Устройство для получения монокристаллов
Владельцы патента RU 2283904:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кубанский государственный университет (КубГУ) (RU)
Устройство относится к технике получения монокристаллов полупроводниковых соединений и их твердых растворов управляемого состава, используемых в полупроводниковой промышленности. Устройство для получения монокристаллов включает рабочую камеру, муфту с зажимами, печь с кольцевым нагревателем, кристаллизационный сосуд с теплоотводящим стержнем, обогреваемые сосуды для испарения летучих компонентов с паропроводами для подачи пара в раствор-расплав, емкость для подпитки, помещенную в кристаллизационный сосуд, соединенную с рабочей камерой капилляром и разделенную на N емкостей, имеющих в дне патрубки с двухсторонними клапанами и стенку по периметру, образующую рабочую полость, соединенную паропроводом с сосудами для испарения летучих компонентов и в которой размещен двухслойный спиральный электронагреватель с токовводами, проходящими через трубки, наружный постоянный кольцевой магнит. Устройство снабжено поплавковой камерой, содержащей полый поплавок с полым штоком, скрепленный с кристаллизационным сосудом и помещенный в жидкость поплавковой камеры, при этом поплавковая камера имеет ферромагнитный цилиндр, спрессованный пластмассой, помещенный в жидкость и перемещаемый наружным постоянным кольцевым магнитом, а патрубки с двухсторонними клапанами снабжены боковыми отверстиями. Технический результат изобретения заключается в повышение безопасности и удобства использования устройства, а также в возможности перемещения кристаллизационного сосуда без нарушения герметичности. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.
Устройство относится к технике получения монокристаллов полупроводниковых соединений и их твердых растворов управляемого состава и может найти применение в полупроводниковой промышленности.
Известны устройства для получения монокристаллов полупроводниковых соединений и их твердых растворов, включающие запаянную кварцевую ампулу, в которой установлен тигель с нелетучим компонентом. Летучие компоненты размещают на дне ампулы. Ампула помещена в двухзонную печь и соединена с механизмом перемещения. (Langier A., Chevallier J. /Solution growth of homogeneous bulk GaxIn1-xP alloys. // Phys. Status Solidi [a]. 1971. V.7. №2, p.427; Marshall A.J., Gillesen К./ Growth of homogeneous bulk In1-xGaxP // J. Cryst. Growth. 1977. Vol.41, p.93).
При получении фосфидо-арсенидов используют ампулы, разделенные на секции, сообщающиеся друг с другом капилляром и помещенные в трехзонные печи. (Saito Т., Seki J. /Growth of GaAs1-xPx bulk crystals with homogeneous composition. // J. Cryst. Growth. 1974. Vol.23. №3 p.217; Гамазов А.А./ О получении монокристаллов твердых растворов полупроводниковых соединений. // Изв. СКНЦ ВШ. Естественные науки, 1986, №3 с.66-69).
Общим недостатком всех рассмотренных устройств является низкая технологичность, производительность и низкое качество получаемых кристаллов.
Наиболее близким аналогом является устройство для выращивания монокристаллов, включающее рабочую камеру, муфту с зажимами, печь с кольцевым нагревателем, кристаллизационный сосуд с теплоотводящим стержнем, обогреваемые сосуды для испарения летучих компонентов с паропроводами для подачи пара в раствор-расплав, емкость для подпитки, помещенную в кристаллизационный сосуд, соединенную с рабочей камерой капилляром и разделенную на N емкостей, имеющих в дне патрубки с двухсторонними клапанами и стенку по периметру, образующую рабочую полость, соединенную трубопроводом с сосудами для испарения летучих компонентов и в которой размещен двухслойный спиральный электронагреватель с токовводами, проходящими через трубки, наружный постоянный кольцевой магнит (SU 1825537, М.Кл. С 30 В 11/06, 29/40, 27.01.2003).
Недостаток устройства состоит в следующем. Использование электромеханического механизма опускания кристаллизационного сосуда усложняет устройство, поскольку требует преобразования изменения мощности, подводимой к двухслойному спиральному электронагревателю, или веса испаряемых летучих компонентов в перемещение кристаллизационного сосуда через ряд внешних устройств, что снижает точность регулирования до 2-5% и точность поддержания заданной температуры на фронте кристаллизации. Снижается надежность из-за возможности разрушения двухслойного спирального электронагревателя нерасплавленными компонентами при подъеме кристаллизационного сосуда электромеханическим приводом.
Технической задачей является упрощение конструкции устройства, повышение точности поддержания постоянной температуры на фронте кристаллизации и повышение надежности.
