Способ дозирования жидких проб в испаритель хроматографа
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬЕЕтЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.Х1.1967 (№ 1197620/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.Ч.1969. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 20.Х.1969
Кл. 42l, 4/01
МПК G 01п
УДК 543.27(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сонете Министров
СССР --,„х чк-т. чхаъ
Автор изобретения
Институт органической химии им. H. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ДОЗИРОВАНИЯ ЖИДКИХ ПРОБ
В ИСПАРИТЕЛЬ ХРОМАТОГРАФА
Изобретение относится к способам .дозирования жидких проб в испаритель хроматографа.
Известны способы дозировки жидкостей с использованием принципа шприцевой подачи, т. е. вытеснения дозируемой жидкости при помощи пор шня или плунжера подходящего диаметра, Однако при использовании поршня или плунжера, имеющего достаточную жесткость, требуемая точность дозировки может быть обеопечена лишь при,весьма малых перемещениях, для чего подобные устройства снабжаются разного рода микрометрическими винтами и нониусами.
Воспроизводимость лучших из подобных устройств (шприцы фирм «Бекман», «ПеркинЭльмер») при объемах пробы в пределах от
1 до 0,1 ммэ не выше, чем +25 — 50% отвводимого объема. Объемы менее 0,1 ммэ такие устройства дозируют с крайне плохой воспроизводимостью (— 80 +200%,äîçèðóåìîãî объема). Снижение диаметра дозирующего плунжера до 0,2 — 0,3 мм улучшает воспроизводимость дозировки количеств в объеме. от
0,1 до 0,2 ммэ, однако отсутствие жесткости у плунжеров столь малого диаметра .приводит к резкому усложнению конструкции шприца и к трудности его изготовления. Это существенно повышает стоимость шприца (шприцы фирм «Гамильтон» и «Шимадзу»). Кроме того, изготовление таких шприцев связано с необходимостью,применять в качестве цилиндра шприца прецизионные шприцевые иглы длиной 100 — 150 мм и диаметром 0,2 — 0,3 лм.
5 Предлагаемый способ дозирования обеспечивает воспроизводимость .проб с точностью
+10% в диапазоне 10 т — 10 лтмэ вводимых объемов. Для зтого применяют обычный медицинский шприц, дозирование при помощи
10 которого осуществляют заполнением жидкой пробой отрезка капилляра, помещенного в канале иглы шприца до упора в толкатель (мандрен), установленный на длину, соответствующую величине .пробы, с последующим
15 обламыванием выступающей части капилляра и вводом оставшейся части в иопаритель хроматографа.
На чертеже изображен шприц 1 объемсм
1 — 2 мм. В поршне 2 .выполнен боковой про20 пил 8 ддлля я ттооггоо, чтобы пространство под поршнем сообщалось с атмосферой, и в центре
:поршня высверлено отверстие 4 диаметром
0,2 — 0,3 лм, в котором закрепляется проволока 5 (мандрен), входящая в иглу шприца.
25 Носик шприца укорачивается на 2 — 3 лтм, чтс позволяет установить в канале иглы б герметизирующую прокладку 7 из силиконовой резины. Длина мандрена должна быть такой, чтобы при полностью вдвинутом поршне он
30 оканчивался в начале заостренной части иг244698
Предмет изобретения,4-А
Составитель И. К. Кэндрацкая
Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова
Редактор А. Петрова
Заказ 2579/9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 лы. На шток поршня свободно надевается втулка 8, ограничивающая ход поршня. Дозирующим объемом является отрезок стеклянного капилляра 9 постоянного диаметра, меньшего чем внутренний диаметр применяемой игльь
Отрезок капилляра длиной 50 — 70 мл,погружают одним концом в подлежащую исследованию жидкость, которая под воздействием калиллярных сил немедленно заполняет весь капилляр. Поршень подающего |шприца заранее устанавливают в положение, соответствующее дозируемому объему. Смоченный жидкостью снаружи конец ка пилляра обламывают, вводят оставшуюся часть капилляра в иглу до упора в выталкивающую проволоку и обламывают. Шприцем прокалывают мембрану хроматографа и выталкивают, капилляр с пробой в испаритель хроматографа.
При изменении длины вводимого капилляра от 2 до 30 мм и внутреннего, диаметра от 20—
30 до 200 р объем вводимой пробы может быть изменен от 0,001 до 1,0 ммз. Практически достижим внутренний диаметр дозирующего капилляра 1 — 2 п„что при длине его
2 — 3 мм соответствует объему вводимой пробы 1 2. 10 — в лла
Таким образом, предлагаемый способ дози5 ровки,позволяет точно, дозировать количества пробы, характерные для работы с капиллярными колонками, без,применения обычного в настоящее время деления потока газа.
Способ дозирования жидких проб в испаритель хроматографа при помощи шприца, от1S личаюи1ийся тем, что, с,целью повышения точности и воспроизводимости дозировки, дозирование осуществляют |путем заполнения жидкой,пробой отрезка, капилляра, .помещенного в канале иглы шприца до упора в толкатель
20 (мандрен), установленный на длину, соответствующую величине пробы, с последующим обламыванием выступающей части капилляра и вводом оставшей части в испаритель хроматографа.
