Устройство для исследования кристаллических компонентов

 

Изобретение относится к устройствам измерительной техники и может быть использовано для измерения поверхностной влажности кристаллических компонентов, например NH₄ClO₄, NH₄NO₃, NH₄Cl и др. Представлено описание устройства, принципа подготовки к измерению и проведения непосредственного измерения. Метод определения влажности сыпучих компонентов с использованием устройства - экспрессный, время измерения 5 - 10 с. Устройство работает вместе с вторичным регистрирующим прибором, который подсоединяется к ЦПУ или ЭВМ, что позволяет проводить регистрацию результатов влажности компонентов. Изобретение позволяет устранить устройство подпрессовки, повысить представительность анализа за счет увеличения порции пробы, повысить точность измерения за счет увеличения чувствительности устройства, снизить трудоемкость и увеличить производительность процесса измерения содержания поверхностной влаги. 1 ил.

Изобретение относится к устройствам измерительной техники и может быть использовано для измерения поверхностной влажности кристаллических компонентов. Применяемый в настоящее время химический метод Фишера для определения поверхностной влажности химических продуктов, таких как перхлорат аммония, азотнокислый аммоний, хлорид аммония и др., является трудоемким и связан с использованием ядовитых реактивов. Кроме того, абсолютная погрешность метода Фишера большая и достигает значения 0,005%.

Дисперсные кристаллические компоненты являются гигроскопичными продуктами. Так, увлажнение перхлората аммония с размером частиц от 5 - 100 мкм (средний диаметр частиц 25-30 мкм) на 1·10^-3% приводит к комкованию продукта. Известные методы определения влажности не чувствуют столь незначительных изменений влажности.

Существующие электрические способы измерения влажности ряда твердых веществ, например табака, зерна, бумаги и др., основаны на измерении их диэлектрических свойств. При этом анализируемое вещество помещается между двумя электродами, расположенными в параллельных плоскостях, являющихся обкладками конденсатора, параметры которого зависят от свойств диэлектрика, в частности от его влажности (М.А.Берлинер "Измерение влажности", М., Энергия, 1973, с. 52-65). Для этих способов требуются приспособления для уплотнения вещества и должна обеспечиваться связь параметров регистрирующего прибора с конструкцией измерительной ячейки, а также физико-химическими свойствами анализируемого вещества. Кроме того, для увеличения чувствительности диэлектрического способа измерения влажности вещества требуются ячейки с повышенным значением емкости, т. е. чувствительность способа измерения влажности есть функция собственной емкости измерительной ячейки и частоты питающего напряжения.

Электрические способы существующих конструкций преобразователей (датчиков), работающих на этой основе, не позволяют проводить измерения влажности, дисперсных материалов с содержанием влаги менее 0,01% и тем более измерения поверхностной влаги.

Известно также устройство (авторское свидетельство N 1000877, G 01 N 27/22, 1981 г. ), состоящее из двух стержней, являющихся электродами, изолированными друг от друга.

В качестве прототипа выбрано устройство ("Ячейка измерительная ЭС-IT", паспорт Р.52.724.003 ПС-разработка 1979 г.), которое представляет собой плоскопараллельный конденсатор, одна из обкладок которого снабжена микрометрическим винтом, с помощью которого производится перемещение одного электрода.

Недостатком рассматриваемого прототипа является то, что измеряемый материал должен иметь строго определенную навеску и подпрессовываться до требуемых размеров. При этом существенно увеличивается продолжительность анализа и существенно снижается точность определения влажностных параметров.

Технической задачей изобретения является устранение устройства подпрессовки, повышение представительности анализа за счет увеличения порции пробы, повышение точности измерения за счет увеличения чувствительности устройства, снижение трудоемкости и увеличение производительности процесса измерения содержания поверхностной влаги.

