Способ получения пигментов на основе алюмоаммиачных квасцов

Изобретение относится к керамической промышленности, в частности к производству термостойких пигментов для декорирования фаянсовых и фарфоровых изделий. Цель изобретения - получение чистых пигментов, т. е. без посторонних примесей, при повышении выхода доли годного продукта, а также существенного упрощения технологического процесса при возрастании экономической эффективности. В качестве исходных компонентов используются алюмоаммиачные квасцы Al₂(SO₄)₃(NH₄)₂SO₄·24H₂O и соли переходных металлов Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, или соли металлов, проявляющих свойства хромофоров, в частности элементы ряда лантаноидов. Смесь, состоящую из сухих алюмоаммиачных квасцов и одной из растворимых солей металла - хромофора, помещают в корундовый тигель и нагревают до температуры 200°С и выдерживают при этой температуре 120 мин до выделения кристаллизационной воды из квасцов. Затем продолжают нагрев до упаривания раствора и разложения солей металлов до чистых оксидов и выдерживают при температуре 800⁰С 60 мин. После чего нагревают до температуры окончательного синтеза пигмента - 1250 до 1500°С. Время выдержки при этой температуре составляет 60-90 минут. 1 н. п. ф-лы, 2 ил.

 

Изобретение относится к керамической промышленности, в частности к производству термостойких пигментов для декорирования фарфоровых и фаянсовых изделий.

Известен ряд традиционных способов получения керамических пигментов, в которых основным компонентом служит оксид алюминия Al₂О₃. Источником Al₂О₃ могут служить глинозем, каолин, пегматит, полевые шпаты и другие алюмосиликаты. Основным требованием к исходным для получения пигментов материалам является высокая степень чистоты [1, 2, 3].

Известен способ [4] получения пигментов по традиционной технологии, включающей операции:

- приготовление шихты совместным помолом компонентов в шаровых мельницах;

- сушка шихты до определенной влажности;

- протирка шихты через сита;

- обжиг пигментов;

- мокрый помол пигментов в шаровых мельницах;

- сушка пигментов.

Недостатком этого способа является то, что в процессе обработки компонентов в шаровых мельницах и прочем технологическом оборудовании вносятся посторонние примеси, загрязняющие основной продукт, а также использование в качестве сырья веществ, которые, как правило, не отвечают требованиям чистоты. К недостаткам также следует отнести длительность процесса, большое количество переделов, высокую энерго- и металлоемкость.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является получение пигментов способом соосаждения, [5], включающим операции:

- приготовление растворов солей металлов определенной концентрации, служащих в качестве компонентов пигмента;

- осаждение гидроксидов из раствора щелочами;

- вакуумное фильтрование;

- сушка полученной смеси;

- обжиг пигментов;

- помол пигмента до определенного гранулометрического состава.

Недостатком этого способа является низкая экономическая эффективность в результате больших необратимых потерь массы пигмента (до 42%) [5].

Заявленное изобретение направлено на устранение указанных недостатков.

Предпосылкой изобретения является проблема создания стойких неорганических пигментов для отражающих эталонных мер единиц координат цвета несамосветящихся объектов.

В основу настоящего изобретения положено решение задачи получения чистых пигментов, т.е. без посторонних примесей, с резким повышением выхода доли годного продукта, а также существенного упрощения технологического процесса с соответствующим возрастанием экономической эффективности.

Поставленная задача предлагаемого изобретения достигается тем, что в способе согласно изобретению используемые в качестве источника Al₂О₃, алюмоаммиачные квасцы Al₂(SO₄)₃·(NH₄)₂SO₄·24H₂O, смешиваются с одной из растворимых воде солей металла из ряда Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Pr, смесь помещают в печь в корундовом тигле и нагревают до температуры синтеза пигмента в зависимости от выбранного металла и выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для получения пигмента. Нагревание осуществляется ступенчато: сначала до температуры 200°С до отделения кристаллизационной воды из алюмоаммиачных квасцов и растворения в ней соли металла, затем выдерживают при этой температуре в течение 120 минут, после чего продолжают нагрев до упаривания раствора и разложения солей металлов (алюминия и одного из хромофоров - Ti, V, Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Pr) до чистых оксидов и выдерживают при температуре 800°С 60 минут; далее в том же корундовом тигле нагревают смесь до температур 1250-1500°С, охлаждают печь и выгружают готовый продукт.

