Способ очистки 4-антипириламида никотиновойкислоть!

Авторы патента:


 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ1

Зависимое or авт. свидетельства М

Заявлено 16.1.1967 (№ 1126994/23-4) с присоединением заявки М—

Приор(1тст,11ПК С 07d

УДI(547.826.1,07(088.8) комитет ло делам е1зобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень X 4 за 1969 г.

Дата опубликования описания 14Х.1969

Авторы

;1зобретсиия

В. Б. Дельник и М. Г. Кацнельсон

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ 4-АНТИПИРИЛАМИДА НИКОТИНОВОЙ

КИСЛОТЪ|

Извсстсн citocoll о шстки 4-аитипириламида никотиновой кислоты г спиртовой среде Ilpll и Я Г 11c B B I I I I I I. В ы ход и роду к l а 80,(3 .

По этом cliocooi, после горячей фильтрации с углем остается нерастворившийся осадок, кО горыЙ,1 1я дос llжения Оольшего Выхо,1Я rlpH. (OIItTCII перекр 31С t ih7 71130Bh1133Th 3 — 4 раза отдельно.

O tIIkr

259 С., Для иовышс1ия выходя и чистоты продукта предложен способ очистки 4-антипириламида никотиновой кислоты, заключающийся в том, что технический продукт обрабатывают галоидводородной кислотой при 30 †50. Продуктт выде IHIo T известны м способом, Пример 1. В трехгорлую колбу, емко250 л.l, cIIBokt(ci- Io л1ешялкой, метром и обратным ..олодильннком, загружают 37,5 г (0,12 Ilo,ih) технического никофезоиа, 84 1тл гидролизного спирта и 30 г

36Я>-ного или 10,8 г 100/ц-ного (0,132 11оль) бромводородной кислоты. Полученную суспензию нагревают в течение часа при размеш,1вании при 40 — 45"C. По окончании выдержки 17031(llttoktltx ю массу Охляж1ают до

10 С, it выпавш;1й осадок технического бромгидрата никофезоия ф1ктьтруют от маточников, содержащих ам1шоантипирин и продукты разрушения. Технический бромп1драт никофсзона в количестве 37,8 (в псрссчетс иа

c)T(0Ij продукт) переносят в стакан, растворяют в 100 11.1 дистиллированной воды, обрабатывают актнвированным углем при 40 С; осветленный раствор после фильтрации от угля поди сля-3 1ва1от водным 11ммиаком до pl I, равного 7,0 (IIG универсальному индикатору).

Остявшу1ося ня угле никотиновую кислоту

10 подвергают рсгснсрации ооычным методом.

Выкристал 11130BBBHJllllcÿ иикофсзои фи lhTруют, промывают водой 01 оромидов и сушат.

Вес очищенного никофсзона составляет 30 г или 80",, технического продукта.

1б Фильтрат и промывиои спирт от техн 1ческого бромгидрата никофсзона разбавляют водой и подщелачивают при комнатной температуре раствором аммиака до plI, равного 7.

В ь1 и Я вгпив ни кофезон кристЯ.1,1 I13 i IoT Tpll ч Я20 са, фильтру1от, промывают от солей водой и сушат.

Из мяточников получают 4,9 г никофезона.

С учетом извлече:1ия из маточииков выход очищенного продукта со:тавляст 92,< теории

25 иа тсхн1гческий продукт или 70,8, теории на иикот1шовую кислоту. T. пл. 256 — 259 С, цвет белый с желтым оттенком.

1I р и м е р 2. В лакане емкостью 0,5 л суспензируют 36,5 г технического никофезона в

30 146 л1л спирта, растворяют в 100 л.1 10",,3-ной

234408

Составитель И. Бочарова

Редактор Н. Я. Кузнецова Текред Л. Я. Левина Корректор С. А. Муратова

Заказ 644/4 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откпгятий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, л. 4

Типо-рафпя, пр. Сапунова, 2 соляной кислоты, добавляют 0,5 г гидросульфита натрия и 1,5 активированного угля и фильтруют раствор от угля. Фильтрат подщелачивают 10%-ным раствором аммиака до рН, равного 7,0. Осадок кристаллизуют 4 час, фильтруют, промывают водой и сушат.

Выход чистого никофезона 34 г или 93 j> веса технического продукта, т. пл. 256—

258 С. Наилучшим условием для получения продукта высокого качества при небольших потерях является фильтрация кислого раствора никофезона при 30 — 50 С. Нагревание выше 50 С приводит к заметному гидролизу никофезона с распадом на никотиновую кислоту.

Предмет изобретения

5 1. Способ очистки 4-антипирнламида никотиновой кислоты, при повышенной температуре, от.гииа ои1ийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, технический

4-антипириламид никотиновой кислоты обра10 батывают галоидводородной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, от.шчаюшийся тем„что процесс ведут при температуре 30 — 50 С,

