Способ определения характеристик химическогопроцесса

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Сагоз Советова

Социалистические

Респу0лив

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Кл. 421, 13/03

Заявлено 09.Ill.1967 (№ 1138891/26-25) с присоединением заявки №

МПК (i 01п

K,÷ 534А41.3(088.8) Приоритет

Опубликовано 10,П1.1969. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 15Л 11.1969

Номитет по делам иэооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Г. Панков и Э. Г. Хрипин

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ХИМИЧЕСКОГО

ПРОЦЕССА

Известен способ определения характеристик химического процесса путем введения в исходную смесь известного количества инертного компонента (внутреннего стандарта). Сравнение отношений концентраций интересующих компонентов смеси к концентрации внутреннего,стандарта дает возможноcTb определить конверсию сырья, выход целевых продуктов и т. д. Этот способ связан с трудностями, обусловленными выбор|ом внутреннего стандарта, который должен обладать полной инертностью в процессе, легко вводиться в реакционную смесь, легко от,нее отделяться и,не мешать осуществлению анализа.

Предложен способ определения характеристик химических процессов, основанный на использовании в качестве внутреннего стандарта одного из химических элементов, входящи в,состав реагирующих веществ. Метод состоит

B том, что анализируют исходную и конечную смесь на,содержание интересующих компонентов и выбранного в качестве внутреннего стандарта элемента, например углерода и т. д., и сравнивают количества интересующих компонентов на единицу элемента. Это сравнение непосредственно приводит к определению конверсии, сырья, выходов целевых продуктов на пропущенное и превращенное сырье, относительного изменения числа молей в процессе реакции и т. д.

Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Определение относительного изменения числа молей в процессе осуществления реакции геги др иров ан ия бутана (процесса

Г удр и).

Споcîá состоит в определении удельного содержания одного из химических элементов, 1о входящих в состав реагирующих веществ, в аликвотных частях исходных и конечных продуктов. Отношение полученных величин характеризует относительное изменение числа молей в процессе хгтмической реакции.

15 В качестве исходного продукта использовали смесь 75 об. % и-бутана с 25 об. % бутиленов.

Дегидрирование провели в паровой фазе под вакуумом на катализаторе.

11з потока сырья была автоматически ото2п брана 0,1 .и.ã пробы, которую направили на сжигание в токе воздуха при 700 С. Получившаяся вода поглотилась хлористым кальцием, а количество углекислого газа определили хроматографичеоким методом. Аналогичным образом определили количество углекислого газа в единице объема продуктов реакции.

Отношение полученных количеств углекислого газа характеризовало относительное из30 менение числа молей в результате реакции.

238876

= 28,1 мол. %.

=74,3 мол, %.

Степень одностадийности процесса у 2

X 100 = 142 MoJI. % у 2

64,34

Составитель И. К. Кэндрацкая

Редактор Б. Б. Федотов Техред Л. А. Камышникова Корректор 3. И, Чванкина

Заказ 1580!17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

При сжигании 0,1 мл сырья на хроматограмме получили площадь пика углекислого газа

142,31 сл . При сжигании пробы контактного газа в тех же условиях площадь, пика углекислого газа составила 64,4 с и- Относительное изменение числа молей равно:

142,31

64,34

Эта же величина характеризует увеличение объема в процессе реакции, уменьшение плотности, уменьшение числа молей в единице объема.

Непосредственные измерения изменений объема в лабораторных условиях дали результат 1,98.

Так как относительное изменение числа молей обратно пропорционально содержанию отдельных элементов (С, Н и др.) в единице объема (веса), то на основе анализа только интересующих компонентов в исходном и целевом п родуктах, можно определить показатели процесса.

Пример 2. Определение показателей процесса (конверсии н-бутана, выходов дивинил а, степени оди остадийн ости процесса и др.).

При хроматографичеоком анализе исходной бутан-бутилено вой смеси .площади пиков бутана и бутиленов соответственно равнялись

25,14 и 8,51 см2-, а площадь пика углекислого газа, полученная при хроматографическом анализе продуктов сжигания исходной смеси, составила 142,31 сл2.

Удельные содержания компонентов на единитцу элемента (углерода) нашли по отношению полученных площадей:

25,14 для н-бутана К = = 0,176;

142 31

8,51 для бутиленов К2 = = 0,059.

142 31

На хроматограмме контактного газа определили удельные содержания компонентов на единицу того же элемента (углерода), с и- .

Площадь пика и-бутана 5,50

>> » бутиленов 5,38

>> » дивинила 3,14

Площадь пика углекислого,газа, .полученная при хроматографическом анализе продуктов сжигания контактного газа

Удельные содержания компонентов на единицу элемента соответственно равнялись:

5,50

Для и-бутана К „„= — 0 085. для бутиленов К2 = — = 0,084;

5,38

64 34

3,14 для дивинила Кз = = 0,049. пол 64 34

Конверсия и-бутана равна у -1 .1

" ";х 100 = 51 7 мол. % у и сх

Конверсия смеси равна

1 2 1 2

<уСисх уСисх) <у пол + у пол)

X 100=

1 2

К„,„+ К„,„

Выход дивинила на пропущенное сырье

20 у.з

:; 100=20,8 мол. %. исх + у исх

Выход дивинила на разложенное сырье у З

X 100=

Таким образом можчо характеризовать любой химический процесс аликвотных частей исходных и конечных продуктов в газовой, жидкой и твердой фазе.

Предмет изобретения

Способ определения ха рактеристик химического процесса, например конверсии сырья, на основе сравнения отношения концентраций

45 анализируемых компонентов к содержанию вещества, являющегося внутренним стандартом, отличающийся тем, что, .с цсль1о упрощения анализа, а тякжс воз .110>кности автоматизации, в качестве внутреннего стандарта ис50 пользуют один из элементов, входящих в сосТав анализируемой смеси, содержание которого определяют в исходной смеси и в продуктах реакции.