Способ получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской
Владельцы патента RU 2351641:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Восточно-Сибирский государственный технологический университет (RU)
Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской включает измельчение скорлупы и экстрагирование ее в две стадии с выделением конечного продукта. Скорлупу измельчают до размеров частиц 100-200 мкм. Основное экстрагирование осуществляют 40%-ным водно-спиртовым раствором в течение 25-30 мин, после отделения шрота проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин. Основное экстрагирование и доэкстрагирование проводят в электромагнитном поле СВЧ при удельной СВЧ-мощности - 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С, гидравлическом модуле 8-10 дм3/кг. После нейтрализации содового экстракта его смешивают с основным экстрактом и концентрируют. Изобретение позволяет интенсифицировать процесс и увеличить выход экстрактивных веществ. 2 табл.
Предлагаемое изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способу получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской.
Известен способ получения пищевого красителя на основе скорлупы орехов (см. RU №2287540, МПК С09В 61/00, опубл. 20.11.2006), который предусматривает экстрагирование скорлупы и перегородок грецкого ореха, или скорлупы кедрового ореха, или их смеси. Экстрагирование проводят раствором этилового спирта 96-98%-ной концентрации в течение 2-3 часов без предварительной обработки сырья. Затем экстракт отгоняют в два этапа: 1) до получения красителя 50%-ной концентрации; 2) проводят полное удаление спирта.
Недостатками известного способа являются использование этилового спирта высокой концентрации 96%, более низкий выход продукта. Отсутствие предварительного измельчения сырья обуславливает низкий выход экстрактивных веществ. Длительность процессов экстракции и отгонки растворителя ведет к разрушению биологически активных веществ и требует значительных энергозатрат.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской (см. RU №2174011, А61К 35/78, С07С 37/80, опубл. 27.09.2001), включающий извлечение скорлупы и экстрагирование водным 50-94 мас.% раствором этилового спирта.
Однако процесс получения экстрактивных веществ по известному способу длительный, невысокий выход конечного продукта, большой расход спирта.
Задачей изобретения является интенсификация процесса экстракции и увеличение выхода экстрактивных веществ.
Технический результат изобретения - увеличение выхода экстрактивных веществ, сокращение длительности процесса экстракции и расхода спирта, снижение энергозатрат.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской, включающем измельчение скорлупы и экстрагирование ее в две стадии с выделением конечных продуктов, согласно изобретению основное экстрагирование осуществляют 40%-ным водно-спиртовым раствором в течение 25-30 мин в электромагнитном поле СВЧ при удельной СВЧ-мощности 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С и гидравлическом модуле 8-10 дм3/кг, после отделения шрота проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин при тех же параметрах СВЧ-обработки, что и основное экстрагирование, после нейтрализации содового экстракта его смешивают с основным экстрактом и концентрируют, при этом скорлупу измельчают до размеров частиц 100-200 мкм.
Отличительными признаками заявляемого способа являются новые условия обработки скорлупы семян сосны сибирской и ее параметры, а именно экстрагирование в условиях СВЧ-обработки при удельной СВЧ-мощности 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С и гидравлическом модуле 8-10 дм3/кг, а также новые условия проведения процесса экстрагирования, а именно использование измельченной до 100-200 мкм скорлупы и проведение основного экстрагирования 40%-ным водно-спиртовым раствором в течение 25-30 мин, доэкстрагирования водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин. На первом этапе извлекаются до 11-12%, на втором - до 4% экстрактивных веществ.
Предварительное измельчение скорлупы способствует образованию наибольшей площади для диффузии водно-спиртового раствора в клетки скорлупы, а нагрев полем СВЧ ускоряет этот процесс. В результате за короткое время происходит наибольшее извлечение экстрактивных веществ из скорлупы, что уменьшает энергозатраты. Таким образом, указанные режимы СВЧ-обработки и предварительное измельчение сырья обеспечивают высокий выход экстрактивных веществ (до 15-16%) и снижение расхода растворителя. При этом отсутствует необходимость в механическом перемешивании экстракционной системы, что позволяет использовать простые конструкции СВЧ-аппаратов. После концентрирования получают готовый продукт, содержащий 60 г/л экстрактивных веществ. Шрот, полученный после экстрагирования скорлупы, может быть использован в косметической промышленности, при производстве сорбентов.
