Способ получения гранулированного фильтрующего материала
Владельцы патента RU 2256482:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Петербургский государственный университет путей сообщения Министерства путей сообщения Российской Федерации" (RU)
Петров Евгений Георгиевич (RU)
Изобретение относится к способу получения гранулированного фильтрующего материала и может быть использовано в технологии очистки вод. Способ получения гранулированного фильтрующего материала включает введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита (карбонатной соли магния и кальция) в количестве 10…20 вес.% от массы глины, термическое обезвоживание, прессование смеси и обжиг при температуре 800…900°С. Обезвоженную смесь механически прессуют, предпочтительно, при давлении 200…350 кг/см2. Технический результат - повышение эффективности очистки различных вод полученным материалом от гумусовых, взвешенных веществ, ионов тяжелых металлов с одновременным увеличением прочности и процента “выхода” материала. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
Изобретение относится к получению гранулированного материала и может быть использовано в технологии очистки природных вод для хозяйственно-питьевого водоснабжения и очистки сточных вод в фильтровальных сооружениях.
Известен способ получения гранулированного фильтрующего материала [1], включающий введение в суспензию из каолина неорганической добавки - порошкообразного доломита в количестве 20-25% от массы каолина, гранулирование смеси и обжиг гранул при температуре 900…950°С.
Однако фильтрующий материал, полученный указанным способом, не обеспечивает требуемой эффективности очистки воды от гумусовых, взвешенных веществ, ионов тяжелых металлов из-за недостаточно высокой силы адгезии частиц загрязнений, извлекаемых из воды, к поверхности зерен фильтрующего материала и небольшой продолжительности фильтроцикла, в течение которого обеспечивается необходимая степень очистки воды.
Известен также способ получения гранулированного фильтрующего материала [2], включающий введение в суспензию из каолина неорганической добавки - карбоната магния в количестве 15…30% от массы суспензии с последующей грануляцией и обжигом при температуре 850…900°С.
Однако фильтрующий материал, полученный указанным способом, не обеспечивает требуемой эффективности очистки природной воды при высокой цветности ее, обусловленной гумусовыми веществами, а также очистки промышленных сточных вод при высокой концентрации ионов тяжелых металлов.
Известен способ получения гранулированного фильтрующего материала [3], включающий введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита в количестве 15…18% от массы глины, с последующей ее грануляцией и обжигом при температуре 800…880°С.
Однако фильтрующий материал, полученный указанным способом, не обеспечивает требуемой эффективности очистки природных вод с высокой концентрацией гумусовых веществ, обуславливающих цветность их, а также сточных вод, имеющих в своем составе такие ионы тяжелых металлов, как цинк, медь, никель, свинец, кадмий и др.
Известен также способ получения гранулированного фильтрующего материала [4], включающий введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита в количестве 10…20% от массы глины, механическое обезвоживание суспензии с формованием, подсушивание сформованной смеси при температуре 200…400°С, дробление подсушенных форм на гранулы и обжигом гранулированного материала при температуре 800…900°С (прототип). Способ позволяет получить гранулированный фильтрующий материал, обеспечивающий хорошую очистку природных и сточных вод от загрязнений.
Однако в результате гранулирования дроблением подсушенных форм, пригодных для дальнейшего изготовления фильтрующего материала, гранул крупностью 0,5…2,0 мм в общей массе дробленого полуфабриката содержалось всего лишь не более 18-20%.
Кроме того, при обжиге полученной раздробленной смеси часть гранул из диапазона крупности от 0,5 до 2,0 мм (18-20% от общей массы дробленого полуфабриката) разрушалась в связи с тем, что при термическом разложении карбонатов магния и кальция выделялось значительное количество углекислого газа (СO2), который при выделении из тела гранулы разрушал непрочную ее структуру, полученную при механическом обезвоживании гомогенной смеси глины и порошкового доломита.
Задачей изобретения является создание способа получения гранулированного фильтрующего материала, обеспечивающего высокую степень и эффективность очистки различных вод от гумусовых, взвешенных веществ, ионов тяжелых металлов с одновременным увеличением прочности и процента “выхода” в результате дробления форм нужных фракций гранулированного материала, используемого в качестве фильтрующего при очистке природных и сточных вод.
Поставленная задача решается тем, что в предлагаемом способе получения гранулированного фильтрующего материала, включающем введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита (карбонатной соли магния и кальция) в количестве 10…20 вес.% от массы глины с последующим обезвоживанием смеси, грануляцией и обжигом при температуре 800…900°С, обезвоживание смеси производят термическим путем и перед гранулированием производят формование смеси механическим прессованием.
Термически обезвоженную смесь механически прессуют при давлении 200…350 кг/см2.
Новым по сравнению с прототипом является термическое обезвоживание и формование механическим прессованием при давлении 200…350 кг/см2. Поэтому данное техническое решение соответствует критерию изобретения “новизна”.
