Способ определения концентрации нитроксильной группы в растворе




Владельцы патента RU 2308717:

Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения нитроксильной группы в растворе, и может найти применение в лабораториях, осуществляющих аналитический контроль технологических производственных процессов, связанных с применением нитроксильной группы. Способ определения концентрации нитроксильной группы в растворе осуществляют путем обработки пробы в органическом растворителе раствором иодида калия или натрия и концентрированной уксусной кислотой, последующего титрования выделившегося иода тиосульфатом натрия, при этом пробу в органическом растворителе берут объемом не более 10 см3, выбранном из класса алканов, циклоалканов, ароматических углеводородов, насыщенных алифатических спиртов, хлорпроизводных алканов, обрабатывают водным раствором иодида калия или натрия с молярной концентрацией 2 моль/дм3 и концентрированной уксусной кислотой при мольных соотношениях нитроксильная группа : иодид калия или натрия : концентрированная уксусная кислота, равных (0,02-0,10):1:(40-45), за молярную концентрацию эквивалента нитроксильной группы принимают среднее арифметическое минимального и максимального значений молярной концентрации эквивалента нитроксильной группы в предполагаемом диапазоне концентраций. Достигается повышение избирательности и надежности определения. 2 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения нитроксильной группы в растворе, и может найти применение в лабораториях, осуществляющих аналитический контроль технологических производственных процессов, связанных с применением нитроксильной группы.

Известен способ определения нитроксильной группы по колебаниям нитроксильной группы в области 1340-1370 см-1 (ИК-спектроскопия). Метод характеризуется низкой специфичностью - сравнение ИК-спектров радикалов со спектрами соответствующих аминов и гидроксиламинов во многих случаях не позволяет выделить полосы, обусловленные колебаниями >N-0• группы, поскольку в этой же области присутствует большое количество полос, связанных с деформационными колебаниями алкильных групп [Розанцев Э.Г., Шолле В.Д. Органическая химия свободных радикалов. - М.: Химия, 1979. - Стр.195].

Способы определения нитроксильных радикалов по спектрам ЯМР или ЭПР методами масс-спектроскопии связаны с использованием труднодоступной и дорогостоящей аппаратуры, что неприемлемо для применения в производственной лаборатории.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения нитроксильной (иминоксильной) группы, по которому пробу в органическом растворителе обрабатывают водным раствором йодида калия или натрия и концентрированной уксусной кислотой, выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия и вычисляют искомую концентрацию по израсходованному на титрование его количеству согласно принципу эквивалентности [Розанцев Э.Г., Шолле В.Д. Органическая химия свободных радикалов. - М.: Химия, 1979. - стр.215;) Ингибитор ИПОН 4401. Технические условия. ТУ 2415-362 - 05842324-2000, ОАО НИИ "Ярсинтез", г.Ярославль].

Недостатком метода является узкий (от 2,1 до 4,0 мас.%) диапазон измерения. При концентрациях нитроксильной группы, отличающихся от указанного диапазона, наблюдается высокая погрешность результатов измерения.

По описанному способу точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим титрованием. Известны способы титрования йода, выделившегося при взаимодействии йодид иона с определяемым веществом, обладающим окислительными свойствами, тиосульфатом натрия с визуальной индикацией точки эквивалентности с применением крахмала в качестве индикатора [Сиггия С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. Пер. с англ. - М.: Химия, 1983. - Стр.264].

Визуальный способ титрования упрощает проведение анализа, однако не обеспечивает устранение перечисленных недостатков прототипа.

Задачей изобретения является разработка способа определения концентрации нитроксильной группы в растворе в широком диапазоне концентраций с достаточной избирательностью и надежностью.

Поставленная задача решается разработкой способа определения концентрации нитроксильной группы в растворе путем обработки пробы в органическом растворителе раствором йодида калия или натрия и концентрированной уксусной кислотой, последующего титрования выделившегося йода раствором тиосульфатом натрия и вычисления массовой доли нитроксильной группы в соответствии с принципом эквивалентности с учетом объема титранта, израсходованного на титрование в контрольном опыте на реактивы, при этом пробу в органическом растворителе объемом не более 10 см3, выбранном из класса алканов, циклоалканов, ароматических углеводородов, насыщенных алифатических спиртов, хлорпроизводных алканов обрабатывают раствором йодида калия или натрия с молярной концентрацией 2 моль/дм3 при мольном соотношении нитроксильная группа : йодид калия или натрия : концентрированная уксусная кислота, равных (0,02-0,10):1:(40-45), при этом за молярную концентрацию эквивалента нитроксильной группы принимают среднее арифметическое максимального и минимального значений молярной концентрации эквивалента нитроксильной группы в предлагаемом диапазоне концентраций.

