Способ калибровки детекторов газоанализатора и устройство для его осуществления

Авторы патента:

G01N30/04 - подготовка или ввод образца, подлежащего анализу

Владельцы патента RU 2359267:

Китаев Анатолий Васильевич (RU)

Изобретение предназначено для калибровки детекторов газоанализатора, согласно которому готовят раствор калибровочного вещества с концентрацией А=Ву/к (%) по значению константы Генри к (мг/м %) при температуре калибровки и по заданному значению массовой концентрации калибровочного вещества в калибровочной газопаровой смеси By (мг/м) и, введя раствор в сосуд в количестве, достаточном для образования полностью насыщенной равновесной калибровочной газопаровой смеси над поверхностью раствора, производят посредством смеси калибровку датчиков, причем концентрацию смеси изменяют путем прямого пропорционального изменения концентрации раствора, разбавляя концентрированный образцовый раствор калибровочного вещества с аналитической точностью до заданного значения концентрации А (%). Также предложено устройство для осуществления этого способа, содержащее растворный узел для составления калибровочного раствора с аналитической точностью, сосуд с термостатирующим устройством для получения газопаровой смеси со стабильной концентрацией, соответствующей закону Генри, причем растворный узел содержит мерный дозатор, мерный разбавитель, смеситель с переходником, емкость с растворителем и образцовую укупорку с образцовым раствором, стабилизированным затвором для многократного использования укупорки, а сосуд с термостатирующим устройством содержит термометр и термоизоляционную крышку с впускным патрубком, содержащим нормально закрытый обратный клапан и толкатель для открытия клапана. Изобретение обеспечивает уменьшение потерь калибровочного вещества, стабильность и воспроизводимость метрологических характеристик и удовлетворение требований промышленной и экологической безопасности, 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области газоаналитического приборостроения и может быть применено при поверке работоспособности и градуировки газоанализаторов.

Изобретение предназначено для приготовления калибровочных газопаровых смесей с низким содержанием паров летучих веществ, преимущественно аммиака и других веществ, растворимых в жидкостях и образующих при испарении калибровочную газопаровую смесь для последующей калибровки детекторов газоанализаторов.

Известен способ калибровки детекторов газоанализатора, согласно которому приготовление калибровочной газопаровой смеси осуществляется путем пропускания газа через свободное от жидкости пространство сосуда, частично заполненное жидким веществом, и изменения концентрации пара в газе за счет изменения расхода газа, в котором вещество помещают в сосуд в виде его раствора, и концентрацию пара вещества в газе дополнительно изменяют путем изменения концентрации вещества в растворе (патент РФ № 2181201, 7 G01N 30/00).

Недостаток этого способа заключается в том, что при открытой горловине сосуда закон Генри не соблюдается. В результате приготовление смеси вынужденно осуществляется без соблюдения пропорций при смешивании компонентов.

Известно устройство для калибровки детекторов газоанализатора, содержащее сосуд для насыщения газа парами вещества, газовую линию для подвода газа в сосуд, приспособление для разбавления газопаровой смеси, газовую линию для вывода газопаровой смеси, побудитель расхода газа и детектор (патент РФ № 2145083, 7 G01N 30/04, 30/12, 1998).

Недостатком известного устройства является большая инерционность при выходе на стационарные режимы, постоянный выход токсического вещества из устройства, недостаточная стабильность и ограничение точности детектором-газоанализатором, полная зависимость концентрации смеси от неконтролируемого состояния приспособления для разбавления и, как следствие, невозможность метрологической характеристики устройства до детектора - газоанализатора.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу калибровки детекторов газоанализатора и устройству для его осуществления является способ (каталог фирмы Drager Sicherheitstechnik GmbH, проспект «Ампулы с калибровочным газом», изд. 4, 1993 г.), согласно которому готовят калибровочный раствор, содержащий калибровочное вещество в растворителе, и посредством образцовой ампулы вводят его в закрытый сосуд в необходимом и минимально достаточном количестве, испаряют вещество в сосуде, образуя калибровочную газопаровую смесь с массовой концентрацией By (мг/м³), соответствующей заданному значению, необходимому для калибровки детекторов, содержащих соединительные патрубки, раздельно присоединяют к сосуду и калибруют диффузионный детектор и проточный детектор, содержащий побудитель расхода газа.