Поставленная задача решается устройством, включающим рабочую камеру, муфту с зажимами, печь с кольцевым нагревателем, кристаллизационный сосуд с теплоотводящим стержнем, обогреваемые сосуды для испарения летучих компонентов с паропроводами для подачи пара в раствор-расплав, емкость для подпитки, помещенную в кристаллизационный сосуд, соединенную с рабочей камерой капилляром и разделенную на N емкостей, имеющих в дне патрубки с двухсторонними клапанами и стенку по периметру, образующую рабочую полость, соединенную паропроводом с сосудами для испарения летучих компонентов в которой размещен двухслойный спиральный электронагреватель с токовводами, проходящими через трубки, наружный постоянный кольцевой магнит. Устройство снабжено поплавковой камерой, содержащей полый поплавок с полым штоком, скрепленный с кристаллизационным сосудом и помещенный в жидкость поплавковой камеры, при этом поплавковая камера имеет ферромагнитный цилиндр, спрессованный пластмассой, помещенный в жидкость и перемещаемый наружным постоянным кольцевым магнитом, а патрубки с двухсторонними клапанами снабжены боковыми отверстиями.
Наружный постоянный кольцевой магнит снабжен магнитопроводами, скрепленными с гайкой, перемещающейся по резьбовой втулке, закрепленной на поплавковой камере.
Отличие от прототипа состоит в том, что устройство снабжено поплавковой камерой, содержащей полый поплавок с полым штоком, скрепленный с кристаллизационным сосудом и помещенный в жидкость поплавковой камеры, при этом поплавковая камера имеет ферромагнитный цилиндр спрессованный пластмассой, помещенный в жидкость и перемещаемый наружным постоянным кольцевым магнитом, а патрубки с двухсторонними клапанами снабжены боковыми отверстиями.
Дополнительное отличие состоит в том, что наружный кольцевой постоянный магнит снабжен магнитопроводами, скрепленными с гайкой, перемещающейся по резьбовой втулке, закрепленной на поплавковой камере.
Указанные отличия обеспечивают решение поставленной задачи. Использование полого штока с полым поплавком, погруженным в жидкость, обеспечивает упрощение конструкции устройства и повышение точности поддержания заданной температуры на фронте кристаллизации, а перемещение ферромагнитного цилиндра, спрессованного пластмассой наружным кольцевым постоянным магнитом, обеспечивает возможность перемещения кристаллизационного сосуда, не изменяя глубины погружения поплавка в жидкость, что упрощает начальную установку, не создает неконтролируемых усилий воздействия на двухслойный спиральный электронагреватель устройства и этим повышает уровень безопасности использования устройства. Боковые отверстия патрубков с двухсторонними клапанами обеспечивают введение подпитывающей жидкости в слой перемешивания раствора-расплава и отвод газов из сосуда для испарения летучих компонентов через подпитывающую жидкость.
Средняя плотность ферромагнитного цилиндра спрессованного пластмассой равна половине плотности жидкости, которую он вытесняет. Поэтому он будет плавать, погружаясь в жидкость на половину своей высоты. Для полного погружения ферромагнитного цилиндра, спрессованного пластмассой, в жидкость или полного извлечения его из жидкости необходимы одинаковые усилия, но направленные в разные стороны, что снижает необходимые усилия для постоянного магнита в два раза, а снабжение наружного кольцевого постоянного магнита магнитопроводами, скрепленными с гайкой, перемещающейся по резьбовой втулке, закрепленной на поплавковой камере, обеспечивает удобство перемещения и снижает усилия по перемещению.
На фиг.1 показана рабочая камера устройства в продольном разрезе по В-В; на фиг.2 - в продольном разрезе по А-А и на фиг.3 - поплавковая камера в продольном разрезе.
Показанная на фиг.1 и фиг.2 рабочая камера 1 устройства помещена в печь 2 с дополнительным кольцевым нагревателем 3 и содержит кристаллизационный сосуд 4 с теплоотводящим стержнем 5. В кристаллизационном сосуде 4 находится емкость для подпитки 6, заполняемая подпитывающей жидкостью 7 и соединенная с объемом рабочей камеры капилляром 8. В дне емкости для подпитки 6 имеется патрубок 9 с боковыми отверстиями в виде прорезей и клапан 10. Одна из прорезей выполнена большей высоты для отвода газов из сосуда для испарения летучих компонентов. Через подпитывающий сосуд 6 проходит паропровод 11. Рабочая камера 1 снабжена двумя трубками 12, фиг.1. Выше расположена вторая печь 13 для нагрева испаряемого вещества 14 в сосуде 15, соединенном паропроводом 11 с рабочей полостью 16, где находится двухслойный спиральный электронагреватель 17, токовводы 18 которого проходят через трубки 12. Все нагреваемые части устройства покрыты теплоизоляцией. На концах трубок 12, фиг.1, установлены зажимы крепления токовводов 18 двухслойного спирального электронагревателя 17. Кристаллизационный сосуд 4 снабжен втулкой 19 для соединения со штоком 20. Рабочая камера 1 соединена с поплавковой камерой 21 муфтой 22 с двумя зажимами Вильсона. Муфта 22 имеет штуцер 23 для откачки и напуска газа. Емкость для подпитки 6 снабжена выходным штуцером 24.