Обработка пробы в органическом растворителе объемом не более 10 см3, выбранном из класса алканов, циклоалканов, ароматических углеводородов или насыщенных алифатических спиртов, хлорпроизводных алканов (хлороформ, тетрахлорид углерода) иодидом калия или натрия с молярной концентрацией СKI(NaI)=2 моль /дм3 и уксусной кислотой при мольных соотношениях нитроксильная группа : иодид калия или натрия : уксусная кислота, равных (0,02-0,10):1:(40-45), обеспечивают достаточную точность определения концентрации нитроксильной группы в растворе в широком диапазоне концентраций доступными средствами.

Обработка пробы в органическом растворителе объемом не более 10 см3, иодидом калия или натрия с молярной концентрацией СKI(NaI)=2 моль/дм3 и уксусной кислотой при мольных соотношениях нитроксильная группа : иодид калия или натрия : уксусная кислота, равных (0,02-0,10):1:(40±5), являются отличительными признаками и не обнаружены в аналогичных технических решениях.

Наличие отличительных признаков и достигаемого эффекта подтверждают соответствие заявляемого технического решения критериям изобретения: новизна изобретения и изобретательский уровень.

Простота анализа, доступность применяемых реактивов и оборудования, достаточная избирательность, обеспечение получения надежных результатов, а также необходимость способа для аналитического контроля технологических процессов, осуществляемых с применением ингибирующих композиций, содержащих нитроксильную группу, подтверждают соответствие его критерию "промышленная применимость".

Изобретение осуществляется следующим образом.

Для обеспечения требуемого соотношения компонентов реакционной смеси при обработке пробы йодидом калия или натрия и уксусной кислотой оптимальный объем пробы определяют исходя из предлагаемого диапазона концентраций нитроксильной группы в контролируемом растворе, в котором значение концентрации нитроксильной группы на верхнем пределе (Снг.max) превышает значения концентрации на нижнем пределе (Снг.min) не более чем в пять раз. На основании принципа эквивалентности произведение молярной концентрации эквивалента нитроксильной группы (, моль/дм3) в анализируемой пробе на объем пробы (Vпр, см3) приравнивают к произведению концентрации титранта (раствора тиосульфата натрия с выбранной молярной концентрацией на эквивалентный его объем принимаемый так, чтобы его измерение обеспечивалось бюретками вместимостью от 1 до 25 см3. При этом за молярную концентрацию эквивалента нитроксильной группы , принимают среднее арифметическое значение максимального и минимального значений молярной концентрации эквивалента нитроксильной группы в предлагаемом диапазоне концентраций. Отсюда значение рекомендуемого для обработки йодидом калия или натрия объема пробы составит, см3:

Рассчитывают требуемые объемы (см3) раствора йодида калия или натрия (VKI(NaI))c молярной концентрацией СKI(NaI)=2 моль/дм3 и концентрированной уксусной кислоты исходя из требуемого мольного соотношения

где nнг - количество нитроксильной группы во взятом объеме пробы, моль;

0,06 - среднеарифметическое значение минимального и максимального значений коэффициентов, соответствующих нитроксильной группе в предлагаемом мольном соотношении

- коэффициенты, соответствующие мольным соотношениям (йодид калия или натрия): (нитроксильная группа) и (уксусная кислота) : (нитроксильная группа) соответственно.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят вычисленный по формуле 1 объем анализируемой пробы, приливают рассчитанные объемы ледяной уксусной кислоты и раствора йодида калия или натрия. Растворы перемешивают в течение 30 мин в темном месте. Затем приливают 50 см3 дистиллированной воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с выбранной молярной концентрацией.

В условиях рабочего опыта, но без добавления пробы проводят контрольный опыт.