Устройство для осуществления известного способа (каталог фирмы Drager Sicherheitstechnik GmbH, проспект «Ампулы с калибровочным газом», изд. 4, 1993 г.) содержит образцовую ампулу с калибровочным веществом в растворителе, сосуд, снабженный впускным и выпускным патрубками и дозатором для опорожнения образцовой ампулы в сосуде, и поочередно присоединяемые к сосуду диффузионный детектор с соединительным патрубком и проточный детектор с побудителем расхода газа со шлангами, содержащими соединительные патрубки.

Недостатком известных способа и устройства для калибровки датчиков газоанализатора является то, что процедура калибровки сложна, трудоемка и затратна, так как из-за адсорбции вещества в газопаровом контуре приходится использовать не менее трех ампул для получения совпадающих результатов, а калибровка при других концентрациях, отличающихся от обозначенной на ампуле, невозможна.

Задача изобретения состояла в разработке таких способа и устройства для калибровки детекторов газоанализатора, которые позволяют при каждом заданном значении концентрации калибровочной газопаровой смеси в сосуде производить в однократном акте калибровку детекторов соответствующим калибровочным раствором, без учета потерь калибровочного вещества и его количества в сосуде. При этом была поставлена задача использовать главную особенность закона Генри об однозначном соответствии между концентрациями летучего вещества в растворе и над раствором. А именно, что депо летучего вещества в некотором объеме раствора значительно превышает его необходимое количество для полного насыщения равного объема газа над раствором. Это превышение равно коэффициенту абсорбции Освальда к_о. При температуре воздуха 20°С для водно-аммиачного раствора к_о=170. Поэтому в задачу изобретения входило усилить доминирующее и стабилизирующее действие закона Генри путем уменьшения выветривания, адсорбции и других потерь калибровочного вещества, увеличения соотношения объема раствора к объему газопаровой смеси, уточнения константы Генри, стабилизации температуры, концентрации газопаровой смеси при стабильности и воспроизводимости метрологических характеристик и удовлетворении требований промышленной и экологической безопасности.

Указанная задача выполняется тем, что калибровочный раствор вводят посредством укупорки, стабилизируют температуру сосуда, жидких сред и изделий, участвующих в калибровке датчиков, выдержкой в помещении до выравнивания их температуры с температурой помещения, а затем, при установившейся температуре жидких сред, термостатируют в устройстве термостатирования сосуд и жидкие среды, участвующие в калибровке, и по установившемуся значению температуры в устройстве термостатирования определяют для калибровочного вещества табличное значение константы Генри и значение концентрации калибровочного раствора А (%) согласно закону Генри А=Ву/к для заданного значения массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси By (мг/м³), где к(мг/% м) - константа Генри, готовят с аналитической точностью и вводят в сосуд указанный калибровочный раствор в количестве, достаточном для образования зеркала калибровочного раствора в сосуде преимущественно более половины его вместимости, и образуют над раствором калибровочную газопаровую смесь, а затем, герметично присоединяя диффузионный детектор к сосуду, присоединяют газовую полость детектора к зеркалу калибровочного раствора сосуда и, стабильно воспроизводимо и полностью насыщая газовую полость детектора калибровочным веществом посредством зеркала калибровочного раствора сосуда в соответствии с действием закона Генри до концентрации By, калибруют детектор, а проточный детектор присоединяют его входом и выходом к раздельным точкам сосуда и, образуя замкнутый газопаровой контур, присоединяя контур к зеркалу калибровочного раствора сосуда, многократно перемещают содержимое контура над зеркалом калибровочного раствора сосуда посредством побудителя расхода газа и, стабильно воспроизводимо и полностью насыщая газопаровой контур калибровочным веществом посредством зеркала калибровочного раствора сосуда до концентрации By в соответствии с действием закона Генри, калибруют детектор, а калибровку детекторов при других заданных концентрациях, при изменении концентрации вещества в калибровочной газопаровой смеси, производят путем изменения концентрации калибровочного раствора в сосуде согласно закону Генри.

Другим отличием предлагаемого способа является то, что в образцовую укупорку вводят концентрированный образцовый раствор калибровочного вещества с концентрацией, установленной с аналитической точностью, закрывают раствор в укупорке жидким затвором из газонепроницаемого вещества, нейтрального по отношению к раствору и его компонентам, и закрывают укупорку герметичной пробкой, а затем многократно используют образцовую укупорку для приготовления калибровочных растворов, в том числе растворов различной концентрации.