Оптимальные режимы СВЧ-обработки заявляемого способа были установлены экспериментальным путем. Результаты исследований представлены в таблице 1.
| Таблица 1 | |||||
| Параметры | № опыта | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| Температура сушки, °С | 75 | 80 | 85 | 90 | 95 |
| Удельная СВЧ-мощность, Вт·ч/кг | 250 | 300 | 350 | 400 | 450 |
| Продолжительность процесса (основное экстрагирование + доэкстрагирование), мин | 65 | 60 | 55 | 50 | 45 |
| Гидравлический модуль, дм3/кг | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Выход экстрактивных веществ, % | 12 | 15 | 16 | 16 | 14 |
Полученные данные свидетельствуют о том, что наилучшие результаты для получения конечного продукта с наибольшим выходом экстрактивных веществ 15-16% находятся в опытах №2-4. При более низкой СВЧ-мощности (менее 300 Вт·ч/кг) выход экстрактивных веществ снижается, продолжительность экстрагирования увеличивается, что негативно сказывается на энергозатратах процесса. Чем выше гидравлический модуль, тем больше выход экстрактивных веществ. Увеличение СВЧ-мощности более 400 Вт·ч/кг нецелесообразно, так как выход экстрактивных веществ при этом не увеличивается.
Таким образом, именно заявляемая совокупность известных и отличительных признаков изобретения обеспечивают достижение указанного выше технического результата.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом.
Скорлупу семян сосны сибирской измельчают до размеров частиц 100-200 мкм. Измельченную скорлупу заливают 40%-ным водно-спиртовым раствором и помещают в аппарат с СВЧ-энергоподводом. Основное экстрагирование осуществляют в течение 25-30 мин при удельной СВЧ-мощности 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С и гидравлическом модуле 8-10 дм3/кг. Далее отделяют раствор экстрактивных веществ от шрота и проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин. Параметры СВЧ-обработки такие же, как и при основном экстрагировании. Общая продолжительность процесса экстрагирования 50-60 мин. После нейтрализации содового экстракта его смешивают с основным экстрактом и концентрируют
Пример 1. Для осуществления заявляемого способа берут 200 г измельченной скорлупы семян сосны сибирской (размер частиц 100 мкм), которую заливают 1,6 л 40%-ным водно-спиртовым раствором, перемешивают и помещают в СВЧ-аппарат. Параметры процесса экстрагирования соблюдались постоянными и были следующие: удельная СВЧ-мощность - 300 Вт·ч/кг, температура 80°С, гидравлический модуль 8 дм3/кг. Экстрагирование проводят в течение 30 минут.
Далее отделяют раствор экстрактивных веществ от шрота на бумажном фильтре №90 и проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором (концентрация 2,5 г/л). Параметры СВЧ-обработки те же, что при основном экстрагировании.
Полученный содовый экстракт нейтрализуют пищевой уксусной кислотой до pH 6,8. Полученные экстракты смешивают и концентрируют на керамической мембране с размером пор 2 мкм, при давлении 10 атм (98,1 МПа). Выход экстрактивных веществ составляет 15%.
Общая продолжительность процесса экстрагирования составляет 60 минут.
Пример 2. Берут 200 г измельченной скорлупы семян сосны сибирской (размер частиц 150 мкм), заливают 1,6 л 40%-ным водно-спиртовым раствором, перемешивают и помещают в аппарат с СВЧ-энергоподводом. Параметры процесса экстрагирования соблюдались постоянными и были следующие: удельная СВЧ-мощность 350 Вт·ч/кг, температура 85°С, гидравлический модуль 9 дм3/кг. Экстрагирование проводят в течение 27 минут.