Массовую долю нитроксильной группы в пробе (X) в процентах рассчитывают по формуле

где Vp, Vк - объемы раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование в рабочем и контрольном опытах соответственно, см3;

Сm - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;

К - поправочный коэффициент к концентрации раствора тиосульфата натрия;

М - молярная масса нитроксильного радикала, г/моль;

V - объем пробы, взятый на анализ, см3;

ρ20, - плотность анализируемой пробы при 20°С, г/см3;

100; 1000 - коэффициенты пересчета.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Определение массовой доли нитроксильной группы в толуольном растворе 2,2,6,6 -тетраметил-4 оксопиперидин-1 оксила (ТМПО (I), молярная масса 170 г/моль) с массовой долей ТМПО 2,0%, что составляет 0,35% в пересчете на нитроксильную группу, с молярной массой 30 г/моль (ρ20=0,87 г/см3).

По известной формуле вычисляют молярную концентрацию нитроксильной группы (Снг) в моль/дм3. Результат записывают двумя значащими цифрами.

где ρ20 - плотность анализируемой пробы при 20°С;

М - молярная масса нитроксильной группы, равная 30 г/моль;

По формуле 1 вычисляют требуемый объем пробы (Vпр, см3), приняв за оптимальный объем титранта 6 см3 раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3. Результат записывают двумя значащими цифрами.

Рассчитывают требуемые объемы раствора йодида калия (VKI, см3) с молярной концентрацией СKI=2 моль/дм3 и концентрированного раствора уксусной кислоты по формулам 2 и 3. Результаты записывают двумя значащими цифрами

где соответствует значению nнг (количеству нитроксильной группы, моль), исходя из объема пробы и среднего значения предлагаемой молярной концентрации нитроксильной группы в пробе, вычисленных по уравнениям 6 и 5 соответственно.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 6,0 см3 анализируемой пробы, приливают 23 см3 уксусной кислоты; 5 см3 раствора йодида калия с молярной концентрацией 2,0 моль/дм3. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, раствор перемешивают в темном месте в течение 30 минут, затем в колбу вливают 50 см3 дистиллированной воды, обмывая пробку, и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией с(Na2S2O3·5Н2O)=0,1 моль/дм3 (титрант), до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

В аналогичных условиях, но с использованием 6 см3 растворителя (толуола) вместо пробы проводят контрольный опыт: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 6 см3 толуола, приливают 23 см3 уксусной кислоты, 5 см3 раствора йодида калия и продолжают анализ, как описано выше, в соответствии с условиями рабочего опыта.

Объемы титранта, израсходованные на титрование, и результаты вычислений представлены в таблице 1.

Пример 2

Определение массовой доли нитроксильнои группы в толуольном растворе ТМПО (I), предельно возможные значения которой в расчете на ТМПО(1) составляют от 0,5% до 2,5%, (в пересчете на нитроксильную группу от 0,09 до 0,44 мас.%), плотность раствора ρ20=0,87 г/см3.

Вычисляют молярную концентрацию эквивалента нитроксильной группы по среднеарифметическому значению предельных величин в известном диапазоне концентраций, выраженных в мас.%, равному Результат записывают двумя десятичными знаками.

Вычисляют оптимальное значение объема пробы, требуемого для обработки йодидом калия по формуле 1, приняв за оптимальный объем 5,0 см3 титранта (раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3). Результат вычисления записывают двумя значащими цифрами, см3

Рассчитывают требуемые объемы раствора йодида калия (VKI, см3) с молярной концентрацией СKI=2 моль/дм3 и концентрированного раствора уксусной кислоты по формулам 2 и 3. Результаты записывают двумя значащими цифрами

где соответствует значению nнг (количеству нитроксильной группы, моль), исходя из объема пробы и среднего значения предлагаемой молярной концентрации нитроксильной группы в пробе, вычисленных по уравнениям 10 и 9 соответственно.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 6,3 см3 анализируемой пробы, приливают 19 см3 уксусной кислоты; 4,2 см3 раствора йодида калия с молярной концентрацией 2 моль/дм3. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, раствор перемешивают в темном месте в течение 30 мин. Далее продолжают анализ, как в примере 1.

Объем титранта, израсходованный на титрование, и результаты вычислений представлены в таблице 1.

Пример 3

Определение массовой доли нитроксильной группы в бензол-толуольной фракции, в которой растворен 2,2,6,6 -тетраметил-4-гидроксипиперидин-1 оксил (ТМПО (II), молярная масса 171 г/моль), предельно возможные значения которой составляют от 0,02 до 0,10% (ρ20=0,75 г/см3).