Способ очистки 4-антипириламида никотиновойкислоть! Способ очистки 4-антипириламида никотиновойкислоть! 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым химическим веществам, обладающим ценными свойствами, в частности к производным пиридила общей формулы (I) где n - число 2, 3, 4 или 5, A - углеродазотная связь или неразветвленная алкиленовая группа с 1 - 4 атомами углерода, незамещенная или замещенная одной или двумя алкильными группами, X - нитрометиленовая группа, цианометиленовая группа, незамещенная или замещенная остатком R6, имеющим указанные ниже для R4 значения за исключением тетразола, или группа формулы =N-R7, где R7 - цианогруппа, алкансульфонильная группа, фенилсульфонильная группа, фенилалкансульфонильная группа, аминосульфонильная группа, алкиламиносульфонильная группа, диалкиламиносульфонильная группа, фенилкарбонильная группа, аминокарбонильная группа, алкиламикарбонильная группа или диалкиламинокарбонильная группа, Y - алкоксигруппа, феноксигруппа, алкилтиогруппа, фенилтиогруппа или группа формулы -R8NR9, где R8 означает атом водорода, неразветвленную или разветвленную алкильную группу с 1 - 10 атомами углерода, которая во 2-м, 3-м или 4-м положении может быть замещена гидроксигруппой, аминогруппой, алкиламиногруппой или диалкиламиногруппой, замещенную фенильной группой или пиридильной группой алкильную группу с 1 - 4 атомами углерода, которая может быть дополнительно замещена гидроксильной группой во 2-м, 3-м или 4-м положении, циклоалкильную группу с 3 или 4 атомами углерода, циклоалкильную группу с 5-8 атомами углерода, в которой один этиленовый мостик может быть заменен о-фениленовой группой, бициклоалкильную группу с 6 - 8 атомами углерода, незамещенную или замещенную 1, 2 или 3 алкильными группами, адамантильную группу, алкоксигруппу или триметилсилилалкильную группу, а R9 - атом водорода или неразветвленная алкильная группа, или R8 и R9 вместе с находящимися между ними атомам азота образуют незамещенную или замещенную одной или двумя алкильными группами или фенильной группой циклическую алкилениминогруппу с 4 - 6 атомами углерода, в которой один этиленовый мостик в положениях 3,4 может быть заменен о-фениленовой группой, морфолиногруппу или пиперазиногруппу, незамещенную или замещенную в 4-м положении алкильной группой с 1 - 3 атомами углерода или фенильной группой, R1 - атом водорода или алкильная группа с 1 - 3 атомами углерода, R2 и R3 - атом водорода или вместе образуют углерод-углеродную связь, Pyr - пиридильная группа, незамещенная или замещенная в положениях 3 - 5 алкильной группой, R4 - цианогруппа, тетразолильная группа, аминокарбонильная группа, алкиламинокарбонильная группа, диалкиламикарбонильная группа, группа, переводимая in vivo метаболическим путем в карбоксильную группу, или карбоксильная группа, если Y означает группу R8NR9, где R8 и R9 имеют вышеуказанное значение, R5 - атом водорода или галогена, алкил, алкоксил или трифторметил, причем все упомянутые алкильные и алкоксильные остатки, если ничего другого не упомянуто, имеют 1 - 3 атомов углерода, а, если ничего другого не упомянуто, то все вышеупомянутые фенильные ядра могут быть моно- или дизамещены одинаковыми или различными заместителями из группы, включающей атом фтора, хлора, или брома, алкил, гидроксил, алкоксил, карбоксил, фенил, нитро-, амино-, алкиламино, диалкиламино, алканоиламино, циано, алкоксикарбонил, аминокарбонил, алкиламинокарбонил, диалкиламинокарбонил, трифторметил, алканоил, аминосульфонил, алкиламиносульфонил и диалкиламиносульфонил, их энантиомерам, цис- или транс-изомерам, если R2 и R3 вместе означают углерод-углеродную связь, и их солям

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соединения формулы I где R1 представляет арил, гетероарил, замещенный арил или замещенный гетероарил, и R2 представляет водород, алкил или аралкил, или его соли, включающий взаимодействие соединения формулы II где R1 является таким, как описано выше, и R2' представляет алкил или аралкил, с соединением формулы III где R5 представляет водород или алкокси, в условиях пониженного давления, при температуре кипения реакционного раствора (от 40 до 65С) в инертном растворителе с азеотропной отгонкой воды, полученное соединение IV обрабатывают с газообразным водородом в присутствии палладиевого катализатора до получения соединения V которое при взаимодействии с кислотой дают соединение формулы I;или путем взаимодействия соединения IV с газообразным водородом в присутствии палладиевого катализатора и переводом полученного соединения V обработкой кислотой в целевой продукт;промежуточным продуктам для синтеза соединений I, новым соединениям общих формул IV и V

Изобретение относится к дезинфицирующему средству из класса четвертичных аммониевых соединений, представляющему собой смесь хлоридов алкилацетилпиридиния, полученную путем этерификации при температуре 75-85С в среде органического растворителя монохлоруксусной кислоты синтетическим жирным спиртом фракции С12-С14 или С12-C18, или C16-C18 при их мольном соотношении 1,1:1 с последующим взаимодействием полученного алкилхлорацетата с пиридином при температуре 80-90С и мольном соотношении 1:1,0-1,1 в течение 6-9 часов и перекристаллизацией конечного продукта из органического растворителя, имеющего температуру плавления 98-103єС и содержание хлорид-ионов 8,5-9,9%

Изобретение относится к новым сложноэфирным соединениям, представленным формулой (1) в которой значения для R1 , R2, А, X, R3, R 4, Alk1, Alk2 , l, m, D, R8 и R9 определены в формуле изобретения

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I), включая его фармацевтически приемлемые соли, сольваты, сложные эфиры и амиды, обладающим способностью связывать ER - и ER -эстрогеновые рецепторы, к фармацевтической композиции на их основе, к вариантам применения предлагаемых соединений в изготовлении лекарства и к способу связывания ER - и ER -эстрогеновых рецепторов

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-24T04:21:29
Наверх