Согласно изобретению смесь помещают и получают конечный продукт в одном и том же тигле.

Кроме того, материал тигля, в котором проходит синтез, выбирается по признаку идентичности химического состава с основным компонентом пигмента, что исключает возможность загрязнения посторонними примесями основного продукта.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналоге, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналоги, характеризующиеся признаками, тождественными всем существенным признакам заявляемого способа, следовательно, заявляемый способ соответствует критериям "новизна" и "изобретательский уровень".

Сущность изобретения состоит в том, что используется свойство алюмоаммиачных квасцов при нагревании выделять кристаллизационную воду, в которой растворяются соли металлов-хромофоров. Процесс выделения воды и разложения солей протекает при активном перемешивании реакционной смеси в результате выделения газов, и за счет этого происходит равномерное распределение компонентов по всему объему.

Сущность способа поясняется конкретным примером реализации изобретения со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых изображено следующее:

на фиг.1 - температурный режим обработки пигмента;

на фиг.2 - спектральная кривая поглощения.

Пример

В корундовый тигель засыпают алюмоаммиачные квасцы Al₂(SO₄)₃·(NH₄)₂SO₄·24H₂O и азотно-кислый кобальт Со(NO₃)₂·6Н₂O в отношении 10:1 из расчета на оксиды алюминия и кобальта. Навески компонентов не перемешивают. Тигель помещают в камерную печь и нагревают по заданной программе: скорость подъема температуры 10 градусов в минуту, при температуре 200°С делают выдержку в течение 120 минут, затем с той же скоростью доводят температуру до 800°С и делают выдержку 60 минут. Окончательный обжиг проводят при температуре 1250°С в течение 60 минут. После охлаждения печи выгружают из тигля готовый пигмент. Время проведения процесса без учета охлаждения печи 8 часов (фиг.1).

Техническим результатом изобретения явилось получение тонкодисперсных порошков пигментов без применения традиционных способов предварительного смешивания компонентов и помола конечного продукта. Кроме того, пигменты отличаются чистым, ярким цветом, что подтверждается характером спектральных кривых поглощения, имеющих четко выраженный максимум и круто падающие склоны (фиг.2).

Способ имеет весьма простую технологию.

По мнению заявителя, изобретение соответствует критерию "промышленная применимость". Критерий "промышленная применимость" подтверждается актуальностью способа и его практической привязкой к производственным технологиям.

В приведенном выше описании настоящего изобретения был раскрыт конкретный пример его осуществления. Однако очевидно, что могут быть реализованы различные его варианты и видоизменения без отхода от сущности и объема патентных притязаний изобретения.

Источники информации

1. Визир В.А., Мартынов М.А. Керамические краски - Киев: Техника. 1964. - 256 с.

2. Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. - Л.: Химия. 1974.

3. Туманов С.Г. Синтез керамических красок. Физико-химические основы керамики. - М.: Промстройиздат. 1956. - С 273-292.

4. Процессы керамического производства под ред. У.Д.Кингери. - М.: Издательство иностранной литературы. -1969. - Ч.1У. 22 с.

5. Пищ И.В., Залевская Т.Л., Путилина Е.Н. Синтез пигментов методом соосаждения. Стекло и керамика. №3.

Способ получения пигментов на основе алюмоаммиачных квасцов, включающий смешивание сухих квасцов и соединения металла - хромофора, ступенчатый нагрев с промежуточной выдержкой и последующим нагревом до температуры окончательного синтеза пигмента в зависимости от выбранного металла с выдержкой и последующим охлаждением, отличающийся тем, что в качестве хромофора используют водорастворимую соль металла из ряда Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Pr, квасцы и хромофор помещают в печь в корундовом тигле, выдержку осуществляют при температуре 200°С в течение 120 мин до выделения кристаллизационной воды из квасцов, затем продолжают нагрев до упаривания раствора и разложения солей металлов до чистых оксидов и выдерживают при температуре 800°С в течение 60 мин, после чего нагревают до температуры окончательного синтеза пигмента 1250-1500°С.