Способ получения 3-меркапто-5,6-дифенил- -4,5-дигидро-1,2,4- триазина

 

о тт-и-е-А-н и е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социвлистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.1,1968 (№ 2! 39 9(23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.IV.1969, Бюллетень № !4

Дата опубликования описания 27Х111.1969

1хл. 12р, 10/05

МПК С 07d

УДК 547.874.07(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лв торы изобретения

М. Г. Фоменко и В. Е. Богачев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-МЕРКАПТ0-5,6-ДИФЕНИЛ-4,5-ДИ ГИДРО-1,2,4-ТP ИАЗ И НА

Известен способ получения З-мер капто-5,6дифенил-4,5-дигидро-1,2,4-триазпна, заключающийся в том, что З-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4триазин подвергают восстановлению цинковой пылью в смеси уксусной кислоты и спирта прп кипячении реакционной массы с последующей многократной перекристаллизацией из уксусной кислоты. Получают целевой продукт с т. пл. 223 С.

Для повышения чистоты и выхода целевого 10 продукта предлагается способ, по которому процесс ведут сначала прн температуре 70—

75 С до полного растворения исходного вещества, а затем при температуре 40 — 50 С до полного обесцвечивания раствора. Полученный 15 продукт подвергают перекристаллизацпи нз смеси бензола и спирта, а образовавшееся при этом соединение включения З-меркапто-5,6-дпфенил-4,5-дигидро-1,2,4-триазина с бензолом— разложению путем нагревания до 90 — 110=С 20 или перекристаллизацией из спирта, например н-бутилового спирта.

Целевой продукт имеет т. пл. 226 С и выделяется известными приемами. Выход составляет 60 — 65%. 25

Пример. К взвеси 120 г З-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4-триазина в смеси 2,4 л ледяной уксусной кислоты и 0,8 л этилового спирта прп температуре 70 — 75 С и энергичном перемешивании порциями по 2 — 3 г добавляют 50 г зп цинковой пыли,1о полного растворения исходного вещества. Прп этом цвет раствора измепястся от оранжево-красного до слабо-желтого. Затем, не прекращая перемешпванпя, реакционную смесь охлаждают до 40 — 50 С и прп этой температуре добавляют небольшими порциямп еще 20 — 25 г ц шковой пыли до образования совершенно бесцветного раствора (проба, разбавленная водой, образует устойчивый бесцветньш осадок, не флуоресцпрующпй в УФ), В завпспмосгп от интенсивности персмешпванпя процесс продолжается 40—

60 .яан.

Раствор с осадком цинка фильтруют и фпльтрат с температурой 30 — 40 С прн энергичном перемешпванпп иялпвают в 18 — 20 л воды. Выпавший бесцветньш осадок фильтруют, промывают 10% -ной уксусной кислотой, затем водой и сушат прп 30 С. Выход технического продукта 105 г. После перекристаллизацпп из смеси спирта и бензола (1: 1) из расчета 20 .ил смеси на г вещества получают

95 г бесцветных кристаллов аддукта, а после вторичной перекрпсталлпзацпп из и-бутанола — 75 " бесцветны: кристаллов целевого вещества с температурой плавления 226 С.

Предмет изобретения

Способ получения З-мер капто-5,6-дпфенил4,5-дпгпдро-1,2,4-трпазина путем восстановле241449

Составитель С. Полякова

Редактор Н. Л. Корченко Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина

Заказ 203S 11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ния 3-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4-триазина цинковой пылью в смеси уксусной кислоты и этилового спирта при повышенной температуре с последующим выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, процесс ведут сначала при температуре 70 — 75 С до полного растворения исходного вещества, а затем при температуре 40—

50 С до образования бесцветного раствора с последующей перекристаллизацией получе ного продукта из смеси бензола и спирта и разложением полученного при этом соединения

s включения З-меркапто-5,6-дифенил-4,5-диги,1ро-1,2,4-триазина с бензолом путем нагрев. ния до 90 — 100 С или перекристаллизацией из спирта, например я-бутилового спирта.