Способ получения эхинопсина
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства Ке
Заявлено 10.11.1965 (!1" 942353/31-16) с присоединением заявки Кв
Приоритет
Опубликовано 14. т/1.1968. Бюллетень хв 19
Дата опубликования описания ЗОХП1.1968 г,л. 301т, 2/03
МПК А 61k
УДК, 615.32:615.45 (088.8) Комитет ло делам иаобретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
A. И. Баньковский, В. A. Шевелев, М. Е. Перельсон, T. В. Новиков и Г. М. Коляскина
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных и ароматических растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭХИНОПСИНА
Известные способы получения эхинопсина из семян мордовника, наприз!ер, путех! Экстракции растительного сырья спиртом с последующим упариванисм, подщелачиванием аммиаком, экстракцией и отгонкой растворителя нс обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.
Предлагаемый способ отличается тем, что необсзжиренные семена мордовника обрабатывают раствором едкой щелочи, экстрагируют дихлорэтаном, полученное извлеченис обрабатывают серной кислотой и после подщелачивания извлекают целевой продукт хлороформом. Это позволяет повысить выход эхинопсина.
По предлагаемому способу измельченные необезжиренные семена мордовника обрабатывают 42o/„-ным раствором едкого патра, оставляют на час для полного перехода четвертичного основания в эхинопсин, который затем извлекают дихлорэтаном. Из дихлорэтанового извлечения эхинопсин экстрагируют
100/О-ным раствором серной кислоты, из которого после подщелачивания извлекают эхинопсип хлороформом. Хлороформ упаривают под вакуумом до небольшого объема и оставляют на кристаллизацию. Эхинопсин перекрисгаллизовывают из горячей воды, после чего известным способом получают его нитратт.
Пример. 30 кг измельченных семян мордовника с.;!ешивают с 10 л 42!/о-ного раствора едкого патра и оставляют на час. Затем сырье загружают в аппарат для экстракции, заливают 300 л дихлорэтана и выдерживают в течение б час при периодическом перемешивании. Экстракт сливают и повторяют обработку дихлорэтаном еще дважды: в течение 4 чав
280 л дихлорэтана и в течение 2 час — 260 л.
10 Из первого экстракта алкалоиды извлекают
3 раза 10т/о-ным раствором серной кислоты (2 раза по 8 л и 1 раз 5 л). Первое кислое извлечение идет на выработку технического эхинопсина, а два друп!х — на обработку второго дихлорэтанового экстракта. В результате получают 30 л сернокислотного экстракта, который подщслачивают 7,5 г 42 /О-ного раствора едкого патра до рН 9 — 10 и извлекаIoT алкалоиды хлороформом. Полученный
20 хлороформенный экстракт (58 1) сушат сульфатом натрия и упаривают при температуре не выше 60 "С и остаточном давлении 550—
600 лл рт. ст. до начала кристаллизации. Через 4 час выпавшие кристаллы эхинопсина огфильтровывают, промывают 100 л!л хлороформа и сушат в вакуум-сушильном шкафу в течение 2 час при 60=C. Получают 315 Р основания эхинопсина. Из хлороформенного маточного раствора получают дополнительно
30 100 г основания. Всего получают 415 г основа219748
Составитель В. А. таратута
Редактор Б. Б. Федотов Техред Л. Я. Левина Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 2355/16 Тираж 530 Подп исное
ЦНИИПИ Коиитета ио делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова 2 ния эхинопсина, из которого известным способом получают нитрат эхинопсина.
Предмет изобретени я
Способ получения эхинопсина из семян мордовника, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, необезжиренные семена мордовника обрабатывают раствором едкой щелочи, экстрагируют дихлорэтаном, полученное извлечение обрабатывают серной кислотой и после подщелачивания целевой продукт извлекают хлороформом.
