Способ производства спирта этилового ректификованного

 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к спиртовой. Способ предусматривает эпюрацию в эпюрационной колонне, ректификацию эпюрата, доочистку потока ректификованного спирта на колонне окончательной очистки. Для этого на тарелку питания колонны окончательной очистки направляют весь поток спирта из ректификационной колонны. В процессе окончательной очистки из конденсатора колонны отбирают погон в количестве 1,5-2%, содержащий метанол. Из зон, расположенных соответственно выше и ниже тарелки питания, выводят промежуточные примеси, преимущественно пропанол, изопропанол, двумя потоками. Спирт этиловый ректификованный отбирают из нижней выварной зоны этой колонны. При этом показатели готового продукта следующие: объемная доля этилового спирта, %, не менее 96,3. Проба на чистоту с серной кислотой - выдерживает. Массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в безводном спирте не более 2 мг/дм³. Массовая концентрация сивушного масла, в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1), в безводном спирте не более 3 мг/дм³. Массовая концентрация эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте не более 25 мг/дм³. Объемная доля метилового спирта не более 0,003%. Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂) в безводном спирте не более 12 мг/дм³. Содержание фурфурола не допускается. Способ позволяет получить высококачественный спирт этиловый ректификованный "АЛЬФА" с очень низким содержанием метанола (0,003%), с физико-химическими показателями, допустимыми для использования полученного спирта при производстве высококачественных водок, поставляемых на внутренний и внешний рынки. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к спиртовой, и касается способа производства спирта этилового ректификованного из зернового сырья, который в основном применяют при производстве крепких напитков.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного, включающий отгонку спирта и примесей из бражки, разделение потока водно-спиртовых паров, выходящих из бражной колонны, на две части с последующей очисткой от примесей, эпюрацию в эпюрационной колонне, концентрирование примесей в колонне концентрирования и ректификацию (СССР, авторское свидетельство 1261945, кл. C 12 F 1/06, 1986 г.) Недостатком этого способа является недостаточно высокое качество полученного спирта.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного, предусматривающий эпюрацию бражки и освобождение ее от примесей в эпюрационной колонне с подачей в эпюрационную колонну гидроселекционной (умягченной или лютерной) воды и выделение погонов, содержащих головные примеси и компоненты сивушного масла с последующей ректификацией эпюрата в ректификационной колонне и выделение компонентов сивушного масла, которые не выделились в процессе ректификации, в специальной колонне (Книга "Технология спирта и спиртопродуктов" под редакцией В.В. Ильинича, Москва, ВО "Агропромиздат", 1987 г., с. 202).

Полученный по этому способу спирт, так же, как и по предыдущему, имеет невысокие качественные показатели, а именно, повышенное содержание метанола (0,03%).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения спирта этилового ректификованного, предусматривающий эпюрацию в эпюрационной колонне, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне, отбор ректификованного спирта в два потока из двух зон ректификационной колонны: из верхней с объемной долей метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,006% и из нижней - с объемной долей метилового спирта 0,004%, нижний поток выводят из ректификационной колонны в сборник готового продукта, а верхний поток направляют на доочистку от метанола в колонну окончательной очистки, после окончательной очистки верхнего потока его подают в сборник готового продукта и перемешивают с нижним потоком (РФ, патент 2126286, кл. B 01 D 3/14, 1998 г.).

Полученный по этому способу спирт "ТОПАЗ" - высококачественный продукт с объемной долей метанола в пересчете на безводный спирт, %, не более 0,003.

Однако следует отметить, что, в основном, в настоящее время на международный рынок поставляются традиционные русские водки, изготовленные с использованием спирта этилового ректификованного "Экстра", который по всем физико-химическим показателям устраивает потребителя, за исключением метанола, содержание которого в спирте "Экстра" до 0,03%, часто вызывает отбраковку продукции.

Известный способ предусматривает получение спирта "ТОПАЗ" с низким содержанием метанола (до 0,03%) и с несколько улучшенными, в отличие от "Экстры", другими показателями (альдегиды, эфиры, свободные кислоты и другие).

Но для получения всех этих показателей известный способ предусматривает большие затраты теплоэнергоресурсов, что не всегда оправдано, так как полученный известным способом спирт имеет ограниченную сферу применения, поскольку для производства большинства крепких напитков, в том числе и высококачественных водок, допускается применять спирт этиловый ректификованный с показателями спирта "Экстра".

Задача, решаемая настоящим изобретением, - получение спирта этилового ректификованного с физико-химическими показателями (за исключением метанола), соответствующими стандарту, но с пониженным содержанием метанола без увеличения теплоэнергозатрат.

Технический результат - по сравнению с ближайшим аналогом - получение высококачественного спирта этилового ректификованного при сокращении теплоэнергозатрат и расширение ассортимента высококачественных антитоксичных спиртов с пониженным содержанием метанола, конкурентного на мировом рынке.

Это достигается тем, что способ производства спирта этилового ректификованного, предусматривающий эпюрацию в эпюрационной колонне с получением эпюрата и фракции с примесями, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне, отбор ректификованного спирта, окончательную очистку ректификованного спирта в колонне окончательной очистки, согласно изобретению, на окончательную очистку на тарелку питания колонны окончательной очистки направляют весь поток ректификованного спирта из ректификационной колонны, а в процессе окончательной очистки из конденсатора колонны окончательной очистки отбирают погон, содержащий метиловый спирт (метанол) в количестве 1,5-2% от производительности, а из зон, расположенных выше и ниже тарелки питания, отбирают двумя равными потоками промежуточные примеси, в основном преимущественно изопропанол, пропанол из нижней выварной зоны колонны отбирают спирт этиловый ректификованный со следующими показателями: Объемная доля этилового спирта, %, не менее - 96,3 Проба на чистоту с серной кислотой - Выдерживает Массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 2 Массовая концентрация сивушного масла, в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 3 Массовая концентрация эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 25 Объемная доля метилового спирта, в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,003 Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 12 Содержание фурфурола - Не допускается
Отобранный спирт соответствует ТУ 9182-008-00334586-98 для опытной партии и называется "АЛЬФА".