Следующем отличием предлагаемого способа является то, что для получения калибровочного раствора с концентрацией, установленной с аналитической точностью, разбавляют дозу концентрированного образцового раствора растворителем до концентрации А (%), установленной согласно закону Генри по заданной массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси By (мг/м³), а именно, перемещают из образцовой укупорки мерным дозатором дозу на 1 л приготовляемого калибровочного раствора (В.А.Рабинович, З.Я.Хавин. Краткий химический справочник. Л., "Химия", Лен. отд., 1991, с.387, 305-306) М(мл):

где М - доза образцового раствора на 1 л приготовляемого калибровочного раствора, мл;

А - массовая концентрация калибровочного раствора, %;

ρ' - плотность образцового раствора, г/см³;

ρ - плотность калибровочного раствора, г/см³,

в мерный разбавитель, содержащий некоторое количество растворителя, и доводят количество растворителя в мерном разбавителе до отметки 1 л, а затем перемещают все содержимое разбавителя в смеситель, используя переходник смесителя, закрывают смеситель пробкой и перемешиванием доводят калибровочный раствор до состояния однородности и готовности.

Задача решается также тем, что предложено устройство для калибровки детекторов газоанализатора, содержащее образцовую укупорку с калибровочным раствором, содержащим калибровочное вещество в растворителе, сосуд, снабженный впускным и выпускным патрубками и дозатором для опорожнения образцовой ампулы в сосуде, поочередно присоединяемые к сосуду диффузионный детектор с соединительным патрубком и проточный детектор с побудителем расхода газа со шлангами, содержащими соединительные патрубки, отличающееся тем, что содержит сосуд для приготовления калибровочных газопаровых смесей с концентрацией калибровочного раствора, установленной по закону Генри с аналитической точностью, устройство термостатирования для стабилизации температуры и концентрации калибровочного раствора и газопаровой смеси в сосуде, растворный узел для приготовления и стабилизации калибровочных растворов различной концентрации с установленной аналитической точностью посредством образцовой укупорки.

Другим отличием устройства является то, что выпускной и впускной патрубки сосуда установлены на термоизоляционной крышке сосуда, впускной патрубок содержит пробку, а выпускной патрубок содержит нормально закрытый обратный клапан и толкатель для открытия клапана, сосуд вставлен в устройство термостатирования, содержащее термостатическую жидкость, и содержит термометр.

Следующее отличие устройства состоит в том, что растворный узел содержит мерный дозатор, мерный разбавитель, смеситель с переходником, емкость с растворителем и образцовую укупорку с герметичной пробкой и с концентрированным раствором калибровочного вещества с массовой концентрацией, установленной с аналитической точностью и стабилизированной затвором, состоящим из жидкости, газонепроницаемой и нейтральной к раствору и его компонентам, для многократного использования укупорки.

Указанные выше особенности предлагаемых способа и устройства для калибровки детекторов газоанализатора обеспечивают измерения в широком диапазоне концентраций с высокой точностью благодаря стабилизации газопаровой смеси за счет уменьшения потерь вещества, увеличения соотношения объема раствора к объему газа, стабилизации температуры при уточнении константы Генри и метрологических характеристик.

Например, при калибровке аммиачных газоанализаторов при предельно допустимых концентрациях от 20 до 1500 мг/м³ при температуре Т=293 К погрешность по температуре при отклонении температуры ΔТ=±0,5°С,

аналитическая погрешность концентрации раствора - 10% NH₃ в H₂O по фармокопейной статье ФСП42-0410-5241-04 - γ_р=±1,0%; погрешность дозатора-пипетки 10 мл по ГОСТ 29227-91 - γ_п=±1,0%; погрешность смесителя-мерника 1 л по ГОСТ 1770-74 - γ_м=±0,08%.

В результате погрешность калибровки по ГОСТ 12.1.016-79

при коэффициенте 1,1 с доверительной вероятностью Р=95%, что меньше погрешности прототипа ±5,0% и погрешности газоанализатора ±20%.

При этом упрощается эксплуатация, одной заправки достаточно для калибровки нескольких датчиков, при многократной калибровке токсические вещества остаются в сосуде, что способствует промышленной и экологической безопасности. Стабильность и воспроизводимость метрологических характеристик гарантируется действием закона Генри, процедурой предлагаемого способа и устройством для его осуществления.