Вычисляют значение молярной концентрации нитроксильной группы в моль/дм3, соответствующее среднеарифметическому значению известных значений предельных концентраций, выраженных в мас.%, равному

Вычисляют оптимальное значение объема пробы (Vпр, см3), требуемого для обработки йодидом калия, по формуле 2, приняв за оптимальный объем 2 см3 титранта (раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3)

Рассчитывают требуемые объемы раствора йодида калия (VKI, см3) с молярной концентрацией СKI=2 моль/дм3 и концентрированного раствора уксусной кислоты по формулам 2 и 3. Результаты записывают двумя значащими цифрами

где соответствует значению nнг (количеству нитроксильной группы, моль) исходя из объема пробы и среднего значения предлагаемой молярной концентрации нитроксильной группы в пробе, вычисленных по уравнениям 14 и 13 соответственно.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 6,7 см3 анализируемой пробы, приливают 3,8 см3 уксусной кислоты; 0,84 см3 раствора йодида калия с молярной концентрацией 2 моль/дм3. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия. Далее продолжают анализ, как в примере 1.

Объем титранта, израсходованный на титрование, и результаты вычислений представлены в таблице 1.

Пример 4

Определение массовой доли нитроксильной группы в растворе ТМПО (I), предельно возможные значения которой составляют от 10 до 20% (ρ20=0,91 г/см3).

Вычисляют значение молярной концентрации нитроксильной группы в растворе (Снг) в моль/дм3, соответствующее среднеарифметическому значению известных значений предельных концентраций ТМПО (I), выраженных в мас.%, равному (в пересчете на нитроксильную группу

Вычисляют оптимальное значение объема пробы (Vnp, см3), требуемого для обработки йодидом калия, по формуле 2, приняв за оптимальный объем 10 см3 титранта (раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,10 моль/дм3)

Рассчитывают требуемые объемы раствора йодида калия (VKI, см3) с молярной концентрацией СKI=2 моль/дм3 и концентрированного раствора уксусной кислоты по формулам 2 и 3. Результаты записывают двумя значащими цифрами

где соответствует значению nнг (количеству нитроксильной группы, моль), исходя из объема пробы и среднего значения предполагаемой молярной концентрации нитроксильной группы в пробе, вычисленных по уравнениям 18 и 17 соответственно.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 1,0 см3 пробы, приливают 30 см3 уксусной кислоты; 6,7 см3 раствора йодида калия с молярной концентрацией 2 моль/дм3. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и продолжают анализ, как в примере 1.

Объем титранта, израсходованный на титрование и результаты вычислений представлены в таблице 1.

Пример 5

Определение массовой доли нитроксильной группы в четырех растворах ТМПО (I) с концентрациями по 0,02 моль/дм3, приготовленных с использованием различных растворителей: а) н-гексана, б) циклогексана, в) этанола, г) тетрахлорида углерода. При этом значения массовых долей нитроксильной группы в % составляют:

- для раствора а):

- для раствора б):

- для раствора в):

- для раствора г):

где ρa, ρб, ρв, ρг - плотности соответствующих растворов при 20°С, г/см3.

Поскольку молярные концентрации растворов равны, все растворы могут быть проанализированы с одинаковыми объемами пробы, раствора йодида калия и концентрированной уксусной кислоты.

Вычисляют оптимальное значение объема пробы (Vпр, см3), по формуле 1, приняв за оптимальный объем 3 см3 титранта (раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3)

Рассчитывают требуемые объемы раствора йодида калия с молярной концентрацией СKI=2 моль/дм3 и концентрированного раствора уксусной кислоты по формулам 2 и 3. Результаты записывают двумя значащими цифрами.

где соответствует значению nнг (обозначения аналогичны примерам 1-4).

В четыре конические колбы вместимостью 250 см3 вносят по 7,5 см3 анализируемых растворов (в колбу 1 раствора «а», в колбу 2 раствора «б» и т.д.), приливают по 5,7 см3 уксусной кислоты, по 1,3 см3 раствора йодида калия с молярной концентрацией 2 моль/дм3. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, далее продолжают анализ, как в примере 1.

Объемы титранта, израсходованные на титрование, и результаты вычислений представлены в таблице 1.

В таблице 2 представлены фактические значения мольных соотношений нитроксильная группа : йодид калия : уксусная кислота, при которых выполнены анализы в примерах 1-5.

Пример 1 показывает достоверность результата анализа по изобретению (отклонение результата анализа относительно заданного значения массовой доли нитроксильной группы в искусственной смеси составляет 3,0%).

Примеры 2, 3, 4 показывают возможность применения изобретения для аналитического контроля массовой доли нитроксильной группы, входящей в молекулу различных нитроксильных радикалов, в широком диапазоне концентраций.

