Способ получения фумарата железа (ii)



Владельцы патента RU 2373217:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет (КурскГТУ) (RU)

Изобретение относится к способу получения фумарата железа (II), который может использоваться в различных областях химической практики, в аналитическом контроле и в научных исследованиях, непосредственным взаимодействием железа с фумаровой кислотой в присутствии катализатора, где в качестве катализатора используют молекулярный йод в количестве 0,025-0,1 моль/кг исходной загрузки, железо берут в большом избытке в виде обечайки по всей высоте реактора, ложного дна и лопастной мешалки, а также в виде раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, в котором растворяют хотя бы частично йод и фумаровую кислоту, дозируемую в количестве 0,8-1,2 моль/кг исходной загрузки, загрузку ведут в последовательности стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, фумаровая кислота, йод, а затем раздробленный чугун и(или) порошок восстановленного железа; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа 4:1 в диапазоне температур 18-45°С при барботаже воздуха с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы и использовании принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб до практически полного израсходования загруженной кислоты на образование соли, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа и фильтруют, осадок промывают бутилацетатом и направляют на перекристаллизацию, а фильтрат и промывной бутилацетат возвращают в повторный процесс. Количество затраченной кислоты на выделенный (без потерь при очистке) продукт составляет 89-96,5%, что зависит от условий проведения процесса. 1 табл.

 

Изобретение относится к технологии получения соли железа (II) и фумаровой кислоты и может быть использовано в различных областях химической практики, в аналитическом контроле и в научных исследованиях.

Известен способ получения фумарата железа (II) (патент GB 1048867, опубл. 23.11.1966), в соответствии с которым данную соль получают путем смешивания горячего раствора фумаровой кислоты (60-100°С) с металлическим железом в отсутствие доступа воздуха. Полученный феррофумарат отделяют путем фильтрования, промывают горячей водой и сушат под вакуумом.

Недостатками данного способа являются:

- необходимость использования горячего раствора фумаровой кислоты, получение которого - самостоятельная стадия, требующая определенного времени и подвода внешнего тепла;

- проведение процесса в отсутствие доступа воздуха;

- сушка полученной соли под вакуумом.

Известен способ получения безводного фумарата железа (II) (патент BE 658067, опубл. 30.04.1965) взаимодействием металлического железа с избытком фумаровой кислоты при повышенной температуре в водной среде в отсутствие доступа воздуха.

Недостатками данного способа являются:

- описанные выше для патента GB, а также

- использование избытка фумаровой кислоты, которую придется отделять от реакционной смеси и где-то использовать, а полученную соль дополнительно очищать от этого реагента.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения фумарата железа (II) (патент HU 40678, опубл. 28.01.1987), в соответствии с которым взаимодействие фумаровой кислоты и металлического железа ведут в инертной реакционной среде в присутствии катализатора, которым могут быть (не)органические кислоты или соли железа при температуре 80-100°С.

Недостатками данного способа являются:

1. Довольно высокие температуры проведения процесса, для достижения которых требуется подвод внешнего тепла и которые не могут поддерживаться без такого подвода.

2. Кислоты-катализаторы способны реагировать с железом с образованием соответствующих солей, от которых, как и от остаточных кислот, придется очищать целевой продукт.

3. Необходимость создавать инертную реакционную среду и поддерживать ее по ходу проводимого процесса.

Задачей предлагаемого решения является провести прямое взаимодействие железа и (или) его сплава с фумаровой кислотой в более мягких температурных условиях без подвода внешнего тепла для достижения и поддержания требуемого температурного режима, без ограничений контакта реакционной смеси с воздухом или даже при барботаже последнего с небольшим расходом, без использования инертной реакционной среды и избытка фумаровой кислоты, а также минеральных и карбоновых кислот в качестве катализаторов.

Поставленная задача достигается тем, что в качестве катализатора используют молекулярный йод в количестве 0,025-0,1 моль/кг исходной загрузки, железо берут в большом избытке в виде обечайки по всей высоте реактора, ложного дна и лопастной мешалки, а также в виде раздробленного чугуна и (или) порошка восстановленного железа, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, в котором растворяют, хотя бы частично, йод и фумаровую кислоту, дозируемую в количестве 0,8-1,2 моль/кг исходной загрузки, загрузку ведут в последовательности стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, фумаровая кислота, йод, а затем раздробленный чугун и (или) порошок восстановленного железа; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и раздробленного чугуна и (или) порошка восстановленного железа 4:1 в диапазоне температур 18-45°С при барботаже воздуха с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы и использовании принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб до практически полного израсходования загруженной кислоты на образование соли, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного чугуна и (или) порошка восстановленного железа и фильтруют, осадок промывают бутилацетатом и направляют на перекристаллизацию, а фильтрат и промывной бутилацетат возвращают в повторный процесс.

