апатит с примесью европия (Eu) имеет интенсивность люминесценции до 3500000 отн. ед., что является максимально возможным значением для люминесцентных апатитов, содержащих европий. 4 ил., 3 табл., 3 пр.