Пример 5 показывает возможность применения изобретения для определения нитроксильной группы в различных органических растворителях.

Предлагаемый способ определения нитроксильной группы отличается доступностью применяемых реактивов и средств измерений, простотой исполнения, избирательностью в присутствии аминов, жирных кислот, спиртов, парафиновых и ароматических углеводородов, являющихся сопутствующими компонентами различных ингибирующих композиций, и широкими концентрационными пределами измерений.

Таблица 1
Результаты измерений по примерам 1-5
Пример №Наименование анализируемой пробыПробаVKI, см3 см3Концентрация и объем титрантаРезультат анализа, % масс,
, моль/дм3V, см3Стиос, моль/дм3vтиос.=(Vp-Vк), см3
1Искусственная смесь с массовой долей нитроксильной группы 0,35% (ρ20=0,87 г/см3).0,106,05,0230,15,90,34
2Производственная проба - раствор ТМПО, предельно возможные значения концентрации в пересчете на нитроксильную группу от 0,09 до 0,44% (ρ20=0,75 г/см3).0,086,34,2190,12,00,11
3Производственная проба - толуольный раствор ТМПО, предельно возможные значения концентрации в пересчете на нитроксильную группу от 0,02 до 0,1% по массе (ρ20=0,87 г/см3).0,0156,70,843,80,051,20,03
4Производственная проба ТМПО в толуоле; предельно возможные значения концентрации ТМПО от 10 до 20 мас.%, в пересчете на нитроксильную группу от1,8 до 3,6% (ρ20=0,91 г/см3).0,801,06,7300,19,53,1
5Иск. смеси с молярными концентрациями НГ 0,02 моль/дм3       
 а) раств-тель гексан, массовая доля НГ 0,09%, ρ=0,67 г/см30,027,51,35,70,052,90,085
 5) раств-тель циклогексан, масс. доля НГ 0,073%, ρ=0,82 г/см30,027,51,35,70,053,00,071
 В) раств-тель этанол, массовая доля НГ 0,076%, ρ=0,79 г/см30,027,51,35,70,053,10,078
 г) раств-тель CCl4, масс. доля НГ 0,037%, ρ=1,6 г/см30,027,51,35,70,052,950,035
Обозначения:
- среднее значение предлагаемой концентрации нитроксильной группы в пробе, моль/дм3;
V - объем пробы, взятый на анализ, см3;
vKI - объем раствора йодида калия с молярной концентрацией 2 моль/дм3;
- объем концентрированной (17,5 моль/дм3) уксусной кислоты;
Cтиос - молярная концентрация тиосульфата натрия, моль/дм3;
Х - массовая доля нитроксильной группы, %;
Vтиос - фактический объем раствора тиосульфата натрия израсходованный на титрование пробы, соответствует разности объемов, израсходованных на титрование в рабочем и контрольном опытах, см3;
Vp, Vк, - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в рабочем и контрольном опытах, соответственно, см3;
М - молярная масса нитроксильной группы, г/моль (30 г/моль);
К - поправочный коэффициент к концентрации тиосульфата натрия;
ρ20 - плотность пробы при 20°С, г/см3.

Таблица 2
Фактические значения мольных и объемных соотношений реагентов при проведении анализа по примерам 1-5
№ п/пФактическое значение количества нитроксильной группы в реакционной смеси (nнг), моль Фактическое значение количества йодида калия в реакционной смеси, моль Фактическое значение количества уксусной кислоты в реакционной смеси, моль ,Мольное соотношение нитроксильная группа: йодид калия: уксусная кислота
10,06:1:40
20,06:1:39
30,059:1:39
40,06:1:40
50,058:1:38
Обозначения см. в таблице 1 и в тексте.