Характеристика исходного сырья.

Железо реактивное по ТУ 6-09-2227-81

Сталь 45 по ГОСТ 1050-74

Чугун серый марки СЧ по ГОСТ 1412-70

Фумаровая кислота по МРТУ 6-09-4881-67

Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79

Бутилацетат по МРТУ 6-09-5743-68.

Проведение процесса заявляемым способом следующее. В стальной корпус бисерной мельницы с обечайкой по всей высоте, ложным дном и высокооборотной лопастной мешалкой, выполненными из стали 45, загружают расчетные количества стеклянного бисера, бутилацетата, фумаровой кислоты, йода, а также раздробленного чугуна и (или) порошка восстановленного железа. Включают механическое перемешивание и подают воздух на барботаж, стабилизируют расход воздуха, вводят принудительное охлаждение реактора с помощью жидкостной бани и подают воду на охлаждение обратного холодильника-конденсатора. Момент включения механического перемешивания принимают за начало эксперимента. По ходу процесса отбирают пробы реакционной смеси, в которых определяют содержание солей железа (II) и (III) и остаточные количества кислоты. Протекание процесса сопровождается ростом температуры в зоне реакции, который сдерживают с помощью принудительного охлаждения на уровне ≤45°С.

Как только результаты анализа свидетельствуют о практически полном расходовании всей загруженной кислоты, охлаждение, барботаж воздуха и перемешивание прекращают, реакционную смесь (суспензию) отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного металла и (или) его сплава, а далее фильтруют. Осадок промывают растворителем жидкой фазы и направляют на перекристаллизацию. А фильтрат и промывной растворитель возвращают в обратный процесс.

Пример 1

В имеющую строго определенное место на каркасной раме бисерную мельницу вертикального типа, корпус и днище которой защищены обечайкой с наружным диаметром ~80 мм и толщиной стенки 3,5 мм и ложным дном с подпятником для высокооборотной (1440 об/мин) лопастной мешалки с шириной пластины 71 мм и высотой 42 мм и фланцевым соединением с крышкой, в которой находится отвод на обратный холодильник-конденсатор, сальниковая коробка для мешалки, гнездо для погружного барботера, карман для термопары и гнездо для установки пробоотборника, загружают 200 г стеклянного бисера диаметром 1,8-2,7 мм, 173 г бутилацетата, 23,21 г фумаровой кислоты, 3,81 г йода, а затем 50 г раздробленного серого чугуна с максимальным линейным размером частиц менее 5 мм. Включают механическое перемешивание, подают воздух на барботаж с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы, и этот момент принимают за начало процесса. Он начинается сразу же и сопровождается повышением температуры в зоне реакции. Ее удерживают с помощью большой по объему водяной охлаждающей бани. Начальная температура воды в ней и определяет верхний предел диапазона температуры в зоне реакции. В данном примере он был 25°С при начальной температуре воды в бане 18°С.

По ходу процесса отбирают пробы реакционной смеси, которые анализируют на содержание солей железа (II) и железа (III), отдельно йодида железа (II) и молекулярного йода, а также оставшейся непрореагировавшей кислоты.

Через 120 мин от начала эксперимента анализ показал содержание соли железа (II) 0,98 моль/кг, соли железа (III) 0,015 моль/кг, остаточное содержание кислоты <0,01 моль/кг, что свидетельствовало о практически полном завершении процесса. Перемешивание и барботаж воздуха прекращают, реактор отсоединяют от крышки и вынимают из охлаждающей бани, а его содержимое выливают в емкость с решеткой с размерами 0,3×0,4 мм, находящейся в поле действия постоянного магнита. На этой решетке остается весь бисер и практически весь захваченный реакционной смесью непрореагировавший чугун. В дальнейшем они снимаются с данной решетки и возвращаются в повторный процесс.

Собранная суспензия реакционной смеси поступает на вакуум-фильтрование. Полученный осадок промывают 50 г бутилацетата для удаления в основном йодида железа (II) и следов молекулярного йода, после чего направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации. А фильтрат, представляющий собой раствор солей (включая йодид) железа (II) и железа (III), а также промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

Количество выделенного продукта в данном примере (без учета потерь при перекристаллизации) составляет 0,193 моль. Это отвечает расходованию 96,5% загруженной кислоты на его получение.

