Способ получения 0-дигалоидформимин 0-

 

245097

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

®CK0M3HAg

1 ПАТЕ1!Т110 1 к |т11тт ° ° р р

БИБЛИОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 25.ill.1968 (№ 1228525/23-4) с присоединением заявки № 1228526/23-4

Приоритет

Опубликовано 04. т/1.1969. Ьюлстснь ¹ 19

Лата опубликования описания 29.Х.1969

МПК С 071

УДК 547.26.118,07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругляк и С. И. Малекин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ДИГАЛОИДФОРМИМИН-О-(S)-ХЛОРАЛКИЛМЕТИЛФОСФОНАТОВ где Х вЂ” галоген, и 2, Y — О или S.

Изобретение относится к получению оединений общей формулы

0М=СХ, СН,Р;

Y (СН,),C1

Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Предлагаемый способ состоит в том, что гликоли или тиогликоли подвергают взаимодействию с комплексным соединением метилдихлорфосфина и а-хлордигалоиднитрозоалкана с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Получение 0-фторхлорформимин-О+хлорэтилметилфосфоната.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и вводом для азота, вносят 5,6 г (0,042 моль) дихлорфторнитрозометана и 60 мл абсолютного серного эфира. При — 60 С,прибавляют по каплям 5 г (0,042 моль) метилхлорфосфина и затем при — 10 С смесь 2,7 г (0,042 моль) этиленгликоля и 8,5 г (0,084 моль) триэтиламина в течение 1 час. Реакционную массу выдерживают

1 час при комнатной температуре, фильтруют и выделяют перегонкой 4,8 г (47%). 0-фторхлорформимин-0-P - хлорэтилметилфосфонага, т. кип. 63 С (10 > мм рт. ст.), г14 1,5055, 5 20 пр 1,4555, М1 о. найдено 42,93, вычислено

43,97.

Найдено, %: F 8,20, 8,27; С! 30,85, 30,68;

6,48, 6,41; P 13,26, 13,06.

СфН7 С!2К0з

Вычислено, %: F 8,0; С! 29,8; N 5,9; P 13.02.

Пример 2. Получение 0-фторхлорформимпн-О-у-хлорпропилметилфосфоната.

B четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и вводом для азота, вносят 5,6 г (0,042 моль) дихлорфторнитрозометана и 60 лтл абсолютного серного эфира.

При — 60 С прибавляют по каплям 5 г (0,042 моль) метилдихлорфосфина и затем при — 10 С смесь 3,25 г (0,042 моль) триметиленгликоля и 8,5 г (0,084 моль) триэтпламина в течение 1 час. Реакционную массу выдерживают 1 час при комнатной температуре, фильтруют и выделяют перегонкой 5,6 г (52%) 0-фторхлорформимин-О-у-хлорпропплметилфосфоната, т. кип. 82 С (10 1 лтм рт. ст.,, с14 1,4147, п i> 1,4545, 1Кр. найдено 48,28, зо вычислено 48,59.

245097

Составитель М. В. Кои<инская

Техред Л. Я. Левина Корректор Г. С. Мухина

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 2бб0/1 Тираж 480 Подписное

IIIIIIHiIN Комитета по делам изобретений и открытий нрп Совете Министров CCCI

Москва, Центр, пр. Cepovà, д, 4

1ипографня, нр. Сапунова, 2

Найдено, /о. F 8,22; 8,23; С! 29,01, 29,09;

N 5,13, 5,32; Р 12,94, 12,72.

С-HOFClgNOgP.

Вычислено, /о. F 7,54; С1 28,20; N 5,56;

P 12,30.

Пример 3. Получение 0-фторхлорформимин-$-!З-хлорэтилметилфосфоната.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 8 г (0,06 моль) дихлорфторнитрозометана в 50 мл абсолютного серного эфира, выдерживают

1 час при комнатной температуре и разгоняют, получая 4,7 г (30%) 0-фторхлорформимин-$+хлорэтилметилфосфоната, т. кип. 7! С

4 (10- - мм рт. ст.), d4 1,4230, по 1,4830, MRD найдено 51,050, вычислено 51,17.

Найдено, % Сl 27,75, 27,53; N 5,73, 5,60;

Р 12,20, 12,08.

5 С4Нт РС12ИО Р, Вычислено, %. С! 27,9; N 5,5; P 12,20.

Предмет изобретения

Способ получения О-дигалоидформимин-О10 ($) -хлоралкилметилфосфонатов, отличающийся тем, что гликоли или тиогликоли подвергают взаимодействгно с комплексным соединением метилдихлорфосфина и а-хлордигалоиднитрозоалкана с последующим выделением

15 целевого продукта известными методами.