Способ получения магния в металлической форме
Владельцы патента RU 2254390:
Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" (RU)
Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения изотопнообогащенного магния, и может быть использовано для получения стабильных изотопов магния в металлической форме. Магний в металлической форме получают путем сушки и прокалки оксида магния, приготовления шихты MgO-Al-РЗМ, прессования шихты в таблетку, восстановления оксида, вакуумной дистилляции магния, причем редкоземельный металл берут в количестве 10-15 массовых процентов. Прокалку оксида магния проводят при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 часов. Процесс восстановления ведут при остаточном давлении 10-5 - 10-6 мм рт.ст. при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 часов и избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 15-20%. Обеспечивается увеличение степени восстановления оксида магния и уменьшение безвозвратных потерь дорогостоящего изотопа. 9 табл.
Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения изотопнообогащенного магния, и может быть использовано для получения стабильных изотопов магния в металлической форме.
Известны способы (Беляев А.И. и др. Металлургия чистых металлов и элементарных полупроводников. - М.: «Металлургия», 1969, с.41-44), с помощью которых можно получать магний в виде металла. Указанные способы включают в себя восстановление магния электролизом или металлотермическое восстановление ферросилицием. Недостатками данных способов являются:
- необходимость дополнительного рафинирования полученного металла;
- невозможность количественно перевести в металл небольшие количества оксида изотопа магния.
Использование ферросилиция не позволяет достигать высоких выходов металла.
В то же время имеется способ получения магния в металлической форме, включающий в себя сушку и прокалку оксида магния, приготовление шихты, содержащей оксид магния и восстановитель, прессование шихты в таблетку, восстановление оксида магния, вакуумную дистилляцию магния (RU 2017844 C1, C 22 B 26/22, 15.08.1994, 5 с.) Указанный способ взят в качестве прототипа как наиболее близкий к заявляемому способу и отличающийся высокой эффективностью.
Существенными недостатками способа-прототипа являются:
- низкий выход магния в виде металла;
- сложность извлечения магния из остатков реакционной массы ввиду образования прочных оксидных соединений магния-алюминия, что приводит к безвозвратным потерям магния.
Таким образом, существует техническая проблема, которая выражается в том, что не существует высокопроизводительного способа получения магния в металлической форме с минимальными потерями.
Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа получения изотопнообогащенного магния в металлической форме.
Поставленная задача решается тем, что магний в металлической форме получают путем сушки и прокалки оксида магния, приготовления шихты MgO-Al-РЗМ (редкоземельного металла), прессования шихты в таблетку, восстановления оксида вакуумной дистилляции магния. При этом редкоземельный металл берут в количестве 10-15 массовых процентов. Прокалку оксида магния проводят при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 часов. Процесс восстановления ведут при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст. при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 часов и избытке восстановителя по отношению стехиометрии в количестве 15-20%.
Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить технического решения, тождественного заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «новизна».
Сопоставительный анализ заявленного решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков неизвестна для специалиста в данной области и не следует явным образом из известного уровня техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию ″изобретательский уровень″.
Ниже приведены примеры реализации заявляемого способа. В качестве представителя группы РЗМ использован неодим.
Пример 1. В табл.1 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2·10-5 мм рт.ст. в течение 18 часов при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии -20%. Варьировали содержание неодима в смеси восстановителя.
| Таблица 1 | ||||||
| Влияние содержания неодима в восстановителе на степень восстановления оксида магния | ||||||
| Концентрация неодима в сплаве, мас.% | 0 | 5 | 10 | 12,5 | 15 | 20 |
| Степень восстановления, % | 91 | 95 | 97 | 97 | 98 | 98 |
Пример 2. В табл.2 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при атмосферном давлении в течение 1 часа.
| Таблица 2 | ||||||
| Влияние температуры прокалки на содержание магния в порошке оксида магния | ||||||
| Температура, °С | 650 | 700 | 750 | 800 | 850 | 900 |
| Концентрация магния в порошке, % | 59,3 | 59,5 | 60,0 | 60,0 | 60,1 | 60,1 |
Пример 3. В табл.3 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при атмосферном давлении и температуре 800°С.
| Таблица 3 | |||||
| Влияние времени прокалки на содержание магния в порошке оксида | |||||
| Время прокалки, час | 1 | 2 | 2,5 | 3 | 4 |
| Концентрация магния в порошке, % | 60,0 | 60,1 | 60,2 | 60,3 | 60,3 |
Пример 4. В табл.4 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при температуре 800°С в течение 2 часов.