Далее отделяют раствор экстрактивных веществ от шрота на бумажном фильтре №90 и проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором (концентрация 2,5 г/л). Параметры СВЧ-обработки те же, что при основном экстрагировании.
Полученный содовый экстракт нейтрализуют пищевой уксусной кислотой до pH 6,8. Полученные экстракты смешивают и концентрируют на керамической мембране с размером пор 2 мкм, при давлении 10 атм (98,1 МПа). Выход экстрактивных веществ составляет 16%.
Общая продолжительность процесса экстрагирования составляет 55 минут.
Пример 3. Берут измельченную скорлупу семян сосны сибирской (размер частиц 200 мкм), заливают 40%-ным водно-спиртовым раствором, перемешивают и помещают в аппарат с СВЧ-энергоподводом. Параметры процесса экстрагирования соблюдались постоянными и были следующие: удельная СВЧ-мощность 400 Вт·ч/кг, температура 90°С, гидравлический модуль 10 дм3/кг. Экстрагирование проводят в течение 25 минут.
Далее отделяют раствор экстрактивных веществ от шрота на бумажном фильтре №90 и проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором (концентрация 2,0 г/л). Параметры СВЧ-обработки те же, что при основном экстрагировании.
Полученный содовый экстракт нейтрализуют пищевой уксусной кислотой до pH 6,8. Полученные экстракты смешивают и концентрируют на керамической мембране с размером пор 2 мкм, при давлении 10 атм (98,1 МПа). Выход экстрактивных веществ составляет 16%.
Общая продолжительность процесса составляет 50 минут.
Полученные по приведенным примерам экстракты имеют характеристики, представленные в таблице 2.
| Таблица 2 | |||
| Характеристика экстрактивных веществ скорлупы семян сосны сибирской | |||
| Наименование показателя | Характеристика готового продукта | ||
| Пример №1 | Пример №2 | Пример №3 | |
| Внешний вид | Жидкость темно-коричневого цвета с красноватым оттенком | ||
| Аромат | Сложный, с преобладанием запаха хвои, смолы и древесины сибирского кедра. | ||
| Влажность, % | 20 | 22 | 21 |
| Сухой остаток, % | 80 | 78 | 79 |
| Водорастворимые вещества, % | |||
| -танниды | 10 | 12 | 11 |
| - не танниды | 66,7 | 63,5 | 66,55 |
| Нерастворимые вещества, % | 1,34 | 1,5 | 1,45 |
Кроме представленных водорастворимых и нерастворимых веществ в состав экстрактивных веществ также входят сахара, органические кислоты, катехины, флавоноиды и др.
В процессе получения экстрактивных веществ по изобретению повышается выход готового продукта вследствие СВЧ-обработки, измельчения сырья до 100-200 мкм, использования 40%-ного водно-спиртового раствора, доизвлечения его водно-содовым раствором. Повышается экономичность процесса за счет повышения скорости экстрагирования и уменьшения энергозатрат на процесс. Кроме этого данный способ является экологически чистым.
Способ получения экстрактивных веществ из скорлупы семян сосны сибирской, включающий измельчение скорлупы и экстрагирование ее в две стадии с выделением конечного продукта, отличающийся тем, что основное экстрагирование осуществляют 40%-ным водно-спиртовым раствором в течение 25-30 мин в электромагнитном поле СВЧ при удельной СВЧ-мощности 300-400 Вт·ч/кг, температуре 80-90°С, гидравлическом модуле 8-10 дм3/кг, после отделения шрота проводят доэкстрагирование его водно-содовым раствором с концентрацией 2,0-2,5 г/л в течение 25-30 мин при тех же параметрах СВЧ-обработки, что и при основном экстрагировании, после нейтрализации содового экстракта его смешивают с основным экстрактом и концентрируют, при этом скорлупу измельчают до размеров частиц 100-200 мкм.