Сущность изобретения поясняется фиг.1, на которой представлен вид предлагаемого устройства в разрезе, и схемой, представленной на фиг.2.

Устройство содержит сосуд I для получения калибровочных газопаровых смесей, соответствующих закону Генри. Сосуд 1 содержит крышку 2. Крышка 2 имеет тепловую изоляцию и отверстие для термометра 3, впускной патрубок 4 и выпускной патрубок 5, крышку 2. Крышка 2 имеет тепловую изоляцию и отверстие для термометра 3, впускной патрубок 4 и выпускной патрубок 5, расположенные внутри сосуда 2. Впускной патрубок 4 снабжен адаптером 6 и пробкой 7. Впускной патрубок 5 содержит адаптер 8, нормально закрытый обратный клапан 9 и толкатель 10. Сосуд 2 установлен в устройстве термостатирования 11, содержащем термостат 12 для размещения термостатической жидкости и изотермический контейнер 13 и закрытом общей крышкой 14, выполненной из термоизоляционного материала с отверстием для термометра 3. Диффузионный детектор 15 имеет соединительный патрубок 16, а проточный детектор 17 содержит побудитель расхода газа 18, имеющий шланги 19, 20 и соединительные патрубки 21 и 22.

В состав устройства входит растворный узел для приготовления растворов, соответствующих закону Генри, содержащий мерный дозатор (не показан), мерный разбавитель 23, смеситель 24 с переходником 25 и образцовую укупорку (не показана), с концентрированным образцовым раствором калибровочного вещества аналитической точности, с затвором и герметичной пробкой.

В соответствии с предлагаемым способом описанное устройство работает следующим образом. Стабилизируют температуру сосуда 1, термостатической жидкости, емкости с растворителем (не показана), устройства термостатирования 11, раздельно термостата 12 и изотермического контейнера 13 и элементов растворного узла выдержкой в помещении до выравнивания их температуры с температурой помещения и при установившейся температуре в термостатической жидкости и в емкости с растворителем устанавливают термостат 12 в изотермический контейнер 13, заправляют термостат 12 термостатической жидкостью и устанавливают сосуд 1 в термостат 12, определяют по установившейся температуре в устройстве термостатирования 11 известное значение константы Генри к (например, 5,65·10³ мг/м³%, аммиак в дистиллированной воде при температуре 20°С) и концентрацию калибровочного раствора А=В/к (А=500/5,65·10³=0,0885%) по заданному значению массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси By (500 мг/м³, ПДК) и готовят калибровочный раствор с концентрацией А, отбирая мерным дозатором (пипетка 10 мл ГОСТ 29227-91) из образцовой укупорки дозу М (М=9,15 мл при к=10,1% по паспорту качества ФСП42-0410-5211-04 и табличных значениях р'=0,958 г/см, р=0,998 г/см) концентрированного раствора калибровочного вещества с установленной аналитической погрешностью, вводят дозу в мерный разбавитель 23 (мерник 1 л ГОСТ 1770-74), содержащий некоторое количество растворителя (дистиллированная вода), и растворителем разбавляют смесь до отметки 1 л мерного разбавителя 23, а затем присоединяют в вертикальном положении сверху смеситель 24 (бутылка БТ-III-1-25-ПЭТФ-ПЩ-1,5 ГОСТ Р 51760-2001) с переходником 25 к мерному разбавителю 23 и, изменяя их вертикальное расположение на взаимно противоположное, переливают раствор в смеситель 24 и, закрыв смеситель 24 с переходником 25 герметичной пробкой (не указана), перемешивают калибровочный раствор и, открыв пробку, герметично присоединяют смеситель 24 переходником 25 к патрубку 4 сосуда 1 и вводят калибровочный раствор в сосуд 1 в количестве, достаточном для образования зеркала калибровочного раствора в сосуде 1 преимущественно более половины его вместимости, а затем, присоединяя диффузионный детектор 15 к сосуду 1, герметично вставляют патрубок 16 в утопленное в сосуд 1 гнездо адаптера 8 и, открывая нормально закрытый клапан 9 толкателем 10, присоединяют свободное от паров вещества пространство патрубка 16 детектора 15 к зеркалу калибровочного раствора сосуда 1, стабильно воспроизводимо и полностью насыщают это пространство парами вещества посредством зеркала калибровочного раствора сосуда 1 до постоянной заданной массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси и калибруют детектор 15, а проточный детектор 17 с побудителем расхода газа 18 последовательно присоединяют к зеркалу калибровочного раствора сосуда 1 шлангами 19 и 20, соединительными патрубками 21 и 22 и патрубками 4 и 5, образуют замкнутый газопаровой контур, состоящий из элементов 5, 22, 19, 17, 19, 20, 21 и 4, а затем, стабильно, воспроизводимо и полностью насыщая газ в контуре калибровочным веществом, при многократной принудительной циркуляции газа в контуре над зеркалом калибровочного раствора в сосуде 1 при работе побудителя газа 18, калибруют детектор 17.

