Способ изготовления чувствительного элемента датчика недожега

 

Использование: контроль полноты сгорания углеводородного топлива, использующего принцип термохимического (каталитического) определения недожега, преимущественно в теплоэнергетических установках. Сущность изобретения: платиновую проволоку активируют в царской водке в течение 0,5 - 1 мин, платину наносят путем погружения платиновой проволоки в водный раствор, содержащий 2,0 · 10^-4 - 6,0 · 10^-4 моль/л /Pt (NH₃)₄/Cl₂ и 0,005 - 0,01 моль/л гидроксида калия при температуре 170 - 210^oС в замкнутом объеме в течение 90 - 150 мин.

Изобретение относится к области защиты окружающей среды от токсичных компонентов отходящих газов, а именно к контролю полноты сгорания углеводородного топлива, использующего принцип термохимического (каталитического) определения недожега, преимущественно в теплоэнергетических установках.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу изготовления чувствительного элемента является способ, при котором на линейный чувствительный элемент, изготовленный из платиновой проволоки, наносят слой окиси алюминия, после чего полученную рабочую поверхность покрывают тонким слоем платинопалладиевого катализатора [1] Нелинейность характеристики не превышает 5% порог чувствительности 838 Дж/м³ (0,2 ккал/м³).

Чувствительный элемент, выполненный по этому способу, обладает чувствительностью к окиси углерода и водороду, окисляя эти компоненты практически полностью. В то же время, при сжигании углеводородного топлива в ряде случаев необходимо учитывать также полноту сгорания (недожог), обусловленный содержанием углеводородов, к которым данный элемент не чувствителен. В особенности, к метану, который труднее других углеводородов окисляется в присутствии катализатора. Кроме того, прототип не обеспечивает полного окисления в условиях минимального содержания кислорода в анализируемых продуктах сгорания.

В основу изобретения положена задача разработки способа изготовления чувствительного элемента датчика недожога, обеспечивающего полное окисление оксида углерода (II), водорода, углеводорода, нелинейность характеристики не более 1% порог чувствительности 80 Дж/м³.

Задача решается тем, что в способе изготовления чувствительного элемента датчика недожога, включающем нанесение платины на платиновую проволоку, согласно изобретению платиновую проволоку активируют в царской водке в течение 0,5 1 мин, а платину наносят путем погружения платиновой проволоки в водный раствор, содержащий 2,0 · 10^-4 6,0 · 10^-4 моль/л [Pt(NH₃₄]Cl₂ и 0,005 0,01 моль/л гидрокси камня, при температуре 170-210^oC в замкнутом объеме в течение 90 150 мин.

Пример осуществления данного способа. Платиновую проволоку диаметром 0,1 мм активировали в царской водке в течение 0,5 1 мин, затем промывали дистиллированной водой и помещали в фторопластовый автоклав с водным раствором аммиачного комплекса платины [Pt(NH₃)₄]Cl₂ и гидроксида калия. Содержание комплекса в растворе составляло 3,0 · 10^-4 моль/л, а гидроксида калия 0,01 моль/л. Раствор продували в течение 20 30 мин аргоном или азотом для удаления молекулярного кислорода, поле чего автоклав герметизировали. Процесс вели при температуре 210^oC в течение 90 мин в автоклаве при перемешивании. Платиновую проволоку после платинирования промывали дистиллированной водой и сушили.

Удаление кислорода из системы является обязательным условием получения качественных покрытий, так как в его присутствии при термолизе наряду с металлической платиной образуются малорастворимые соединения платины (IV) переменного состава. Интервалы продолжительности (90 150 мин) и температуры процесса (170 210^oC), концентрации комплекса (2 · 10^-4 6 · 10^-4 моль/л) и гидроксида калия (0,005 0,01 моль/л) в растворе являются условиями близкого к 100% выделения платины из раствора комплекса и образования высокодисперсного покрытия. Они установлены экспериментально. Наблюдается неполное выделение платины из водного раствора комплекса за 30, 80 мин при температурах 170 210^oC и концентрации гидроксида калия 0,005 моль/л. Необходимо 90 150 мин для выделения платины при 170 210^oC и концентрации гидроксида калия 0,005 моль/л. Для полного выделения платины из раствора, содержащего 0,01 моль/л KOH необходимо всего 90 мин при температуре 170 210^oC. Снижение температуры (меньше 170^oC) и уменьшение концентрации гидроксида калия в растворе (меньше 0,005 моль/л) приводит к увеличению времени, необходимого для образования платины, и покрытие за 150 мин не образуется.

Полученный таким способом чувствительный элемент устанавливали в держатели датчика недожега и включали в мостовую схему, которую запитывали стабилизированным током (30 мА для проволоки диаметром 0,1 мм). При пропускании тока чувствительный элемент нагревался до температуры 250 - 300^oC и активно окислял все продукты, недожега, контактирующие с его поверхностью. Повышение температуры, обусловленное выделение тепла в результате окисления продуктов неполного сгорания, вызывает увеличение сопротивления элемента и фиксируется электронной схемой. Чувствительный элемент, полученный данным способом, проверялся на смесях: водород-воздух, оксид углерода (II) воздух, метан-воздух с концентрациями от 0,01 до 0,4 об. Было установлено практически полное окисление горючих компонентов при пропускании указанных смесей через ячейку датчика, нелинейность характеристики напряжения разбаланса моста как функция от концентрации (или теплотворной способности) продуктов недожега составляет не более 1% порог чувствительности 80 Дж/м³ (0,002 ккал/м³).

Формула изобретения

Способ изготовления чувствительного элемента недожега, включающий нанесение платины на платиновую проволоку, отличающийся тем, что платиновую проволоку активируют в царской водке в течение 0,5 1 мин, платину наносят путем погружения платиновой проволоки в водный раствор, содержащий 2,0·10^-4 6,0·10^-4 моль/л [Pt(NН₃)₄] Cl₂ и 0,005 0,01 моль/л гидроксида калия при температуре 170 120^oС в замкнутом объеме в течение 90 150 мин.