Патент ссср 233665
О П И С А Н И Е 233665
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ф-Д г ;:. ВАЛЬ
Зависимое от авт. свидетельства М
Кл, 12о, 26 01
Заявлено 30.Х.1967 (№ 1193819/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Оп .бликоваио 24.XII.1968. Бюллетень ¹ 3
МП1; С 07f
4 ДК 547.26 118.07(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий
RpH Совете о6инистров
СССР
Дата опубликования описания 21.11 .1969
Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, В. М. Никитин и Б. А. Трофимов
Заявитель
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛВИНИЛОКСИЭТИЛЕНОВЫХ
ЭФИРОВ АЛКИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ
CH 2 СНО(СзН40)п Р 0
Н0
Изобретение относится к способу получения соединений, которые могут найти применение в производстве фосфорсодерткащих полимеров.
Предлагается способ получения алкилвинилокси3TиленоBых эфиров алкилфосфоHовых кислот общей формулы где R и R — низший алкил, и = 1, 2.
Способ основан на том, что диалкилоксиэтиленфосфиты подвергают взаимодействшо с галоидными алкилами при температуре 50 ——
100 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. Синтез этилвинплоксиэтилового эфира этилфосфиновой кислоты.
0,019 моль диэтилвинилоксиэтилфосфита H 3 г (0,019 моль) йодистого этила нагревают в замкнутом объеме 12 час при 100 С. Перегонкой смеси в вакууме получают 2,2 г этилвинилоксиэтилового эфира этилфосфиновой кисло20 ты; т. кип. 78 — 79=C/2 лгм рт. ст.; HD 1,4430; до 1,0749; IRo найд. 51,45; выч, 51,34.
Найдено, ого: С 45,91; Н 8,21; P 14,81.
СвН,-,О,P. (Вы шслено. Я>. С 46,17; Н 8,23; Р 14.87.
Возвращено 0,5 г исходного фосфита. Выход
62,8 г на прореагировавший фосфит.
Пример 2. Синтез прошглвинилоксиэтилового эфира этилфосфиновой кислоты. 10,7 г (0,045 лголь) дипропилвинилоксиэтилфосфита и 14,2 г (0,091 моль) йодистого этила нагревают 16 час при 75 С. Перегонкой в вакуумс выделяют 7,0 г (70,0",, ) пропилвинилоксиэти
10 лового эфира этилфосфиновой кислоты. Т. кип.
87 — 89 С. 1 мм рт. ст.; IIo 1,4417; с1о 1,0476;
ЛЯо найд. 56,09: выч. 56,10.
Найдено. Ого. С 49,04; Н 8,52; Р 13,94.
15 СзI I )O„P.
Вычислено, го. С 48.54; II 8,62; P 13,93.
Возвращают 14,0 г смеси, состоящей иа 29" „ из йодистого этила и иа 71,0 го из йодистого пропила; доказано г-жидкостной хроматогра20 фией.
Пример 3. Синтез пропилвииилоксиэтоксиэти1ового эфира метилфосфиновой кислоты.
11,4 г (0,0406 моль) дипропилвинилоксиэтоксиэтилфосфита и 13,7 г (0,131 гиоль) йодистого мстила нагревают 3 — 5 час при 60" С. Перегонкой в вакууме выделяют 6,8 г (66.6",,, ) пропилвшгилоксиэтоксиэтилового эфира мстII,Iфосфиновой кислоты; т. кип. 124 "С.1 мм рт. < z.; по 1,4482; с14 1,0825; ЧКо найд. 62,40; выч, 30 62,53.
233665
Предмет изобретения
Составитель В. Старовит
Редактор С. С. Лазарева Тсхрсд A. А. Камышиикова Корректор С. А. Муратова заказ 579/3 Тираж 437 Подписное
ЦПИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров CCCP
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, %. С 47,80; Н 8,35; P 12,01.
С1вна1ОвР.
Вычислено, %. С 47,61; Н 8,37; P 12,28.
Возвращают 17,1 г смеси, содержащей по данным г-жидкостной хроматографии 10 г йодистого метила и 6,3 г (92,9%) йодистого пропила.
1. Способ получения алкилвинилоксиэтиленовых эфиров алкилфосфоновых кислот, отлива/ои1ийся тем, что диалкилвинилоксиэтиленфосфиты подвергают взаимодействию с галоидиыми алкилами при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по и. 1, отлича/ощийся тем, что иагревание ведут до 50 †1 С.
