Способ получения 4-циклогексил-4-метилпентанона-2
Сущность: продукт-4-циклогесил-4-метилпентанон-2. Реагент 1: 4-фенил-4-метил-пентанон-2. Реагент 2: водород. Условия реакции: гидрирование осуществляют в присутствии медно-хромового катализатора при 210-250o и давлении 5,0-15,0 МПа, и полученную реакционную смесь дегидрируют при 260-270o и давлении 0,2-2,5 МПа. 2 табл.
Заявленный способ относят к технологии органических соединений, в частности к получению 4-циклогексил-4-метилпентанона-2 (ЦМП) формулы: 
ЦМП используют в парфюмерно-косметической промышленности в качестве отдушки.
час );сложность утилизации отработанного катализатора, связанная с использованием в качестве носителя канцерогенного асбеста;
большие энергетические затраты и сложность технологического оформления, связанная с использованием глубокого вакуума. Техническая сущность заявленного способа состоит в том, что ЦМП получают следующим образом 4-фенил-4-метилпентанон-2 предварительно гидрируют в присутствии никель-медно-хромового катализатора при температуре 210-250oC и давлении 5,0-15,0 МПа, затем полученную реакционную смесь дегидрируют в токе азота при температуре 260-275oC и давлении 0,2-2,5 МПа на медно-хромовом катализаторе. Стадию гидрирования по заявленному способу проводят при следующих технологических параметрах:
давление водорода 5,0-15,0 МПа
температура гидрирования 210-250oC
контактная нагрузка 1,2-1,8 кг/л кат
час. Конверсия по данной стадии составляет 90-95%Вторую стадию дегидрирование проводят при следующих технологических параметрах:
давление азота 0,2-2,5 МПа
температура дегидрирования 260-275oC
контактная нагрузка 1,0-1,2 кг/л кат
час. Конверсия целевого продукта составляет 90-95% Выход ЦМП после выделения составляет 82-90%Контроль реакционных смесей осуществляется методом ГЖХ. Стадии гидрирования и дегидрирования проводят в непрерывном режиме, на стационарно-закрепленных катализаторах. Ниже приведена таблица 1 сопоставимых данных ближайшего аналога и заявленного способа. Как видно, заявленный способ повышает выход целевого продукта и производительность. Вариант осуществления заявленного способа N 1. 1. В реактор, содержащий восстановленный никель-медно-хромовый катализатор, при температуре 210oC одновременно подают 4-фенил-4-метилпентанон-2 со скоростью 18 мл/ч и водород при давлении 10,0 МПа со скоростью 25 л/ч. Реакционную смесь, содержащую 4-циклогек- сил-4-метилпентанол-2 собирают в сборник. Состав полученной смеси, мас. 4-Циклогексил-4-метилпентанон-2 2,0
4-Циклогексил-4-метилпентанол-2 92,3
4-Фенил-4-метилпентанол-2 Следы
Легколетучие примеси 5,7
2. В реактор, содержащий восстановленный медно-хромовый катализатор, при температуре 260oC одновременно подают полученную по п.1 реакционную смесь со скоростью 12 мл/ч и азот при давлении 2,0 МПа со скоростью 25 л/ч. Состав реакционной смеси, мас. 4-Циклогексил-4-метилпентанон-2 95,0
4-Циклогексил-4-метилпентанол-2 3,3
4-Фенил-4-метилпентанон-2 Следы
Легколетучие примеси 1,7
3. Реакционную смесь, полученную по п.2, подвергают вакуумной ректификации. Выход 4-циклогек-сил-4-метилпентанона-2 86%
4. Полученный 4-циклогексил-4-метилпентанон-2 имеет следующие физико-технические характеристики:
М.в. 182,30
n2D0 1,475-1,480
d240 9441 кг/м3
tкип 239-240oC (при 75 мм рт.ст.)
Остальные варианты осуществления способа выполняются аналогично варианту N 1, а их переменные параметры, входящие в заявляемые интервалы, приведены в таблице 2, включая вариант осуществления N 1. Как видно, заявленный способ обеспечивает высокий выход продукта (см. примеры N 1-3). При условии нарушения заявленных интервалов (см. примеры N 10-17) выход снижается. На основании приведенного описания способа получения 4-циклогексил-4-метилпентанона-2 заявляемая сторона утверждает, что указанный объект защиты соответствует признаку изобретения "промышленная применимость" и полностью несет ответственность за этот критерий.