Поплавковая камера 21, фиг.3, состоит из полого поплавка 25, скрепленного с полым штоком 20 соосно с буртиком 26. В поплавковой камере 21 находится цилиндр 27 из ферромагнетика, спрессованный пластмассой 28. В жидкость 29, представляющую собой галлиево-индиевую эвтектику, погружен поплавок 25 и цилиндр 27. Снаружи поплавковой камеры 21, на уровне цилиндра 27 расположен постоянный кольцевой магнит 30 с магнитопроводами 31, скрепленный стержнями 32 с гайкой 33, связанной с резьбовой втулкой 34, укрепленной на поплавковой камере 21.
Работает устройство следующим образом. Устанавливают кристаллизационный сосуд 4 с теплоотводящим стержнем 5, фиг.1, и загружают балласт, эквивалентный всей массе веществ, образующих подпитывающую жидкую фазу 7 и рабочий раствор-расплав, а также величине выталкивающей силы, эквивалентной весу массы жидкости, вытесняемой подпитывающим сосудом 6.
Устанавливают поплавок 25 в поплавковую камеру 21, фиг.3, и загружают дополнительный балласт до полного погружения поплавка 25 в жидкость 29 на заданную глубину. Дополнительный балласт в виде дроби пересыпают в поплавок 25. Загружают кристаллизационный сосуд 4.
Рабочую камеру 1, фиг.1, устанавливают горизонтально и освобождают токовводы 18. Осторожно, без перекосов извлекают двухслойный спиральный электронагреватель 17 с токовводами 18 из рабочей камеры 1. Камеру 1 устанавливают вертикально открытым концом вверх и через паропровод 11 загружают сосуд 15 летучим компонентом 14. Устанавливают двухслойный спиральный электронагреватель 17 и закрепляют токовводы 18. Перемещением магнита 30 с магнитопроводами 31 вверх извлекают цилиндр 27, фиг.3, из жидкости 29, что снижает ее уровень. Рабочую камеру 1 и поплавковую камеру 21 герметично соединяют муфтой 22, откачивают, заполняют водородом, соединяют с выходным барбатером и устанавливают поток водорода 1,5-3 дм3/ч. Полезна повторная откачка с прогревом. Включают печь 2 с дополнительным кольцевым нагревателем 3 и двухслойный спиральный электронагреватель 17, фиг.1. По мере плавления вещества в кристаллизационном сосуде 4 цилиндр 27, фиг.3, периодически опускают до полного плавления вещества и упора в подпитывающий сосуд 6, фиг.1, или цилиндра 27 в стенку поплавкового сосуда 21 меньшего диаметра, фиг.3. После этого включают печь 13 и устанавливают температуру испарения летучего вещества 14. Дальнейший процесс протекает автоматически.
После завершения процесса роста монокристалла все нагреватели выключают, и цилиндр 27 извлекают из жидкости 29, уровень которой снижается и поплавок 25 со штоком 20 и кристаллизационным сосудом 4 опускается, освобождая двухслойный спиральный электронагреватель 17 от остатков рабочего раствора-расплава. После полного остывания поток водорода выключают, рабочую камеру 1 снимают и извлекают кристаллизационный сосуд 4 и выращенный монокристалл.
Использование более простого и более надежного устройства позволяет повысить точность перемещения кристаллизационного сосуда по мере роста монокристалла и температуры на фронте кристаллизации, что особенно важно при получении монокристаллов твердых растворов полупроводниковых соединений, для которых состав зависит от температуры кристаллизации. Возможность измерения перемещения кристаллизационного сосуда в процессе кристаллизации позволяет контролировать процесс и измерять ряд физических величин.
Перемещение кристаллизационного сосуда на начальном и завершающем этапах процесса не вызывают затруднений.
1. Устройство для получения монокристаллов, включающее рабочую камеру, муфту с зажимами, печь с кольцевым нагревателем, кристаллизационный сосуд с теплоотводящим стержнем, обогреваемые сосуды для испарения летучих компонентов с паропроводами для подачи пара в раствор-расплав, емкость для подпитки, помещенную в кристаллизационный сосуд, соединенную с рабочей камерой капилляром и разделенную на N емкостей, имеющих в дне патрубки с двухсторонними клапанами и стенку по периметру, образующую рабочую полость, соединенную паропроводом с сосудами для испарения летучих компонентов и в которой размещен двухслойный спиральный электронагреватель с токовводами, проходящими через трубки, наружный постоянный кольцевой магнит, отличающееся тем, что устройство снабжено поплавковой камерой, содержащей полый поплавок с полым штоком, скрепленный с кристаллизационным сосудом и помещенный в жидкость поплавковой камеры, при этом поплавковая камера имеет ферромагнитный цилиндр, спрессованный пластмассой, помещенный в жидкость и перемещаемый наружным постоянным кольцевым магнитом, а патрубки с двухсторонними клапанами снабжены боковыми отверстиями.
2. Устройство для получения монокристаллов по п.1, отличающееся тем, что наружный постоянный кольцевой магнит снабжен магнитопроводами, скрепленными с гайкой, перемещающейся по резьбовой втулке, закрепленной на поплавковой камере.