Примеры 2-8

Реактор, растворитель, расход воздуха на барботаж, масса начальной реакционной смеси и раздробленного железосодержащего материала в ней, порядок загрузки компонентов, последовательность операций при контроле, определении момента прекращения процесса, отделении суспензии продукта от бисера и непрореагировавшего металла сплава, выделения продукта из суспензии и направлений разделенных составляющих реакционной смеси аналогичны описанным в примере 1. Отличаются природой раздробленного железосодержащего материала, содержаниями йода и фумаровой кислоты в исходной загрузке. Указанные отличия и полученные результаты сведены в таблицу (СЧ - раздробленный серый чугун; ВЖ - порошок восстановленного железа).

Положительный эффект предлагаемого решения состоит в следующем.

1. В качестве железосодержащего материала использован раздробленный серый чугун, который вполне может быть отходом обрабатывающей промышленности.

2. Используемый в качестве катализатора йод в меньшей степени загрязняет продукт в сравнении с минеральными и карбоновыми кислотами, а также образованными ими или вводимыми в качестве катализатора солями железа. Это предопределено тем, что образующийся в результате взаимодействия йода с железом йодид железа (II) до 80-90% от своего максимального (теоретически возможного) количества находится на поверхности железа или его сплава, т.е. где он образуется и где окисляется кислородом воздуха в соль фумаровой кислоты и молекулярный йод, который тут же превращается в FeI2. Попадающий в реакционную смесь йодид железа (II) и I2 (следы) находятся в растворе и в основном возвращаются в повторный процесс с фильтратом и промывным растворителем.

3. Основная масса катализатора возвращается в повторный процесс без каких-либо специальных методов и приемов концентрирования, выделения и очистки.

4. Предлагаемый процесс низкотемпературный и может поддерживать рабочий температурный режим за счет собственного тепла и тепла, выделяемого при работе бисерной мельницы.

5. Аппаратурное оформление процесса простое, а оборудование не котлонадзорное.

6. Процесс селективный; образующаяся в качестве примеси соль железа (III) возвращается в повторный процесс с фильтратом и промывным растворителем, где имеет возможность прореагировать с железом и превратиться в целевую соль железа (II).

7. Используемый растворитель доступен и в основной своей массе возвращается в процесс, не требуя использования специальных методов очистки, утилизации и т.д. При этом такой возврат может быть многократным.

Способ получения фумарата железа (II) непосредственным взаимодействием железа с фумаровой кислотой в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют молекулярный йод в количестве 0,025-0,1 моль/кг исходной загрузки, железо берут в большом избытке в виде обечайки по всей высоте реактора, ложного дна и лопастной мешалки, а также в виде раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, в котором растворяют хотя бы частично йод и фумаровую кислоту, дозируемую в количестве 0,8-1,2 моль/кг исходной загрузки, загрузку ведут в последовательности стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, фумаровая кислота, йод, а затем раздробленный чугун и(или) порошок восстановленного железа; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа 4:1 в диапазоне температур 18-45°С при барботаже воздуха с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы и использовании принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб до практически полного израсходования загруженной кислоты на образование соли, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа и фильтруют, осадок промывают бутилацетатом и направляют на перекристаллизацию, а фильтрат и промывной бутилацетат возвращают в повторный процесс.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к координационной химии, именно к улучшенному способу получения гетерометаллического малата неодима (III) и железа (III) формулы 1, используемого для синтеза смешанных оксидов со структурой перовскита.

Изобретение относится к способу оксихлорирования ароматических углеводородов с использованием в качестве катализатора замещенных фталоцианинов железа общей формулы где Оксихлорирование проводят смесью H 2O2 и HCl в водно-спиртовой среде в присутствии предложенного катализатора.

Изобретение относится к улучшенному способу получения производных мевалоновой кислоты общей формулы I или его фармацевтически приемлемой соли с основанием, или его лактона, где представляют собой -СН2-СН 2- или -СН=СН-, R - гетероциклический остаток,взаимодействием соединения общей формулы IIa где R1, R2 , R3, R4 имеют указанные в формуле изобретения значения,с соединением общей формулы IIb: R-CH(=O) где R - циклический остаток, с восстановлением полученного соединения IIc в присутствии восстанавливающего агента, предпочтительно соединения формулы IId где М - Ru, Rh, Ir, Fe, Co, Ni, L 1 - H, L2 - арил, R 5 - алифатический остаток, R8 и R 9 - С6Н5 или совместно с атомом С, к которому они присоединены, образуют циклогексановое или циклопентановое кольцо с последующим рядом стадий.