Способ получения спирта этилового ректификованного "АЛЬФА" поясняется технологической схемой его осуществления, согласно которой эпюрат поступает на тарелку питания ректификационной колонны 1. В колонне 1 происходит отгонка и концентрирование спирта, его пастеризация, то есть дополнительная очистка от головных примесей и метанола за счет наличия тарелок 2 над зоной отбора примесей 3, концентрирование и вывод компонентов сивушного масла.

Пары спирта из колонны 1 поступают в дефлегматор 4, конденсируются в нем и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку 5 колонны 1. Несконденсировавшиеся пары спирта из дефлегматора 4 поступают в конденсатор 6. Из конденсатора 6 производят отбор непастеризованного спирта, который в количестве 2-3% направляют на 36-ю тарелку эпюрационной колонны (на чертеже не показана).

Избыточное количество погона из конденсатора 6 в виде флегмы возвращают в колонну 1.

Ректификованный спирт поступает на тарелку питания дополнительной колонны 7. В дополнительной колонне 7 спирт окончательно очищают от метанола и промежуточных примесей. Промежуточные примеси выводят двумя равными потоками из зон 8 их концентрирования, расположенных соответственно выше и ниже тарелки питания ввода ректификованного спирта, при этом из зоны, расположенной выше тарелки питания 9, выводят пропанол, а ниже - изопропанол.

Метанол выводят из конденсатора 10 колонны 7, а из нижней выварной зоны 11 колонны 7 выводят спирт "АЛЬФА", отвечающий следующим требованиям:
Объемная доля этилового спирта, %, не менее - 96,3
Проба на чистоту с серной кислотой - Выдерживает
Массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 2
Массовая концентрация сивушного масла, в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 3
Массовая концентрация эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 25
Объемная доля метилового спирта, в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,003
Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 12
Содержание фурфурола - Не допускается
Выведенные промежуточные примеси смешивают с головной фракцией этилового спирта, полученной при эпюрации. Лютерная вода из колонны 1 сбрасывается в канализацию или используется для гидроселекции примесей и промывки сивушного масла.

Пример осуществления способа показан в таблице.

Предложенный способ позволяет получить высококачественный спирт этиловый ректификованный "АЛЬФА" с очень низким содержанием метанола (0,003%), с физико-химическими показателями, допустимыми для использования полученного спирта при производстве высококачественных водок, поставляемых на внутренний и внешний рынок.

Спирт "АЛЬФА" опытной партией объемом 500 тысяч дал выпущен на АООТ "Спиртовый комбинат, г. Мариинск".

Спирт вырабатывают из пшеницы, ржи или их смеси, и он соответствует высококачественным спиртам из зернового сырья.

Таким образом, решена задача - получение высококачественного спирта этилового ректификованного с низким содержанием метанола без дополнительных теплоэнергозатрат.

Формула изобретения

Способ производства спирта этилового ректификованного, предусматривающий эпюрацию в эпюрационной колонне с получением эпюрата и фракции с примесями, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне, отбор ректификационного спирта, окончательную очистку его в колонне окончательной очистки с отбором очищенного этилового ректификованного спирта, отличающийся тем, что на тарелку питания колонны окончательной очистки направляют весь поток спирта из ректификационной колонны, а в процессе окончательной очистки из конденсатора колонны отбирают погон в количестве 1,5 - 2% от производительности, содержащий метанол, а из зон, расположенных соответственно выше и ниже тарелки питания, выводят промежуточные примеси, преимущественно пропанол, изопропанол, двумя равными потоками, при этом спирт этиловый ректификованный отбирают из нижней выварной зоны этой колонны со следующими показателями:
Объемная доля этилового спирта, %, не менее - 96,3
Проба на чистоту с серной кислотой массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 2
Массовая концентрация сивушного масла, в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3 : 1), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 3
Массовая концентрация эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 25
Объемная доля метилового спирта, в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,003
Массовая концентрация свободных кислот без СО₂, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 12
Содержание фурфурола - Не допускается

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

QB4A Регистрация лицензионного договора на использование изобретения

Лицензиар(ы): Открытое акционерное общество "Ильмень"

Вид лицензии*: НИЛ

Лицензиат(ы): Общество с ограниченной ответственностью "Аркадакский спиртзавод"

Договор № РД0012727 зарегистрирован 04.10.2006

Извещение опубликовано: 10.11.2006        БИ: 31/2006

* ИЛ - исключительная лицензия        НИЛ - неисключительная лицензия

QB4A Регистрация лицензионного договора на использование изобретения

Лицензиар(ы): Открытое акционерное общество "Ильмень"

Вид лицензии*: НИЛ

Лицензиат(ы): Закрытое акционерное общество "Зернопродукт"

Договор № РД0012729 зарегистрирован 04.10.2006

Извещение опубликовано: 10.11.2006        БИ: 31/2006

* ИЛ - исключительная лицензия        НИЛ - неисключительная лицензия

PC4A - Регистрация договора об уступке патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:
Общество с ограниченной ответственностью "Акропит"

(73) Патентообладатель:
Общество с ограниченной ответственностью "Инвестиции и финансы"

Договор № РД0068503 зарегистрирован 17.08.2010

Извещение опубликовано: 27.09.2010        БИ: 27/2010

---