| Таблица 4 | |||||
| Влияние остаточного давления при прокалке на содержание магния в порошке оксида магния | |||||
| Остаточное давление, мм рт.ст. | 760 | 100 | 10 | 5 | 1 |
| Концентрация магния в порошке, % | 60,3 | 61,4 | 61,7 | 61,8 | 61,8 |
Пример 5. В табл.5 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С в течение 18 часов при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии - 20%.
| Таблица 5 | ||||||
| Влияние остаточного давления при восстановлении на степень восстановления оксида магния | ||||||
| Остаточное давление процесса восстановления, мм рт.ст. | 5·10-4 | 1·10-4 | 5·10-5 | 1·10-5 | 5·10-6 | 1·10-6 |
| Степень восстановления, % | 93 | 95 | 96 | 97 | 97 | 97 |
Пример 6. В табл.6 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2 10-5 мм рт.ст. в течение 18 часов.
| Таблица 6 | ||||||
| Влияние избытка восстановителя на степень восстановления оксида магния | ||||||
| Избыток восстановителя, % | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
| Степень восстановления, % | 75 | 84 | 91 | 96 | 97 | 97 |
Пример 7. В табл.7 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2·10-5 мм рт.ст. и избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 20%.
| Таблица 7 | ||||||
| Влияние времени восстановления на степень восстановления оксиде магния | ||||||
| Время восстановления, час | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 | 22 |
| Степень восстановления, % | 93 | 95 | 96 | 96 | 97 | 97 |
Пример 8. В табл.8 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при остаточном давлении 2·10-5 мм рт.ст. в течение 18 часов и избытке восстановителя в количестве 20%.
| Таблица 8 | ||
| Влияние температуры процесса восстановления на степень восстановления оксида магния | ||
| Температура, °С | Степень восстановления, % | Концентрация алюминия в конечном продукте, 102 мас.% |
| 800 | 11 | 0,001 |
| 900 | 25 | 0,005 |
| 1050 | 95 | 0,019 |
| 1100 | 97 | 0,11 |
| 1150 | 98 | 0,21 |
| 1200 | 98 | 2,0 |
Уменьшение и увеличение содержания редкоземельного металла в смеси сверх указанных величин нецелесообразно. В первом случае снижается эффективность процесса (уменьшается степень восстановления магния). При увеличении содержания РЗМ сверх указанного содержания не наблюдается увеличения положительного эффекта. При уменьшении температуры прокалки оксида магния, уменьшении времени прокалки и увеличении остаточного давления уменьшается концентрация магния в порошке. Увеличение температуры прокалки, времени прокалки и уменьшение остаточного давления сверх указанных норм также нецелесообразно, так как не приводит к увеличению положительного эффекта (к увеличению содержания магния в порошке). Увеличение остаточного давления при восстановлении магния, уменьшение времени выдержки, уменьшение избытка восстановителя по отношению к стехиометрии и уменьшение температуры приводит к уменьшению степени восстановления магния. Уменьшение остаточного давления при восстановлении оксида магния, увеличение времени выдержки и увеличение избытка восстановителя по отношению к стехиометрии сверх указанных не приводит к дальнейшему увеличению степени восстановления и является нецелесообразным. Кроме этого, увеличение температуры восстановления свыше 1150°С приводит к резкому увеличению содержания алюминия в магнии, что является нежелательным.
Использование предлагаемого способа позволяет достичь технический результат, который выражается в:
1. Увеличении степени восстановления оксида магния;
2. Уменьшении безвозвратных потерь дорогостоящего изотопа.
Данные по сравнению заявляемого способа и способа-прототипа приведены в табл.9.
| Таблица 9 | ||
| Сравнительные данные по проведению заявляемого способа и способа-прототипа | ||
| Параметр процесса | Способ | |
| прототип | заявляемый | |
| 1. Степень восстановления оксида магния, % | 84 | 93 |
| 2. Безвозвратные потери магния, % | 4,9 | 2,3 |
Заявленный способ может быть реализован на стандартном оборудовании в условиях промышленного предприятия.
Способ получения магния в металлической форме, включающий сушку и прокалку оксида магния, приготовление шихты, содержащей оксид магния и восстановитель, прессование шихты в таблетку, восстановление оксида магния, вакуумную дистилляцию магния, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют смесь алюминия и редкоземельного металла, содержание которого в смеси составляет 10-15 мас.%, восстановление осуществляют при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст., при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 ч и при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 15-20%, а прокалку оксида магния осуществляют при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 ч.