Благодаря тому, что суспензию, содержащую 10…20% порошкообразного доломита, термически обезвоживали, прессовали, дробили и полученные гранулы обжигали при температуре 800…900°С, получали прочный, пористый фильтрующий материал с высокой сорбционной емкостью поглощения загрязнений.
Достижение таких результатов за счет введения в суспензию порошкообразного доломита в количестве 10…20% от массы глины, термического обезвоживания полученной смеси, механического прессования при давлении 200…350 кг/см2, дробления сформованной массы на гранулы и последующего обжига их при температуре 800…900°С не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поэтому данное техническое решение соответствует критерию “изобретательский уровень”.
Для изготовления в лабораторных условиях фильтрующего материала по предлагаемому способу в качестве глинистого сырья используют кембрийскую глину нижеследующего химического состава: SiO2 - 59,4%, Аl2O3 - 33,2%, Fе2О3 - 3,1%, MgO - 0,92%, CaO - 0,43%, Na2O - 0,15%, К2О - 0,1%. В качестве активирующей добавки был принят доломит Витебский в виде доломитовой муки.
Для приготовления шликера было взято 4 кг кембрийской глины влажностью 8%, размолотой в лабораторной шаровой мельнице. К полученной глиняной муке была добавлена доломитовая мука в количестве 0,60 кг (15 вес.% от массы глины). Сухая смесь была тщательно перемешана до гомогенного состояния, после чего разбавлена водой до состояния шликера влажностью 60%.
Шликер был термически обезвожен в сушильном шкафу и размолот в шаровой мельнице до консистенции мелкогранульного порошка.
Для установления оптимального давления при механическом прессовании 8 порций по 0.5 кг мелкогранульного порошка термически обезвоженной гомогенной смеси поочередно ставили под пресс и подвергали прессованию при давлениях 100, 150, 200, 250, 300, 300, 350, 400, 450 кг/см2. Полученные после прессования при указанных давлениях плитки сначала разбивали на кусочки, а затем дробили в ручной кофемолке.
Критерием оценки достаточности величины силы механического прессования порошка гомогенной смеси глины и активатора служил процент выхода пригодной для использования в качестве фильтрующего материала фракции из общей массы раздробленного полуфабриката (0,5…2,0 мм). Весовое и процентное количество годной фракции определялось последовательным просеиванием продуктов дробления каждой порции прессованного мелкогранульного порошка через 2 сита: с ячейками 2,0 мм и 0,5 мм. Материал, прошедший через сито с ячейкой 2,0 мм и оставшийся на сите 0,5 мм считался пригодным для дальнейшей термообработки его.
Результаты определений процента выхода годной фракции из общего количества раздробленного материала при каждом значении усилия прессования (кг/см2) представлены в табл.1.
| Таблица 1 | ||||||||
| Усилия прессования, кг/см2 | 100 | 150 | 200 | 250 | 300 | 350 | 400 | 450 |
| процент выхода гранул | 21,0 | 30,3 | 39,8 | 41,4 | 42,6 | 43,5 | 44,2 | 45,0 |
| крупностью 0.5…2.0 мм | ||||||||
| от общего количества | ||||||||
| раздробленной партии | ||||||||
| материала |
Из данной табл. 1 следует, что при усилии прессования 100 и 150 кг/см2 потери гранулированного материала на измельчение в пыль (гранулы мельче 0.5 мм) велики, что экономически невыгодно. При усилии прессования от 200 до 350 кг/см2 суммарные потери материала значительно ниже. Показатели “выхода” годной фракции вполне приемлемы. Увеличение усилия прессования от 350 до 450 кг/см2 не дает заметного прироста “выхода” фракции крупностью 0,5…2,0 мм. Поэтому усилие прессования 200…350 кг/см2 для последующего гранулирования материала дроблением принято как наиболее оптимальное.
Раздробленные при усилии предварительного прессования от 200 до 350 кг/см2 и отсортированные просеиванием через сита с ячейкой 2,0 и 0,5 мм навески материала были обожжены в муфельной печи при температуре 850°С.
Для сравнительной оценки фильтрующих свойств материала, изготовленного по предложенному способу, был также изготовлен фильтрующий материал по способу, принятому за прототип при нижеследующих характеристиках: сырье - кембрийская глина с тем же самым химическим составом, активирующая добавка - доломитовая мука, в количестве - 15% вес от массы глины, температура предварительного подсушивания 400°С, температура обжига 850°С.
Способность фильтрующего материала, изготовленного согласно предложенному способу, к извлечению из воды различных загрязнений определяли на фильтрационном стенде.
Для получения сравнительных результатов технологических испытаний параллельно проводилось фильтрование через фильтрующий материал - прототип.