Устройство обеспечивает калибровку аммиачных газоанализаторов во всем диапазоне токсических концентраций от 20 до 1500 мг/м³.

1. Способ калибровки детекторов газоанализатора, согласно которому готовят калибровочный раствор, содержащий калибровочное вещество в растворителе, который вводят в закрытый сосуд в необходимом и минимально достаточном количестве, испаряют вещество в сосуде, образуя калибровочную газопаровую смесь, с массовой концентрацией B_у (мг/м³), соответствующей заданному значению, необходимому для калибровки детекторов, содержащих соединительные патрубки, раздельно присоединяют к сосуду и калибруют диффузионный детектор и проточный детектор, содержащий побудитель расхода газа, отличающийся тем, что калибровочный раствор вводят посредством укупорки, стабилизируют температуру сосуда, жидких сред и изделий, участвующих в калибровке датчиков, выдержкой в помещении до выравнивания их температуры с температурой помещения, а затем при установившейся температуре жидких сред термостатируют в устройстве термостатирования сосуд и жидкие среды, участвующие в калибровке, и по установившемуся значению температуры в устройстве термостатирования определяют для калибровочного вещества табличное значение константы Генри и значение концентрации калибровочного раствора А (%) согласно закону Генри А=В_у/к, для заданного значения массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси B_у (мг/м³), где к (мг/% м³) - константа Генри, готовят и вводят в сосуд указанный калибровочный раствор в количестве, достаточном для образования зеркала калибровочного раствора в сосуде преимущественно более половины его вместимости, и образуют над раствором калибровочную газопаровую смесь, а затем, герметично присоединяя диффузионный детектор к сосуду, присоединяют газовую полость детектора к зеркалу калибровочного раствора сосуда и, стабильно воспроизводимо и полностью насыщая газовую полость детектора калибровочным веществом посредством зеркала калибровочного раствора сосуда в соответствии с действием закона Генри до концентрации B_у, калибруют детектор, а проточный детектор присоединяют его входом и выходом к раздельным точкам сосуда и, образуя замкнутый газопаровой контур, присоединяя контур к зеркалу калибровочного раствора сосуда, многократно перемещают содержимое контура над зеркалом калибровочного раствора сосуда посредством побудителя расхода газа и, стабильно воспроизводимо и полностью насыщая газопаровой контур калибровочным веществом посредством зеркала калибровочного раствора сосуда до концентрации B_у в соответствии с действием закона Генри, калибруют детектор, а калибровку детекторов при других концентрациях, для изменения заданной концентрации вещества в калибровочной газопаровой смеси, производят путем прямого пропорционального изменения концентрации калибровочного раствора в сосуде согласно закону Генри.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в образцовую укупорку вводят концентрированный образцовый калибровочный раствор с концентрацией, установленной с аналитической точностью, закрывают раствор в укупорке жидким затвором из газонепроницаемого вещества, нейтрального по отношению к раствору и его компонентам, и закрывают укупорку герметичной пробкой, выполненной из мягкого эластичного материала, а затем многократно используют образцовую укупорку для приготовления калибровочных растворов, в том числе растворов различной концентрации.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что для получения образцового калибровочного раствора с концентрацией, установленной с аналитической точностью, разбавляют дозу образцового раствора растворителем до концентрации А (%), установленной согласно закону Генри по заданной массовой концентрации калибровочной газопаровой смеси B_у (мг/м³).

