Способ получения ланатозидов abc

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Ш "? ?т. злллСоциалистических

Республик

Е Р-ВХОРС1-. ОИУ ::Б", :P.i . E3??, „- :.":У

Зявисимос от авт. свидетельства №

Кл. 30h, 2/СЗ

Заявлено 09.111 1966 (¹ 1059843/31 16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.XI.1967. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 3.1.1968

МПК А 61k

УД t(615А5.615.32 (688.8) Немитет по делам ивобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. И. Дибизов и Г. Ф. Власова

Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных и арогтатических растений

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДАИАТОЗИДОВ АВС

Известны способы получения сердечных гликозидов из листьев наперстянки шерстистой (Digitalis 1anata EhI h) путем экстракции спиртом, упаривания, обработки водного раствора органическим растворителем с последующим выделением прег?врата с помощ?по смеси спирта с хлороформом.

По предлагаемому способу получения ланатозидов ABC растительное сырье экстрагируют метанолом, спиртовой раствор упаривают, водный раствор гликозидов обрабатывают чстыреххлористым углеродом, пропускают через колонку с инактивированной окисью алюминия и обрабатыьают элюат этилацетатом, 1 акая методика получения ланатозидов

АВС повышает выход целевого продукта и позволяет упростить технологический процесс.

Пример. 1 кг листьев наперстянки ?IIQpстистой первого года вегетации "àãðóæàþò в бутыль, заливают 10 л метанольного экстракта от предыдущей загрузки и оставляют на сутки при периодическом перемешивании. Экстракт отфильтровывают и заливают сырье еще 10 л метанола (90 ) . .Через 3 час экстрак1 слив210т и используlот для Оор2оотки свежей порции сырья. Первъ|й метанолы!ый экстракт упаривают на водяной бане при 50 С и остаточном давлении 50 — 70 лл рт. ст. до полного удаления метанола. Водны?1 остаток обрабатывают 400 л?л четыреххлористого углерода и после разделения слоев нижний слой сливают.

Остаток обрабатывают четыреххлористым углеродом еще б — 7 раз (по 200 лил), пока нижний слой не перестанет окрашиваться. K вод5 ному остатку добавляют изопропанол до концентрации 30 1< и экстрагируют ланатозиды

АВС смесью (3:!) хлороформа и изопропилового спирта (7 — 8 раз по 350 .ил. до отрицательной р=акции Легаля в водном остатке).

10 Хлороформенпо-изопропанольный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают досуха при тех же условиях, что и метанольный экстракт. Сухой остаток растворяют в 400 л? 1 50%-ного метанола при на15 гревании до 50 С и пропускают через колонку со 100 г ипактивированпой окиси алюминия.

Колонку промывают 600 ял 50 /0-ного метанола до отрицательной реакции Легаля. Элюат уп ривяют до полного удаления метанола и

20 водный остаток обрабатывают этилацетатом до полного извлечения ланатозидов (15 — 20 р23 I!0 100 i?I). Этилацетатный экстракт упа1?ива?От до Ila !2 12 кристаллизации лянятозидов, добавлгпот 150 л?л воды, перемешивают

25 н оставляют на 7 — 10 дней для крпсталлизацпи. Кристаллический осадок отфильтровыВЯIОТ, ПООМЫВЯЮТ ВОДОЙ И Cl ШЯТ В ВЯIСУУМСS шпльно;? шкафу прп 50 С и остаточном давлении 5 — 10»i и рт. ст. в течение 4 час. Сухой

30 остаток растворяют в пятикратном количестве

205228

Составитель В. А. Таратута

Техред Т. П. Курилко Корректоры: О. В. Тюрина и Н. В. Черняк

Редактор й. Торопова

Заказ 4199/17 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 абсолютного спирта при нагревании на кипящей водяной бане с обратным холодильником, добавляют 0,05 г активированного угля, нагревают до кипения и фильтруют под вакуумом. Раствор оставляют на сутки в холодильнике, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Получают 1 г чистого препарата ланатозидов АВС (О,lо/о в расчете на воздушно-сухое сырье).

Предмет изобретения

Способ получения ланатозидов АВС из листьев наперстянки шерстистой, (Digitalis 1апа1а

Ehrh) путем экстракции спиртом, упаривания, обработки водного раствора органическим растворителем с последующим извлечением гликозидов из водного раствора смесью спиртхлороформ, отлича>ощийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения технологии его получения, растительное сырье экстрагируют метанолом, спиртовой раствор упаривают, водный раствор гликозидов обрабатывают четыреххлористым углеродом, пропускают через колонку с инактивированной окисью алюминия и элюат обрабатывают этилацетатом.