Фильтрационный стенд состоял из 2-х бутылей Мариотта и двух фильтровальных колонок длиной L=500 мм, диаметром D=32 мм. Крупность зерен на обеих колонках составляла dcp=1,0 мм, толщина фильтрующего слоя l=350 мм. Скорость фильтрования была принята 3 м/ч.
Было проведено 2 этапа фильтровальных испытаний.
На 1-м этапе для исследования была взята природная вода с цветностью 110 градусов, мутностью 6 мг/л. На втором этапе фильтрационных испытаний был использован имитат стока, в котором содержались ионы никеля в количестве 14,5 мг/л, взвешенных веществ было 15 мг/л.
Критерием эффективности очистки воды от цветности служит степень обесцвечивания воды и продолжительность фильтроцикла, в течение которого исходная вода очищается до требований СанПиН 2.1.4.1074.01 “Питьевая вода”, а при очистке стока определяющим эффективность очистки критерием служит степень очистки стока от ионов никеля.
Результаты технологических испытаний на обоих этапах представлены в табл. 2 и 3.
| Таблица 2. | ||
| Время от начала фильтроцикла, час | Эффективность обесцвечивания воды фильтрующими материалами, градус цветности фильтрата | |
| фильтрующий материал, изготовленный по предлагаемому способу | фильтрующий материал, изготовленный в соответствии с прототипом | |
| 1 | 10 | 10 |
| 2 | 10 | 10 |
| 3 | 10 | 11 |
| 4 | 10 | 12 |
| 5 | 11 | 14 |
| 6 | 12 | 17 |
| 7 | 14 | 18 |
| 8 | 14 | 20 |
| 9 | 15 | 23 |
| 10 | 15 | 27 |
| 11 | 17 | 30 |
| 12 | 18 | 35 |
| 13 | 20 | 40 |
| 14 | 23 | 46 |
| 15 | 26 | 50 |
| Таблица 3. | ||
| Время от начала фильтроцикла, час | Эффективность извлечения ионов никеля из стока фильтрующими материалами, мг/л Ni24" в фильтрате | |
| фильтрующий материал, изготовленный по предлагаемому способу | фильтрующий материал, изготовленный в соответствии с прототипом | |
| 1 | 0,006 | 0,01 |
| 2 | 0,008 | 0,01 |
| 3 | 0,008 | 0,015 |
| 4 | 0,01 | 0,018 |
| 5 | 0,015 | 0,020 |
| 6 | 0,018 | 0,024 |
| 7 | 0,018 | 0,027 |
| 8 | 0,02 | 0,032 |
| 9 | 0,022 | 0,04 |
| 10 | 0,25 | 0,046 |
| 11 | 0,03 | 0,054 |
Технологические испытания по очистке природной воды от цветности показывают, что продолжительность фильтрования, в течении которого вода обесцвечивается до требований СанПиН 2.1.4.1074-01 (20 градусов) на фильтрующем материале, изготовленном по предлагаемому способу при добавке доломита к глине в количестве 15 вес.% от массы глины, в 1,6 раза больше чем на материале, изготовленном в соответствии с прототипом (кембрийская глина с добавкой доломита в количестве 15% от массы глины с механическим обезвоживанием шликера подсушиванием до 400°С, дроблением и обжигом при t=850°C).
Из данных табл. 3, в которой приведены результаты фильтрования имитата стока, содержащего ионы тяжелого металла - никеля, следует, что материал, изготовленный по предлагаемому способу, значительно эффективнее очищает сток от ионов никеля, чем материал, изготовленный в соответствии с прототипом. Продолжительность фильтроцикла до момента достижения одинакового уровня проскока никеля в фильтрате на фильтрующем материале, изготовленном по предлагаемому способу, была в 1,8…2,0 раза больше чем на материале, изготовленном в соответствии с прототипом.
Кроме того, процент выхода готовой продукции (кондиционированного фильтрующего материала) из единицы объема смеси глинистого сырья и активатора при изготовлении материала по предлагаемому способу был в 2,1…2,2 раза выше, чем при изготовлении по способу, принятому за прототип, что неизбежно приводит к существенному снижению себестоимости изготовленной продукции.
Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР № 1243807, кл. В 01 J 20702, 1984 г.
2. Авторское свидетельство СССР № 1152650, кл. В 01 J 20/02, 1984 г.
3. Патент РФ № 2077380, кл. В 01 J 20/02, 1994 г.
4. Патент РФ № 22/6385, кл. В 01 J 20/02, 2002 г.
1. Способ получения гранулированного фильтрующего материала, включающий введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита в количестве 10…20 вес.% от массы глины, обезвоживание смеси, формование, дробление, обжиг при 800-900°С, отличающийся тем, что обезвоживание смеси производят термическим путем, а формование осуществляют путем механического прессования обезвоженной мелкогранульной смеси.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь механически прессуют при давлении 200…350 кг/см2.