4. Устройство для калибровки детекторов газоанализатора, содержащее образцовую укупорку с калибровочным раствором, содержащим калибровочное вещество в растворителе, сосуд, снабженный впускным и выпускным патрубками и дозатором для опорожнения образцовой ампулы в сосуде, и поочередно присоединяемые к сосуду диффузионный детектор с соединительным патрубком и проточный детектор с побудителем расхода газа со шлангами, содержащими соединительные патрубки, отличающееся тем, что содержит сосуд для приготовления калибровочных газопаровых смесей с концентрацией калибровочного раствора, установленной по закону Генри с аналитической точностью, устройство термостатирования для стабилизации температуры и концентрации калибровочного раствора и газопаровой смеси в сосуде, растворный узел для приготовления и стабилизации калибровочных растворов различной концентрации с установленной с аналитической точностью посредством образцовой укупорки.

5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что выпускной и впускной патрубки сосуда установлены на термоизоляционной крышке сосуда, впускной патрубок содержит пробку, а выпускной патрубок содержит нормально закрытый обратный клапан и толкатель для открытия клапана, сосуд вставлен в устройство термостатирования, содержащее термостатическую жидкость, и содержит термометр.

6. Устройство по п.4, отличающееся тем, что растворный узел содержит мерный дозатор, мерный разбавитель, смеситель с переходником, емкость с растворителем и образцовую укупорку с герметичной пробкой и с концентрированным образцовым калибровочным раствором с концентрацией, установленной с аналитической точностью и стабилизированной затвором, состоящим из жидкости, газонепроницаемой и нейтральной к раствору и его компонентам, для многократного использования укупорки.

Изобретение относится к средствам метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры, а именно к устройствам для создания потока парогазовой смеси с заданной концентрацией пара.

Способ получения перфторированного производного сложного эфира с использованием газовой хроматографии // 2289567

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки.

Способ хроматографического определения фенолов в сточных водах // 2234083

Изобретение относится к области аналитической химии органических соединений, а именно, области определения органических соединений при их совместном присутствии методом газожидкостной колоночной хроматографии, и может быть использовано для раздельного определения фенолов в жидких средах, преимущественно в промышленных стоках, а также при анализе природных вод.

Способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа // 2213958

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры. .

Устройство для приготовления поверочных газовых смесей // 2208783

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности, к устройствам для приготовления поверочных газовых смесей, используемых при градуировке и поверке газоанализаторов.

Устройство для приготовления парогазовой смеси // 2208782

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение при градуировке и поверке газоанализаторов. .

Устройство для приготовления калибровочной парогазовой смеси веществ // 2195645

Способ идентификации источников нефтяного загрязнения // 2185620

Способ определения группового углеводородного состава тяжелых дистиллятных фракций // 2173456

Изобретение относится к способам анализа продуктов переработки мазута на групповой углеводородный состав и определению потенциального содержания рафинатов, депарафинированных масел в тяжелых дистиллятных фракциях, а также определению потенциального содержания в рафинате депарафинированного масла расчетным путем.

Устройство для приготовления калибровочной газопаровой смеси // 2148822

Изобретение относится к области приборостроения и может найти применение при градуировке и поверке газоанализаторов. .

Источник парогазовых смесей // 2399043

Изобретение относится к метрологическому обеспечению приборов газового анализа

Способ количественного определения марганца, свинца и никеля в желчи методом атомно-абсорбционного анализа с атомизацией в пламени // 2410691

Изобретение относится к лабораторным методам анализа и касается способа количественного определения марганца, свинца и никеля в желчи методом атомно-абсорбционного анализа с атомизацией в пламени

Способ оценки чистоты воздуха гермокабин летательных аппаратов, поступающего от компрессоров газотурбинных двигателей, на содержание продуктов разложения смазочных масел // 2476852

Изобретение относится к способу оценки чистоты воздуха гермокабин летательных аппаратов, поступающего от компрессоров газотурбинных двигателей, на содержание продуктов разложения смазочных масел, включающий проведение параллельных отборов проб воздуха гермокабины путем его прокачки через патроны с сорбентом с последующим наземным газохроматографическим анализом на колонках разной селективности и полярности для идентификации компонентов-примесей

Способ определения бензойной кислоты в воде // 2529810

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения бензойной кислоты, и описывает способ количественного определения бензойной кислоты по ее метильному производному - метиловому эфиру в водных матрицах с чувствительностью определения 5,0·10-5 мг/см3 с погрешностью определения, не превышающей 25%. Способ характеризуется тем, что количественное определение бензойной кислоты проводится с применением хроматографического метода с пламенно-ионизационным детектированием и включает следующие стадии: экстракционное концентрирование аналита бензолом из подкисленных 25%-ным раствором серной кислоты до pH 1-3 водных проб при добавлении хлорида натрия до получения насыщенного раствора, проведение реакции метилирования бензойной кислоты диазометаном с получением деривата - метилового эфира бензойной кислоты и определение образующегося метилового эфира бензойной кислоты хроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием. Способ обеспечивает высокую чувствительность, селективность, простоту исполнения при количественном определении бензойной кислоты в водных средах и возможность его применения в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий. 1 пр., 3 табл.

