Способ определения нитробензола в воздухе

Авторы патента:

G01N5/02 - путем абсорбции или адсорбции компонентов материала и определения изменения веса абсорбента, например определение влагосодержания

Изобретение относится к аналитической химии. При определении нитробензола в воздухе, включающем детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, в качестве активного сорбента-модификатора использована нитроцеллюлоза в количестве 8 - 6 мкг при расходе газа-носителя - воздуха 25-75 см³/мин. Технический результат - более высокий предел обнаружения и высокая чувствительность по отношению к нитробензолу в воздухе. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе газовых выбросов производства красителей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому решению является способ определения нитробензола в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания с применением в качестве модификатора пьезосенсора 3-аминопропил-3- этоксисилана [Selectivity of bulk acoustic wave sensor modified with (aminopropil)triethoxysilane nitrobenzene derivatives LJUBINKA V. RAJAKOVIC //J. Serb. Chem. Soc. 1991. V. 56.P-521-534, JSCS-1656].

Недостатками этого способа являются недостаточные предел обнаружения и чувствительность по отношению к нитробензолу в воздухе.

Задачей изобретения является более точное определение нитробензола в воздухе, снижение предела обнаружения, повышение чувствительности пьезосенсора по отношению к нитробензолу.

Поставленная задача достигается тем> что при определении нитробензола в воздухе, включающем подготовку пробы, детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, отличающийся тем, что в качестве активного сорбента - модификатора - используют нитроцеллюлозу в количестве 8-16 мкг при расходе газа-носителя - воздуха 25-75 см³/мин.

Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что применяемая в качестве активного сорбента-модификатора (НЦ) позволяет обнаруживать микроколичества нитробензола в анализируемой пробе (табл.1), использование в качестве растворителя НЦ ацетона позволяет получить воспроизводимый сигнал. Оптимальные масса сорбента (8-16 мкг) и расход воздуха (25-75 см³/мин) способствуют увеличению чувствительности модифицированного кварцевого сенсора.

Способ определения нитробензола в воздухе осуществляется в два этапа: 1. Подготовка сенсора для определения нитробензола в пвоздухе На обе стороны алюминиевого электрода (диаметр 5 мм, площадь 0,2 см²) пьезоэлектрического кварцевого сенсора (срез AT, плотность кварца 2600 кг/м³) с собственной частотой 9 МГц наносили микрошприцем ацетоновый раствор НЦ в количестве 8-16 мкл (концентрация 1 мг/см³). Затем сушили в сушильном шкафу 3 ч при температуре 60^oC (этого времени достаточно для испарения растворителя).

2. Детектирование нитробензола в воздухе Модифицированный кварцевый сенсор помещали в ячейку детектирования. Вначале пропускали газ-носитель (воздух, расход 25-75 см³/мин) в течение 5 мин и затем анализируемую пробу (расход 25-75 см³/мин) в течение 10 мин.

Изменение резонансной частоты сенсора (разность частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе) вычисляли по формуле Зауербрея [G.Sauerbrey //Z.Phys, 1959. V. 155. - P. 206-212].

Примеры осуществления способа Пример 1 На обе стороны электрода сенсора микрошприцем наносили 6 мкг ацетонового раствора НЦ (концентрация 1 мг/см³) и сушили в сушильном шкафу 3 ч при температуре 60^oC. После сушки сенсор помещали в ячейку детектирования, куда подается воздух (расход 50 см³/мин) в течение 5 мин, затем анализируемая проба (расход 50 см³/мин) в течение 10 мин. Содержание нитробензола в газовой пробе прямо пропорционально разности частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе. Способ неосуществим, так как фиксируемый сигнал (

F, Гц) нестабилен.

Продолжительность анализа, включая стадию нанесения пленки сорбента, составляет 25 мин.

Пример 2 Масса НЦ 8 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 25 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 3 Масса НЦ 8 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 4 Масса НЦ 12 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим.

Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 5 Масса НЦ 12 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 75 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как наблюдается разрушение поверхности пленки сорбента.

Пример 6
Масса НЦ 16 мкг, расход газа-носителя и анализируемой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим.

Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 7
Масса НЦ 20 мкг, расход газа-носителя и анализируемой пробы 25 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как фиксируемый сигнал (

F, Гц) нестабилен.

Из примеров 1-6 к табл. 1 и 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе сорбента (НЦ) 8-16 мкг (концентрация раствора НЦ в ацетоне 1 мг/см³), расходе газа-носителя и анализируемой газовой пробы 25-75 см³/мин. Эти условия позволяют определять нитробензол в воздухе. При уменьшении массы сорбента (пример 1), расхода газа-носителя и анализируемой газовой пробы (пример 2) снижается чувствительность модифицированного кварцевого сенсора по отношению к нитробензолу. Увеличение массы сорбента НЦ (пример 7), расхода газа-носителя и анализируемой пробы (пример 5) приводит к разрушению поверхности пленки сорбента и нестабильному сигналу.

