Способ получения низкомолекулярного гидроксилсодержащего полимера ацетальдегида

 

О П И С А Н И Е 243)87

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Уо

Заявлено 12.V.1968 (М 1240562/23-5) с присоединением заявки Хе

Приоритет

Опубликовано 05Х.1969. Бюллетень М 16

Дата опубликования описания 18.1Х.1969

Кл. 39с, 25/01

МПК С 08f

УДК 678.764.6(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы пзобоетения нян, Н. Г. Карапетян и Г. А. Чухаджян

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО

ГИДРОКСИЛСОДЕР)КАЩЕГО ПОЛИМЕРА АЦЕТАЛЬДЕГИДА

Известен способ получения низкомолекулярного .гидроксилсодержащего полимера ацетальдегида олигомеризацией ацетальдегида в присутствии щелочных агентов таких, как щелочные металлы, амиды щелочных металлов или амальгамы щелочных металлов.

Предложенный способ, расширяющий ассортимент щелочных катализаторов, используемых в производстве гидроксилсодержащих олигомеров ацетальдегида, предусматривает применение в качестве катализатора сплава олова со щелочным металлом, в частности сплава олова (75 /о ) с литием (25% ) .

Процесс олигомеризации ацетальдегида осуществляют в инертном (по отношению к катализатору) растворителе (например, н-гексане, н-нонане, бензоле, толуоле) при комнатной температуре и выше. Катализатор берут в количестве 3 — 4% в,расчете íà мономер, Пример. а) Получение катализ ат о р а. 0,9 г металлического олова помещают в железную посуду и разогревают. В расплавленное олово добавляют 0,3 г металлического лития. После того как образуется однородный сплав, последний охлаждают до комнатной температуры, измельчают в мелкий порошок и хранят в атмосфере инертного газа. б) Получение полимера, 10мл н-гептана, 0,2 г сплава помещают в предварительно продутый инертным газом реактор. Затем реактор охлаждают водопроводной водой и добавляют барботированный инертным гчзом ацетальдегид. После подачи ацетальдегида охлаждение снимают. Температура в течение процесса самопроизвольно повышается. После

3 — 4 час перемешивания образуется густая маслообразная масса. Перемешивание продолжают еще 15 — 20 час, после чего полученный продукт растворяют в воде и фильтруют. Ион щелочного металла извлекают из раствора прп помощи ионообменной смолы марки КУ вЂ” 2 кислой формы, а фильтрат концентрируют в вакууме (8 — 10 мм при 80 С) .

Получают маслообразный продукт светложелтого цвета с выходом 50 — 60%.

Предмет изобретения

Способ получения низкомолекулярного гидроксилсодержащего полимера ацетальдегида олигомеризацией ацетальдегида в присутствии щелочных катализаторов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов и упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют сплав олова со щелочным металлом, например сплав олова (75 /о) с литием (25 /о).