Способ получения фторсодержащих диизоцианатов
О П ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
24I428
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.11.1968 (№ 1219758/23-4) Кл. 12о, 22 с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.491.3,116.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 18.1Ч.1969. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 21 VIII.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
Б. Ф. Маличенко и А. В. Язловицкий
Институт химии высокомолекулярных соединений Академии наук
Украинской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ДИИЗОЦИАНАТОВ
NeO
Р-О NCO
Предмет изобретения
В-О NCO
Изобретение относится к области получения фторсодержащих не известных ранее диизоцианатов общей формулы где R — полифторалкил, которые могут найти применение для си нтеза маслостойких полиуретановых каучуков.
Предл агаемый способ состоит в том, что (2,4-диаминофенил) -полифторалкиловый эфир подвергают взаимодействию с фосгеном и ри температуре 80 — 150 С в среде инертного органического растворителя, например хлорбензола.
Очищают целевой продукт перегонкой в вакууме.
Пример 1. Синтез 1,1,5тригидроок та фто р -и- и ен тил -(24- ди изо цианатофенилового) эфира. В реакгор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, обр атным холодильником, защищенным от доступа влаги, помещают 50 мл хлор бензола, насыщенного при 80 С фосгеном. Пр и температуре 80 — 85 С прибавляют раствор 16,6 г
1,1,5-тригидрооктафтор -и- пентил- (2,4-диаминофенилового эфира в 100 мл хлорбензола при размешивании и слабом токе фосгена.
Прибавление диамина продолжают в течение
3 час. После этого смесь кипятят 10 мин, охлаждают, фосген удаляют, хлорбензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход
14 г (75%); т. кип. 146 — 148 С (1 — 2 мм рт. ст.).
Пример 2. Синтез 1,1,7-тригидрод о д е к а ф т о р -и- г е и т и л- (2 4 д и и з о ц ианатофенилового) эфира. Синтез осуществляют по способу, описанному вирше.
Из 7,1 г 1,1,7-тригидрододекафтор-н-гептил(2,4-диаминофенилового) эфира получают
6,77 г диизоцианата (85%); т. кип. 145 — 146 С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 61 — 62 С.
Способ получения фторсодержащих диизоцианатов общей формулы
NCO
2З где R — поли фторалкил, or,ãè÷àþùèéñÿ тем, что (2,4-диахги нофенил) -полифторалкиловый эфир подвергают взаимодействию с фосгеном при температуре 80 — 150 С в среде инертного органического растворителя с последующим
30 выделением целевого продукта известными приемами.