Устройство приготовления поверочных газовых смесей // 2530055

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение при разработке газоаналитических приборов. Устройство приготовления поверочных газовых смесей содержит смеситель газов, по меньшей мере, один канал для подвода целевого газа в смеситель газов, по меньшей мере, два канала для подвода газа-разбавителя в смеситель газов и канал для вывода газовой смеси из смесителя газов. При этом в каждом канале для подвода газа в смеситель газов последовательно установлены регулятор массового расхода газа и электромагнитный клапан, по меньшей мере, в одном канале для подвода газа-разбавителя в смеситель газов последовательно установлены увлажнитель газа и электромагнитный клапан. В каждом из каналов, снабженных увлажнителем газов, установлена, по меньшей мере, одна обходная магистраль с дополнительным электромагнитным клапаном. Причем выход регулятора расхода газа данного канала соединен со входом дополнительной магистрали, выход которой соединен с выходом последнего электромагнитного клапана, а на входе целевого газа и входе газа-разбавителя установлены, по меньшей мере, по одному фильтру, выходы которых соединены со входами ручных вентилей. Достигаемый технический результат заключается в возможности оперативного автоматизированного получения сухой или увлажненной газовой смеси, а также достоверного получения заданных значений концентраций газовых смесей на выходе устройства. 1 ил.

Способ количественного определения бенз(а)пирена в крови методом жидкостной хроматографии // 2546530

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения бенз(а)пирена в крови, для оценки риска здоровью человека и разработки мероприятий по обеспечению химической безопасности. Способ осуществляется следующим образом. Каждую пробу крови анализируют дважды. Свежеотобранную пробу крови центрифугируют со скоростью 2000 об/мин в течение 5 мин. Разделяют на фракции плазмы и форменных элементов. Проводят твердофазную экстракцию плазмы путем последовательного пропускания под вакуумом через картридж с сорбентом Oasis HLB 3 сс 100%-ного ацетонитрила, дистиллированной воды, плазмы, дистиллированной воды, 50%-ного водного раствора ацетонитрила. Затем картридж с сорбентом высушивают под вакуумом и пропускают через сорбент 100%-ный метиленхлорид. Аликвотную часть полученного экстракта хроматографируют. Для получения экстракта форменных элементов проводят дисперсионную твердофазную экстракцию: добавляют к ним 100%-ный ацетонитрил, интенсивно встряхивают. Добавляют набор солей QuECHeRS для экстракции, встряхивают интенсивно, центрифугируют 10 минут со скоростью 2000 об/мин, при этом образуется 3 слоя, верхний слой переносят в другую пробирку, в которой содержится набор солей QuECHeRS для очистки, центрифугируют со скоростью 2000 об/мин, отбирают верхний слой. Экстракт плазмы и форменных элементов анализируют на жидкостном хроматографе Agilent серии 1200 с флуориметрическим детектором на колонке Zorbax длиной 50 мм и внутренним диаметром 4,6 мм с сорбентом Eclipse РАН C18 при температуре колонки 27°C, при использовании в качестве подвижной фазы смеси ацетонитрила и воды со скоростью потока 1,5 см3/мин и оптимизации элюирования в градиентном режиме (1 мин подача подвижной фазы 60 об.% ацетонитрила и 40 об.% воды, увеличение ацетонитрила с 60 об.% до 68 об.% в течение 3 мин, увеличение ацетонитрила с 68 об.% до 70 об.% в течение 0,5 мин, увеличение ацетонитрила с 70 об.% до 90 об.% в течение 1,5 мин, увеличение ацетонитрила с 90 об.% до 100 об.% в течение 4,5 мин, подача 100%-ного ацетонитрила в течение 1,5 мин, затем снижение ацетонитрила до 60 об.% и подача 60%-ного ацетонитрила в течение 4 мин до уравновешивания колонки). При этом длина волны возбуждения флуориметрического детектора составляла 265 нм и длина волны эмиссии 412 нм. По градуировочному графику отдельно определяют содержание бенз(а)пирена в плазме и форменных элементах, а результаты суммируют. Изобретение обеспечивает высокую чувствительность способа при одновременном обеспечении селективности и его доступности для серийных анализов. 2 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 пр.

