Способ количественного определения этиленгликоля

 

E ÑÚ <@+ i <. с, О П И С А Н И Е 24l79l

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советвая

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42/, 3/09

Заявлено 18.XI I.1967 (№ 1204171/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.IV.1969. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 27Х111.1969

Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

МПК G Oln

Ъ ДК 543.253:547. .421/424 (088.8) Авторы изобретения

В. В. Боровков, Л. А. Буланов и Е. А. Борисов

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЭТИЛ ЕН ГЛ И КОЛЯ

Известны химические методы определения этиленгликоля, основанные на предварительном окислении этого соединения йодпой кислотой. Образующийся в результате окисления формальдегид можно идентифицировать любым способом. Избыток йодной кислоты, а также образующаяся в результате реакции йодноватая кислота мешают непосредстьенному определению формальдегида.

В первом варианте, применяемом при колориметрической концовке анализа, пх восстанавливают до йодидов действием таких восстановителей, как сульфит натрия. IIG эта операция способствует накоплению в растворе, подлежащем,колориметрированию, посторонних ионов, которые оказывают влияние на окраску комплекса формальдегида с хлоромотроповой кислотой, увеличивают в несколько раз значение оптической плотности холостой пробы, затрудняя тем самым получение воспроизводимых результатов.

Во втором варианте, где применяется полярографическое определение, формальдегид, полученный в результате окисления, отгоняют. Этот вариант позволяет получить хорошую воспроизводимость результатов, однако он,связан с введением новой операции (дистилляции) и требует поэтому значительно большей затраты времени.

Для устранения мешающего влияния примесей предлагают вести окисление этиленгликоля в колонке, заполненной анионптом в периода гной форме, желательно смолой

5 АВ-17. Г1роходг.: .ерез колонку, этиленгликоль окислястся до фэрмальдегида, и вытекающий из колонки расгвор, свободный от окислителей, может быгь непосредственно (без дополнительных операций) подвергнут полярогра1р фированпю либо колориметрпрованию.

Метанол в количестве(2 г влияния на анализ не оказывает, В присутствии минеральных солей метод неприменим, а поэтому они должны быть выделены до стадии окисления.

Колонку с внутренним диаметром 10 мл высотой 180 мм, заполняют смолой АВ-17 в периодатной форме так, чтооы высота слоя влажной смолы была равна 150 лгм. Смолу в указанной форме получают обработкой анионита АВ-17 в СОа-форме (обменная емкость

1,1 лгл экв/лг.г набухшей смолы) небольшим избытком от теоретического количества 0,2 М раствора йодной кислоты в статических условиях в течение 1 час. Смолу отмывают водой в колонке от избытка JO4, после чего при комнатной температуре через колонку пропускают 0,1 — 1,0 мл раствора этиленгликоля с концентрацией — 10 мг/м.г. В качестве элюента

3р используют 60 — 70 лг г дистиллированной во241791

С, л<г

10 13

18 28

106 137

h, м,и

20

С, мг

2 3

Предмет изобретения

0,250 0,372

) 0,805

0,602

1,00

0,127

Д, делення шкалы

Составитель А. 1 ищенко

Редактор Л. М. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор А. С. Колабин

Заказ 2043/8 Тираж 480 Подписное

ЦПИИПИ Комитета по делам изооретспий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ды. Скорость протекания анализируемого раствора и элюента равна 1,0 — 1,5 ллlмия.

Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу на 100 м,г. В случае колориметрического определения образовавшегося формальдегида раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, аликвотную часть (1 мл) отбирают в пробирку емкостью 20 мл с притертой пробкой, прибавляют 1 м,г 5%-ного раствора хлоромотроповой кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь перемешивают, пробирки закрывают пробкой и нагревают в течение

30 мин на кипящей водяной бане. Охлажденный раствор переносят в мерные колбы на

50 мл, после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и снимают значения оптической плотности на фотоколориметре

ФЭ1х,-Н-56, используя светофильтр № 5. Параллельно ставится холостая проба.

Ниже приведены значения оптической плотности (Д) комплекса формальдегида с хромотроповой кислотой в зависимости от количества пропущенного через колонну этиленгликоля в мг (С) .

Как следует из таблицы, значения оптической плотности удовлетворительно согласуются с законом Веера до концентраций

70 у!мл. Шкала практически не меняется во времени и хорошо воспроизводится.

В случае полярографического определения Π— к раствору после его протекания

Н через смолу. прибавляют 10 м г 0,1 н. НС1, l0 мл 1 н. 11ОН и 1 мл 0,2ого-ного раствора агар-агара. Раствор доводят до 100 мл дистиллированной водой и полярографируют на

5 полярографе LP-60 в интервале напряжений

1,55 — 1,69 в.

Ниже приведена зависимость высоты полярографической волны (h) в мм от количества (C) проп щенного через смолу этиленгли10 коля в мг. гемпература 22 С, чувствительность 1: 100.

Полученная зависимость удовлетворяет прямой, что позволяет с большой степенью точности определять неизвестные концентрации этиленгликоля.

30 1. Способ количественного определения этиленгликоля с применением окисления его до формальдегида с последующим идентифицирован нем последнего известными способами, отличающийся тем, что, с целью повыше35 ния точности определения, этиленгликоль окисляют на анионите в периодатной форме.

2. Способ по и. 1, отличагощийся тем, что в качестве анионита применяют смолу АВ-17.

3. Способ .по пп. 1 и 2, отличающиися тем, 40 что формальдегид идентифицируют полярографически или колориметрически.