Способ получения бората бария и индия

 

Изобретение относится к материаловедению, в частности к способу получения боратов, которые могут найти применение в качестве люминофоров и ионных электролитов. Берут смесь Ва(NO₃)₂; In₂O₃; H₃BO₃ в молярном соотношении 6: 1: 3, которую подвергают термической обработке при подъеме температуры от 600 до 950°С в течение 40 ч. В результате получен борат Ва₃In(ВO₃)₃, который синтезируется при более низкой температуре и меньшей продолжительности отжига, чем известные бораты бария с редкоземельными элементами. 1 ил.,2 табл.,

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения боратов, которые могут найти применение в качестве люминофоров и ионных электролитов.

Известны способы получения боратов бария и редкоземельных элементов Ba₃Ln(ВО₃)₃.

(1. Хамаганова Т.Н., Трунов В.К., Макаревич Л.Г. Двойные бораты бария и редкоземельных элементов //Ж. неорган. химии. - 1993. - Т.38. N 11 - С. 1792-1793.

2. James R. Cox. Douglas A.Keszler, and Jnfan Huang. The Layered Borates Ba₃М(ВО₃)₃ (M = Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, and Sc) //Chem.Mater. - 1994. 6.- P. 2008-2013).

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения бората Ba₃Yb(ВО₃)₃ при нагревании исходных компонентов, предварительно таблетированных при давлении P = 50 кгс/см², BaCO₃:Yb₂O₃:H₃ВО₃ в молярном соотношении 6:1:3 при 1000^oC.

(3. Хамаганова Т. Н. , Трунов В.К. Синтез и свойства двойного бората Ba₃Yb(ВО₃)₃. //Ж.неорган.химии. - 1997. - Т. 42. N.1. - С. 26-28).

Однако известный способ имеет следующие недостатки. Во-первых, высокая температура и продолжительность (60 ч) синтеза. Во-вторых, таблетирование с использованием пресса.

Цель изобретения - расширение ассортимента двойных боратов, снижение рабочих температур и сокращение продолжительности синтеза.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных компонентов используют смесь Ba(NO₃)₂:In₂O₃:H₃ВО₃ в молярном соотношении 6:1:3, которая подвергается термической обработке при подъеме температуры от 600^oC до 950^oC в течение 40 часов.

Сопоставление некоторых параметров известного соединения и предлагаемого показывает, что соединение может быть получено при более низкой температуре отжига (табл. 1).

Пример. Смесь из Ba(NO₃)₂ навеской 11,1486 г (60 мол.%), In₂O₃ навеской 1,9739 г (10 мол. %) и H₃ВО₃ - 2,6375 г (30 мол.%) тщательно растирали в агатовой ступке. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 600^oC, затем 800^oC и 950^oC в течение 10, 10 и 20 часов соответственно. Исходными веществами служили: барий азотнокислый Ba(NO₃)₂ квалификации "о.с.ч.", оксид индия In₂O₃ марки "х.ч.", борная кислота H₃ВО₃ марки "х.ч.". Предварительно нитрат бария прокаливали при 150^oC в течение 3 часов, оксид индия - в течение 5 часов при 700^oC до постоянного веса.

Выход продукта составляет 99,8% от теоретического. Штрих- рентгенограмма полученного соединения Ba₃In(ВО₃)₃ приведена на чертеже. Рентгенограмма полученного соединения Ba₃In(ВО₃)₃ была проиндицирована в ромбоэдрической ячейке Ba₃Dy(ВО₃)₃, пр.гр. R3, Z=6.

(4. А.Б. Илюхин, Б.Ф. Джуринский. Кристаллические структуры двойных боратов LnBa₃(ВО₃)₃ (Ln=Dy, Но, Tm, Yb, Lu) //Ж.неорган.химии. - 1993. - Т.38. N 10. - С. 1625-1630.) Параметры элементарной ячейки полученного соединения, уточненные МНК, приведены в табл. 2.

Использование предлагаемого способа получения бората бария и индия обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества.

В результате использования смеси исходных компонентов нитрата бария, оксида индия (III) и борной кислоты в молярном соотношении 6:1:3 получен борат Ba₃In(ВО₃)₃, который синтезируется при более низкой температуре и меньшей продолжительности отжига, и который может быть использован в качестве люминофоров и ионных электролитов в практических целях.

Формула изобретения

Способ получения бората бария и индия, заключающийся в том, что в качестве исходных компонентов используют смесь: Ba(NO₃)₂; In₂O₃; H₃BO₃ в молярном соотношении 6 : 1 : 3, соответственно, и далее термообработку производят при ступенчатом подъеме температуры от 600 до 950°С в течение 40 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3