Формула изобретения
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения 3-бромадамантил-1-алкил(арил)кетонов общей формулы которые могут представлять интерес в качестве полупродуктов в синтезе некоторых биологически активных веществ
Способ разложения гидропероксида // 2239624
Изобретение относится к усовершенствованному способу разложения гидропероксида с образованием смеси, содержащей соответствующие спирт и кетон, включающему стадии: а) добавления воды в количестве 0,5-20% в смесь, содержащую гидропероксид; b) удаления объема указанной воды таким способом, что вместе с водой удаляются водорастворимые примеси; с) удаления оставшейся воды таким способом, что в реакционной смеси остается не более чем 2% воды; и d) разложения указанного гидропероксида путем контактирования реакционной смеси с каталитическим количеством гетерогенного катализатора, содержащего золото, нанесенного на носитель
Изобретение относится к способу управления процессом получения циклогексанола или циклогексанона гидрированием фенола или бензола водородом в присутствии катализатора и разбавителя с последующей гидратацией в случае использования бензола в качестве исходного продукта
Способ окисления циклических алканов // 2346920
Изобретение относится к способу окисления циклических алканов окислительным агентом с получением продукта, в котором окисление проводят в ректификационной колонне, содержащей на нижнем конце кубовую зону, на верхнем конце головную зону и между кубовой и головной зонами реакционную зону, в реакционной зоне реакционную смесь поддерживают в состоянии кипения и окислительный агент вводят в реакционную зону, по меньшей мере, в двух частичных потоках, при этом покидающее реакционную зону, непрореагировавшее исходное сырье рециркулируют в реакционную зону, в качестве окислительного агента используют содержащий молекулярный кислород газ, а ниже реакционной зоны отбирают содержащую продукт реакционную смесь
Способ получения циклогексилалкилкетонов // 2528049
Настоящее изобретение относится к способу получения насыщенного алифатического кетона, представленного общей формулой (2):
(где n указывает целое число от 1 до 3; R представляет гидроксильную группу, циклогексильную группу, алкильную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода, или ацильную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода), используемого в качестве исходного материала для производства лекарств, агрохимических средств, оптических функциональных материалов и функциональных материалов для электроники. Способ заключается в гидрировании по ядру ароматического кетона, представленного общей формулой (1):
(где n указывает целое число от 1 до 3; R представляет гидроксильную группу, фенильную группу, алкильную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода, или ацильную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода), водородом под давлением в присутствии растворителя при температуре от 20 до 120°С и в присутствии катализатора, который несет от 0,1 до 20% масс. атома рутения на носителе. Способ позволяет получить целевой продукт с высокой селективностью. 5 з.п. ф-лы, 24 пр.
Изобретение относится к способу приготовления катализатора для дегидрирования циклогексанола в циклогексанон. Данный способ включает нанесение активного компонента - меди из водного раствора аммиачно-карбонатного комплекса на оксидный твердый носитель, термическую обработку и гранулирование. При этом нанесение активного компонента осуществляют на оксидный твердый носитель, состоящий из смеси белой сажи и бемита в массовом отношении (2,5-3,5):1, и гранулирование катализаторной пасты проводят методом экструзии. Предлагаемый способ позволяет получать катализаторы с повышенной термостабильностью при сохранении высоких показателей селективности и активности. 1 табл., 4 пр.
Изобретение может быть использовано в технологии основного органического синтеза для выделения циклогексанона высокой степени чистоты, применяемого в качестве сырья для получения капролактама. Способ включает получение циклогексанона окислением циклогексена, выделение циклогексанона из смеси вода - ацетонитрил - циклогексен - циклогексанон любого состава за счет сочетания в технологической схеме автоэкстрактивной ректификации со среднелетучим разделяющим агентом ацетонитрилом и трехфазного расслаивания во флорентийском сосуде с последующей подачей каждого слоя в ректификационные колонны. Технологическая схема в предпочтительном варианте включает четыре ректификационные колонны и флорентийский сосуд. Изобретение обеспечивает разделение реакционной смеси любого состава на практически чистые компоненты, удовлетворяющие требованиям качества товарных продуктов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 4 пр.