Способ определения концентрации нитроксильной группы в растворе путем обработки пробы в органическом растворителе раствором йодида калия или натрия и концентрированной уксусной кислотой, последующего титрования выделившегося йода раствором тиосульфата натрия и вычисления массовой доли нитроксильной группы в соответствии с принципом эквивалентности с учетом объема титранта, израсходованного на титрование в контрольном опыте на реактивы, отличающийся тем, что пробу в органическом растворителе объемом не более 10 см3, выбранном из класса алканов, циклоалканов, ароматических углеводородов, насыщенных алифатических спиртов или хлорпроизводных алканов, обрабатывают водным раствором йодида калия или натрия с молярной концентрацией 2 моль/дм3 и концентрированной уксусной кислотой при мольном соотношении нитроксильная группа: йодид калия или натрия: концентрированная уксусная кислота, равном (0,02-0,10): 1:(40-45), при этом за молярную концентрацию эквивалента нитроксильной группы принимают среднее арифметическое минимального и максимального значений молярной концентрации эквивалента нитроксильной группы в предполагаемом диапазоне концентраций.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к исследованию или анализу небиологических материалов химическими способами, конкретно к определению массовой доли основного вещества кислых моноэфиров метилфосфоновой кислоты (O-изопропиловый эфир метилфосфоновой кислоты, O-пинаколиновый эфир метилфосфоновой кислоты, O-изобутиловый эфир метилфосфоновой кислоты) путем титрования с помощью химических индикаторов.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в качестве способа контроля содержания аланина в белковых смесях и биологически активных добавках.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах при производстве фармацевтических препаратов: биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор триптофана и фенилаланина с исходными концентрациями 0,05 и 0,02 мг/мл соответственно, затем постепенно добавляют высаливатель кристаллический сульфат лития до его содержания 25 мас.% по отношению к массе водного раствора аминокислот, к приготовленному водно-солевому раствору триптофана и фенилаланина добавляют экстрагент - трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей в объемном соотношении водно-солевого раствора и смеси экстрагентов 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей предварительно готовят из 60-70 мас.% бутилового спирта, 20-25 мас.% ацетона и 5-20 мас.% этилацетата, затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 5 мин, выдерживают несколько минут до полного разделения фаз, экстракт количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и определяют в экстракте содержание триптофана и фенилаланина, для этого по результатам кондуктометрического титрования строят кривую зависимости электроповодности раствора от объема прилитого титранта, по фиксированным точкам эквивалентности определяют массу триптофана и фенилаланина в экстракте, степень извлечения (R, %) триптофана и фенилаланина рассчитывают по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения триптофана и фенилаланина между трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов непрерывной ферментации белков в серийных анализах производства фармацевтических препаратов.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов - биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства пищевых продуктов, содержащих биологически активные добавки.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания Cu, Cu2O и CuO при совместном их присутствии в ультрадисперсных порошках (УДП) меди, которые используются в порошковой металлургии для получения изделий методом спекания, синтеза интерметаллидов, а также являются компонентами современных смазочных материалов, металлополимеров.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения диалкилпероксидов и -алкоксидиалкилпероксидов общей формулы(СН 3)3С-O-O-С(СН3 )R1R2,где R1=R2=CH 3;R1=H, R2 =ОСН3, ОСН2-CH(СН 3)2, O-цикло-С6 Н11, ОС6Н 5,ОСН2-(СН 2-O-СН2)2-СН 2OH, ОСН2-СН(ОН)-СН 2OH,и может быть использовано на заводах и в лабораториях при производстве и применении диалкилпероксидов и их функциональных производных.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков, серийных анализах технологических и очищенных сточных вод фармацевтических и пищевых производств.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба.

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к способам электрохимического определения иридия
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам выделения и определения осмия, и может быть использовано при выделении и определении осмия в объектах различного вещественного состава

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства биологически активных пищевых добавок, поливитаминов, белковых смесей

Изобретение относится к области анализа небиологических материалов химическими методами и может найти применение при решении задач по проведению экологического контроля на объектах уничтожения химического оружия

Изобретение относится к анализу небиологических материалов химическими способами, путем гидролиза и последующего титрования в присутствии химических индикаторов

Изобретение относится к способам определения различных термодинамических констант неорганических и органических веществ в теоретической и практической областях химии

Изобретение относится к анализу на содержание хлора в полигексаметиленгуанидинхлориде, выпускаемом под торговой маркой Полисепт

Изобретение относится к исследованию или анализу небиологических материалов химическими способами, конкретно к определению массовой доли основного вещества в стандартных образцах состава O-алкилметилфосфонатов (в частности, O-изопропилметилфосфоната, O-изобутилметилфосфоната, O-пинаколилметилфосфоната) путем титрования их водных растворов с использование автоматического потенциометрического титратора АТП-02 или его аналогов

Изобретение относится к химическому исследованию и анализу небиологических материалов применительно к обеспечению экологической безопасности объектов по хранению и уничтожению химического оружия
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2006-06-27 2013-03-22T06:52:26
Наверх