По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение имеет следующие преимущества:
1) повышается чувствительность модифицированного пьезосенсора по отношению к нитробензолу: по прототипу 251 Гц, по предлагаемому решению 2005 Гц;
2) повышается предел обнаружения нитробензола в воздухе примерно в 10 раз по сравнению с прототипом.

Формула изобретения

Способ определения нитробензола в воздухе, включающий подготовку пробы, детектирование нитробензола пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, отличающийся тем, что в качестве активного сорбента - модификатора используют нитроцеллюлозу в количестве 8-16 мкг при расходе газа-носителя - воздуха 25-75 см³/мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для контроля содержания загрязнителей атмосферы

Способ определения поглощения жидкости какой-либо поверхностью материала // 2144660

Пьезорезонансный датчик влажности газов // 2141639

Изобретение относится к области газового анализа, в частности к детектирующим устройствам, применяемым для измерения влажности различных газов

Сенсор паров аммиака // 2123685

Способ измерения объема адсорбированных частиц в системе электрод - электролит // 2119655

Изобретение относится к физической химии

Способ определения влажностного коэффициента расширения листового композиционного материала // 2110786

Пьезоэлектрический сенсор паров ртути // 2092808

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в различных отраслях промышленности, а также для экологического контроля

Способ определения влажности почвы счисленка // 2045027

Устройство для определения степени магнитной активации газосодержащих жидкостей // 1833803

Гигрометр // 1744590

Ячейка детектирования для анализа газовых фаз // 2205393

Изобретение относится к аналитической химии газовых фаз с применением метода пьезокварцевого микровзвешивания

Мультисенсорное устройство для определения качественных и количественных показателей табачных изделий // 2266532

Изобретение относится к технике проведения анализа газовой фазы и может быть использовано при анализе качественных и количественных показателей табачных изделий (сигарет, сигарилл, сигар)

Способ измерения отложений загрязняющих веществ на анализируемом образце и устройство для его осуществления // 2275616

Устройство и способ для качественного и количественного определения химических соединений и биологических объектов // 2327140

Способ измерения осаждения на субстрате // 2426980

Способ измерения влагосодержания трансформаторного масла // 2447420

Изобретение относится к технике измерения физических свойств материалов, например влажности, и может быть использовано во влагометрии неводных жидкостей, например бензинов, дизельных топлив, двигательных и трансформаторных масел и других растворов в различных отраслях промышленности

Способ измерения относительной влажности воздуха // 2486498

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения относительной влажности воздуха от 0 до 100% в интервале температур (- 20÷50)°С

Способ количественного определения различных фаз водонасыщенности горных пород методом термомассометрии // 2488091

Изобретение относится к области нефтяной геологии

Способ оперативного определения влажности угольного пласта // 2513465

Изобретение относится к горному делу и может быть использовано для повышения эффективности увлажнения краевых зон угольных пластов в целях борьбы с внезапными выбросами угля и газа путем оперативного и надежного определения влажности угольного пласта при увлажнении. Техническим результатом является увеличение оперативности и повышение безопасности при определении влажности угля в угольном пласте в шахтных условиях при увлажнении краевых зон ударо- и выбросоопасных угольных пластов. В способе пневмосверлом сверлят скважину в боку подготовительной выработки, определяют скорость сверления до увлажнения и после увлажнения угольного пласта, а прирост влажности определяют из результатов сопоставления измерений скорости сверления и результатов предварительных лабораторных исследований.3 ил.

Устройство для определения длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении паров органических веществ // 2516642

Изобретение относится к области исследований или анализа защитных свойств сорбентов, поглощающих пары органических веществ по принципу физической адсорбции, весовым способом. Устройство для определения длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении паров органических веществ содержит круглый корпус, снабженный съемным основанием с выходным патрубком, на котором установлена гайка для крепления устройства на подставку, сверху корпус закрыт съемной крышкой с диффузором, снабженной входным патрубком для возможности подачи внутрь корпуса пара органического вещества. Внутри корпуса, по высоте, установлены пронумерованные чашечки с отверстиями, в которые послойно насыпан исследуемый сорбент с толщиной слоя 2 мм, а также уплотнительное кольцо для создания герметичности. Изобретение обеспечивает уменьшение времени на определение длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении паров органических веществ. 1 ил.