Результат достигается тем, что устройство для исследования кристаллических компонентов, содержащее диэлектрический корпус с экраном и засыпным отверстием, две металлические пластины и измерительный прибор, снабжено дополнительной эталонной емкостью, соединенной параллельно с металлическими пластинами, размещенными под углом друг к другу, вершина которого обращена в сторону, противоположную засыпному отверстию. Угол между пластинами устанавливается экспериментально для порошков данной дисперсности, что позволяет подпрессовывать порошок под действием собственного веса. Кроме того, увеличение расстояния между пластинами в области соприкосновения порошка с внешней средой (атмосферой) снижает влияние атмосферных условий на параметры измерения. И, наконец, параллельно пластинам диэлектрической ячейки подсоединяется эталонная емкость со значениями емкости от 100 - 1000 пФ и тангенса угла диэлектрических потерь менее 3·10^-4. Эталонная емкость подбирается в зависимости от требуемой точности измерения и диапазона измеряемой поверхностной влажности применительно к конкретному кристаллическому компоненту (перхлорат аммония, азотнокислый аммоний, хлорид аммония и др.).

На чертеже изображено устройство измерения поверхностной влаги порошкообразных гигроскопических материалов, содержащих ее в пределах 5 · 10^-4 - 1·10^-1.

Устройство для измерения поверхностной влаги кристаллических компонентов представляет собой фторопластовый корпус, состоящий из двух блоков - основного (1) и поджимающего (2). В основной фторопластовый блок впрессованы под углом 3^o две изолированные металлические пластины (3) устройства (ячейки) с собственной емкостью не более 5 пФ и тангенсом угла диэлектрических потерь менее 3·10^-4. В устройстве размещена электрическая подводка (4) с дополнительной эталонной емкостью (5) и разъемом (6), служащим для подсоединения устройства к регистрирующему прибору типа E8-4, E7-8, P-5079. Для исключения внешних электрических воздействий оба блока заключены в металлический экран (7). В поджимающем блоке - засыпное отверстие, которое закрывается крышкой (8).

Измерение влажности кристаллических компонентов с использованием устройства производится следующим образом. Проводится предварительно градуировка устройства при помощи хроматографической установки с разрешающей способностью 2·10^-4% поверхностной влаги. Затем перед началом измерения влажности кристаллических компонентов проградуированное и проверенное на чистоту устройство подсоединяется к вторичному измерительному прибору и регистрируются начальные показания по индикатору. Если показания прибора по тангенсу угла диэлектрических потерь для используемого устройства меньше значения 3·10^-4, то устройство готово к работе. Подготовленное чистое устройство отсоединяется от вторичного прибора для засыпки исследуемого на влажность кристаллического порошка. После засыпки устройство с продуктом снова подсоединяется к регистрирующему прибору. При включении прибора снимается показание значения тангенса угла диэлектрических потерь.

Тангенс угла диэлектрических потерь зависит от ионной проводимости анализируемого материала, а следовательно, от содержания влаги на поверхности продукта, т.е. tg δ = f(w). По градуировочному графику зависимости тангенса угла потерь и массовой доли влаги в кристаллическом продукте определяется содержание поверхностной влаги исследуемого кристаллического порошка.

Время на проведение одного определения с учетом засыпки устройства продуктом и регистрации показаний прибора составляет 5 - 10 с. Конструктивно регистрирующие приборы позволяют вывести полученную информацию на цифропечатающее устройство ЦПУ и электронно-вычислительную машину ЭВМ, что дает возможность использовать предлагаемый способ для оперативного контроля поверхностной влажности компонентов в непрерывных технологических процессах.

Применение заявляемого устройства для измерения поверхностной влажности кристаллических порошков по сравнению с устройством аналогичного назначения (прототипом) позволяет повысить представительность анализа за счет увеличения порции пробы до 150-200 г, увеличивает чувствительность и соответственно точность измерения, снижает трудоемкость и повышает производительность процесса измерения за счет исключения операции подпрессовки образца.

Формула изобретения

Устройство для исследования кристаллических компонентов, содержащее диэлектрический корпус с экраном и засыпным отверстием, две металлические пластины и измерительный прибор, отличающееся тем, что оно снабжено дополнительной эталонной емкостью, соединенной параллельно с металлическими пластинами, размещенными под углом друг к другу, вершина которого обращена в сторону, противоположную засыпному отверстию.

РИСУНКИ

Рисунок 1