Способ фотометрического определения платины (iv)
Владельцы патента RU 2348928:
Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (RU)
Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов применительно к технологическим растворам аффинажного производства. Способ включает приготовление раствора платины (IV), переведение его в комплексное соединение с антраниловой кислотой и определение его оптической плотности, причем комплексное соединение платины (IV) получают в среде нитрита натрия при рН 6-7, а оптическую плотность раствора измеряют при λ=410 нм. Достигается повышение информативности и чувствительности, а также упрощение способа. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности к способу фотометрического определения платины (IV), например, в технологических растворах аффинажного производства.
Большинство известных способов фотометрического определения платины (IV) предложено для малых ее концентраций.
Известен способ фотометрического определения платины (IV) при помощи пара-нитрозодиметиланилина [Гинзбург, С.И. Аналитическая химия платиновых металлов / С.И.Гинзбург, Н.А.Езерская, И.В.Прокофьева, Н.В.Федоренко, В.И.Шленская, Н.К.Бельский. - М.: Наука, 1972. - С.331].
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ определения платины (IV) с антраниловой кислотой [Гинзбург С.И. Аналитическая химия платиновых металлов / С.И.Гинзбург, Н.А.Езерская, И.В.Прокофьева, Н.В.Федоренко, В.И.Шленская, Н.К.Бельский. - М.: Наука, 1972. - С.331].
Пробу, содержащую 800-2400 мкг платины (IV) в виде хлоридного комплекса, помещают в колбу на 50 мл, добавляют 10 мл 0,5 М раствора антраниловой кислоты, доводят раствором гидроксида натрия рН до величины 5 и доводят до метки. Антраниловая кислота образует с комплексным хлоридом платины (IV) окрашенное соединение, хорошо растворимое в слабокислой среде. Окраска развивается в течение 15 минут при температуре 80°С. Оптимальная область определяемых концентраций 16-48 мкг/мл платины при толщине оптического слоя 1=1 см. Оптическую плотность измеряют по отношению к холостому образцу при длине волны λ=500 нм. Содержание платины находят по градуировочному графику.
Недостатками данного способа являются узкий диапазон определяемых концентраций, низкая чувствительность и сложность процесса.
Техническим результатом изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций, снижение предела обнаружения и упрощение способа.
Технический результат достигается тем, что в способе фотометрического определения платины (IV), включающем приготовление раствора платины (IV), переведение ее в комплексное соединение с антраниловой кислотой и определение его оптической плотности, новым является то, что комплексное соединение платины (IV) получают в среде нитрита натрия при рН 6-7, а оптическую плотность раствора измеряют при λ=410 нм.
Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается тем, что окрашенное комплексное соединение получают в среде нитрита натрия при рН 6-7. И это позволяет сделать вывод, что заявленное изобретение соответствует критерию «новизна».
Сравнение заявляемого решения с другими техническими решениями показывает, что нет методики определения платины (IV) непосредственно в растворе его нитритного комплекса. Традиционная методика анализа предусматривает стадию пробоподготовки, включающую длительную операцию переведения нитритного комплекса в хлоридный, характеризующуюся нагреванием с добавлением хлороводородной кислоты и выделением токсичных оксидов азота. Все это позволяет сделать вывод о соответствии технического решения критерию «изобретательский уровень».
Способ реализуется следующим образом: в мерную колбу на 50 мл вводили 500-10000 мкг платины (IV) в виде хлоридного комплекса, добавляли 5 мл 1М раствора нитрита натрия, 10 мл 0,5 М раствора антраниловой кислоты. Смесь выдерживали в течение 15 минут на водяной бане при 80°С для образования окрашенного соединения. Затем анализируемый раствор доводили дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность измеряли относительно холостого образца при толщине оптического слоя 1=1 см и длине волны λ=410 нм. Содержание платины (IV) находили по градуировочному графику.
Полученные результаты приведены в таблице.
| «Введено» платины (IV), мкг/мл | Оптическая плотность, А | Найдено содержание платины (IV), мкг/мл | Относительное стандартное отклонение, Sr |
| 10,0 | 0,040±0,001 | 9,9±0,5 | 0,06 |
| 37,0 | 0,128±0,005 | 37,9±0,6 | 0,06 |
| 49,0 | 0,164±0,005 | 48,4±0,6 | 0,05 |
| 74,0 | 0,26±0,01 | 72,9±0,8 | 0,06 |
| 148,0 | 0,70±0,02 | 153±1 | 0,04 |
| 250,0 | 1,03±0,05 | 212±10 | 0,05 |
Приведенные примеры подтверждают пригодность предлагаемого способа в интервале концентраций 10-200 мкг/мл, превышающем интервал прототипа. Предел обнаружения по предлагаемому способу составляет 0,5 мкг/мл. Диапазон определяемых концентраций расширен в 10 раз. Результаты доказывают возможность реализации предлагаемого способа определения платины (IV), его воспроизводимость и достижения положительного эффекта в указанном интервале концентраций.
Способ фотометрического определения платины (IV), включающий приготовление раствора платины (IV), переведение его в комплексное соединение с антраниловой кислотой и определение его оптической плотности, отличающийся тем, что комплексное соединение платины (IV) получают в среде нитрита натрия при рН 6-7, а оптическую плотность раствора измеряют при λ=410 нм.
