Способ определения чистоты фенола

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2382I9

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 15.XII.1966 (Мв 1119295/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 20.11,1969. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 16Л 11.1969.

Кл. 421, 3/08.ЧПК G 01п

УДК 543.432 (088.8) Комитет по делам иао0ретеиий и открытий при Совете Мимистров

СССР

Лвтсры изобретения

М. И. Клевцова и Г. В. Гуляева

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСТОТЫ ФЕНОЛА

Таблицd

Оптическая плотность су-льфироваиных фенолов

Образец разность параллейных определений параллельные измерения

0,12

0,04

0,06

0,07

0,08

0,47

0,59

0,51

0,10

0,04

0,05

0,07

0,10

0,49

0,57

0,48

0,02

0,01

0,0

0,02

0,02

0,02

0,03

15

Изобретение относится к способу определения чистоты фенола с применением сульфирования и измерения оптической плотности, Известен способ определения лримесей в феноле методом сульфирования. При этом образец фенола нагревают до расплавления, добавляют концентрированную серяую ки слоту, полученную массу нагревают до 150 С и выдерживают 5 мин. Сульфированный фенол охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре. Однако этот способ дает относительную ошибку до 50оД .

Для увеличения точности определения чистоты фенола предлагается способ, по которому фенол расплавляют, обрабатывают серной кислотой при -60 С, выдерживают лри этой температуре 10 — 20 мин, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую,плотность на фотоколориметре, который является более простым при бором, .чем спектрофотометр.

Пример. 5 г фенола взвешивают и помещают в сосуд для сульфирования. Фенол расплавляют и выдержтовают 20 мин лри

60 С, затем приливают 2,5 мл концентрированной серной кислоты уд.,весом 1,83. После этого сульфированяый фенол охлаждают, переносят в кювету 10 мм и колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56

20 с применени,ем фильтра Хо 5.

Чистота фенола характеризуется показателем оптической плотности сульфированного образца, равном величине 0,08 (фенол, идущий на .производство капролактама).

25 B таблице приведены данные определения величины оптической плотности сульфированных промышленных образцов фенола.

Из таблицы видно, что чем ниже величина оптической плотности, тем выше качество

30 фенола.

238219

Предмет изобретения

Составитель А. Тищенко

Техред Л. Я. Левина

Корректор Н. В. Дятлова

Редактор Г. Гуськова

Заказ 1439 б Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ определения чистоты фенола с использованием нагревания фенола до расплавления, обработки серной кислотой с последующим охлаждением до температуры окружающей среды и измерением оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения, расплав4 ленный фенол при "-60 С обрабатывают серной кислотой.

2. Способ по m. 1, отличающийся тем, что расплавленный фенол выдерживают 10—

5 20 мин при 60 С перед обработкой серной кислотой.

3. Способ .по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что о птическую плотность измеряют на фотоколориметре.