Способ определения карнозина в биологических материалах // 2585115

Изобретение относится к области медицины, а именно к экспериментальной фармакологии, и может быть использовано для количественного определения карнозина в тканях и физиологических жидкостях. Определение карнозина в биологических материалах осуществляют высокоселективным методом масс-спектрометрии с применением электроспрейной ионизации. При этом предварительно осуществляют депротеинизацию плазмы крови с помощью 10% водного раствора трихлоруксусной кислоты. Затем к депротеинизированному образцу добавляют аликвоту раствора внутреннего стандарта L-аланил-карнозина. А разделение продуктов экстракции проводят на обращенно-фазной хроматографической колонке 4,6×150 мм с температурой разделения 35°C и скоростью подачи элюента 0,7 мл/мин. Причем в качестве элюента применяют 10 мМ ацетат аммония, подкисленный ледяной уксусной кислотой до pH 3.7, и смесь ацетонитрила с 10 мМ ацетатом аммония в соотношении 90:10, взятые в процентном соотношении 10:90 соответственно. Детектирование карнозина проводят по четырем дочерним ионам с m/z 110.0, 156.1, 180.0, 210.1, образующимся в результате распада молекулярного иона карнозина с m/z 227.1. А концентрацию карнозина рассчитывают по отношению площади хроматографического пика карнозина к площади пика внутреннего стандарта - L-аланил-карнозина. Изобретение обеспечивает высокоселективный и чувствительный хроматомасс-спектрометрический метод количественного определения карнозина в биологических субстратах. 6 ил., 2 табл., 1 пр.

Устройство для обнаружения твердых веществ // 2601469

Изобретение относится к устройству для обнаружения твердых веществ, в частности взрывчатых веществ или наркотиков. Устройство содержит несущий диск (20), на котором осесимметрично расположено несколько сеток. Сетки в первом угловом положении (21) снабжены всасывающим патрубком (42) для всасывания окружающего воздуха сквозь соответствующую сетку. Сетки во втором угловом положении (22) снабжены первым нагревательным элементом (40) для испарения задерживаемых соответствующей сеткой во время всасывания частиц. При этом с анализирующим устройством (45) соединен первый вытяжной патрубок (43) для вытяжки испаренных частиц. Угловое расстояние между двумя соседними сетками несущего диска (20) составляет четное кратное угла α, который покрывает несущий диск (20) при переходе от одного углового положения диска к соседнему угловому положению. Несущий диск (20) выполнен осесимметричным таким образом, что при повороте диска (20) на угол α от одного углового положения к следующему в одном угловом положении сетка сменяется на глухой участок (31) или наоборот, так что всасывающий и вытяжной патрубки (42, 43) в каждом втором угловом положении оказываются закрыты участком (31), не содержащим отверстия. Причем на глухих участках (31) несущего диска (20) между двумя сетками предусмотрена заглушка, которая повторяет форму сетки, и эти заглушки выполнены из немагнитного, предпочтительно аустенитного, материала. Обеспечивается повышение эффективности работы устройства, увеличение степени загрузки и эффективности эксплуатации используемых компонентов. 12 з.п. ф-лы, 5 ил.

Генератор газовоздушных смесей для проверки работоспособности газоанализаторов // 2638124

Изобретение относится к области анализа материалов и определения физико-химических свойств. Генератор газовоздушных смесей для проверки работоспособности газоанализаторов содержит корпус с выходным штуцером для подключения к газоанализатору и расположенным напротив штуцера входным отверстием для подачи воздуха во внутренний объем корпуса, емкость для анализируемого вещества, выполненную по объему меньше внутреннего объема корпуса и закрепленную внутри корпуса. При этом емкость для анализируемого вещества выполнена в виде герметичной ампулы, заполненной сжиженным газом, и оснащена направленным открытым концом в сторону выходного штуцера трубопроводом, в котором установлен нормально закрытый двухходовой клапан, открывающий этот трубопровод для подачи газа из ампулы в пространство между ампулой и стенками корпуса. Технический результат – упрощение конструкции для обеспечения применения устройства в полевых условиях. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.