Изобретение относится к получению солей железа с органическими кислотами, в частности к соли трехвалентного железа и уксусной кислоты. .

Изобретение относится к технологии получения комплексов железа и салициловой кислоты, которые применяются в различных областях техники и медицине. .

Изобретение относится к технологии получения комплексов железа и салициловой кислоты, которые находят применение в различных областях техники и медицине. .

Изобретение относится к области нанесенных металлорганических катализаторов для процессов полимеризации и сополимеризации олефинов. .

Изобретение относится к получению солей переходных металлов и органических кислот, в частности к соли трехвалентного железа и муравьиной кислоты. .

Изобретение относится к получению солей органических кислот и переходных металлов, в частности к соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) из металла и его оксида (III) путем непосредственного взаимодействия металла и его оксида Mn 2О3 с кислотой в присутствии жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, причем загрузку металла и его оксида берут в мольном соотношении (2±0,1):1 в суммарном количестве 7,87-10,93% от массы загрузки, кислоту вводят с 15-25%-ным избытком от расчетного значения, равного числу молей металла и удвоенному числу молей оксида металла в загрузке, в качестве основы жидкой фазы берут изоамиловый спирт, в котором растворяют стимулирующую добавку йода в количестве 0,02-0,05 моль/кг, загрузку начинают со стеклянного бисера, вводимого в массовом соотношении с реакционной смесью 1,35:1, далее вводят растворитель жидкой фазы, кислоту и стимулирующую добавку и после кратковременного перемешивания без его прекращения оксид металла и металл, принимая этот момент за начало процесса, сразу же вводят принудительное охлаждение, стабилизируют рабочую температуру в диапазоне 33-45°С и в таком режиме доводят процесс до практически количественного превращения загруженных металла и его оксида в целевую соль, после чего перемешивание и принудительное охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера, охлаждают температуру до 5-6°С и выдерживают при такой температуре 1-2 часа, твердую фазу целевой соли отфильтровывают и промывают на фильтре охлажденным до примерно такой же температуры изоамиловым спиртом, после чего направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель, содержащие избыточную кислоту, основную массу стимулирующей добавки и небольшое количество растворенной целевой соли, возвращают на загрузку повторного процесса.

Изобретение относится к органическому синтезу. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения основного фталата железа (III), который используется в химической практике, аналитическом контроле и в научных исследованиях, путем непосредственного взаимодействия железа с кислородом воздуха и фталевой кислотой в присутствии органического растворителя, где в качестве стимулирующей добавки используют соляную кислоту и неорганические хлориды в количестве 0,013-0,062 моль/кг загрузки, растворителем жидкой фазы берут н-бутиловый спирт, в качестве измельченного и перемещаемого в зоне реакции железа - стальные шарики диаметром 2,2-3,7 мм самостоятельно или же совместно с раздробленным чугуном в любом массовом соотношении между собой, начальное содержание фталевой кислоты варьируют в диапазоне 1,0-1,5 моль/кг загрузки, в качестве реактора используют бисерную мельницу вертикального типа с перетирающим агентом в виде стальных шариков и раздробленного сплава железа совместно со стеклянным бисером в массовом соотношении железосодержащего реагента, бисера и остальной загрузки 1:1:0,6 со сливным патрубком в качестве барботера по ходу процесса, загрузку проводят в последовательности: перетирающий агент и перемещаемый металл, растворитель жидкой фазы, фталевая кислота, хлорсодержащая стимулирующая добавка, а сам процесс начинают с подогрева содержимого реактора до 35°С и ведут при саморазогреве в диапазоне 35-50°С в условиях непрерывного перемешивания, барботажа воздуха с расходом 2,3-3,1 л/(мин·кг загрузки), сдерживания температуры охлаждающей жидкостной баней и контроля за ходом процесса методом отбора проб до практически полного расходования всей загруженной кислоты, после чего барботаж воздуха прекращают, дают возможность суспензии реакционной смеси самотеком слиться через находящуюся в поле действия постоянного магнита сетку в приемную емкость вакуум-фильтра, после чего ее фильтруют, осадок промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку, а первичный фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к механоактивированным аморфным и аморфно-кристаллическим кальциевым солям глюконовой кислоты и композициям кальциевой соли глюконовой кислоты, фармацевтическим препаратам на их основе, способу их получения и применения для лечения стоматологических или костных заболеваний, связанных с нарушением обмена кальция в организме.
Изобретение относится к способу получения малоната или сукцината марганца (II), которые могут быть использованы в различных областях химической практики, аналитическом контроле и при проведении научных исследований, путем прямого взаимодействия металла и его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего средства, где марганец, его диоксид и дикарбоновую кислоту в исходной загрузке берут в мольном соотношении (1+x):1:(2+x) в расчете на получение (2+x)m молей соли, где x в приведенном мольном соотношении загружаемых реагентов берут 0,4±0,1 для янтарной кислоты и 1,0±0,1 для малоновой кислоты, a m - количество молей диоксида марганца в загрузке; йод дозируют в количестве 0,05 моль/кг реакционной смеси после загрузки органического растворителя и кислоты, но перед загрузкой диоксида марганца и металла, при этом сумму масс кислоты, металла и его диоксида берут в диапазоне 15-25% от массы начальной загрузки, а соотношение масс бисера и загрузки 1:1, процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 40°С при контроле методом отбора проб до практически количественного расходования всех загруженных реагентов в целевую соль, после чего его прекращают, суспензию конечной реакционной смеси отделяют от бисера и фильтруют, осадок продукта промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку от следов металла и его диоксида путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) из металла и его оксида (III) путем непосредственного взаимодействия металла и его оксида Mn 2О3 с кислотой в присутствии жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, причем загрузку металла и его оксида берут в мольном соотношении (2±0,1):1 в суммарном количестве 7,87-10,93% от массы загрузки, кислоту вводят с 15-25%-ным избытком от расчетного значения, равного числу молей металла и удвоенному числу молей оксида металла в загрузке, в качестве основы жидкой фазы берут изоамиловый спирт, в котором растворяют стимулирующую добавку йода в количестве 0,02-0,05 моль/кг, загрузку начинают со стеклянного бисера, вводимого в массовом соотношении с реакционной смесью 1,35:1, далее вводят растворитель жидкой фазы, кислоту и стимулирующую добавку и после кратковременного перемешивания без его прекращения оксид металла и металл, принимая этот момент за начало процесса, сразу же вводят принудительное охлаждение, стабилизируют рабочую температуру в диапазоне 33-45°С и в таком режиме доводят процесс до практически количественного превращения загруженных металла и его оксида в целевую соль, после чего перемешивание и принудительное охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера, охлаждают температуру до 5-6°С и выдерживают при такой температуре 1-2 часа, твердую фазу целевой соли отфильтровывают и промывают на фильтре охлажденным до примерно такой же температуры изоамиловым спиртом, после чего направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель, содержащие избыточную кислоту, основную массу стимулирующей добавки и небольшое количество растворенной целевой соли, возвращают на загрузку повторного процесса.

Изобретение относится к новому продукту в виде раствора для лечения доброкачественных, вирусных, предзлокачественных и злокачественных неметастазирующих поражений кожи, диспластических поражений видимых слизистых оболочек, грибковых заболеваний кожи, коррекции морщин и старческих пигментных пятен, представляющему собой соединение общей формулы Н2SеО3·х·[R-СХY-(СН 2)m-СООН], где х=2-6, полученное взаимодействием двуоксиси селена с галоидкарбоновыми кислотами общей формулы R-CXY-(CH2)m-СООН, где R = фенил, алкил общей формулы CnH2n+1; n=1-5, Х=Н или Y, Y=F, Cl, Br или J, m=0-10.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксалата никеля (II) NiС2O4·2Н 2О, включающему приготовление реакционного водного раствора, содержащего никель (II), осаждение оксалата никеля, отделение осадка от раствора и его высушивание, в котором в качестве источника никеля используют растворы хлорида, нитрата, сульфата никеля, а в качестве реагента-осадителя используют анионит АВ-17-8 в оксалатной форме.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксалата марганца (II) путем прямого взаимодействия металла с кислотой в бисерной мельнице в присутствии жидкой фазы, в котором марганец и щавелевую кислоту загружают в бисерную мельницу в стехиометрическом соотношении в количестве 0,75-2,4 моль/кг загрузки при массовом соотношении загрузки и стеклянного бисера 1:1,2, в качестве растворителя жидкой фазы используют воду или органическое вещество либо смесь органических веществ; загрузку ведут в последовательности растворитель жидкой фазы, кислота, затем металл; процесс начинают при комнатной температуре и проводят в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур 18-39°С при контроле за ходом протекания методом отбора проб до практически полного израсходования загруженных реагентов на образование продукта, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и фильтруют, осадок соли направляют на очистку продукта от следов непрореагировавшего металла, а фильтрат возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2009-11-20 2013-03-19T05:51:42
Наверх