Способ получения бис-[3-

 

OllNCAHИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ СВИДЕтЕЛЬЛа

Союз Советскиз

Социалистическин

Республин .;, 1,:. .в "ТЕКА

Кл. 12р, 10/05

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.И.1968 (№ 1248068/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 04.VI.1969. Вюлетень № 19

Дата опубликования описания 29.Х.1969

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

МПК С 07d

УДК 547.792.7.07 (088.8) Авторы изобретения

В. А. Лопырев, М. П. Гринблат, О. А. Нецецная, М, М. Фомичева, Л. П. Сидорова и А. М. Лундстрем

Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(3-(5-АМИН0-1,2,4-ТРИАЗОЛИЛ))П ЕРФТОРАЛ КА НОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединений, представляющих интерес в качестве бифункциональных мономеров при получении поликонденсационных высокомолекулярных соединений.

Предлагаемый способ получения бис-(3-(5амино-1,2,4-триазолил))-перфторалканов заключается в том, что N,N -дигуанидилперфторациламид подвергают термической обработке при температуре выше 150 С (предпочтительно при 175 — 200"С) и выделяют целевой продукт известным способом.

Пример 1. Получение 1,3-бис-(3- (5-амино1,2,4-триазолил))-гексафторпропана. 7,04 г (0,02 моль) N,N -дигуанидилгексафторглугарамида нагревают на бане со сплавом Вуда при

185 — 190 С до исчезновения сине-фиолетового окрашивания пробы с FeC13. Полученный

1,3-бис-(3-(5-амино-1,2,4-триазолил) )-гексафторпропан перекристаллизовывают из воды и сушат до постоянного веса. Выход количественный, т. пл. 279 — 280 С (с разложением).

Найдено, %: С 26,80; Н 2,10; F 36,20;

N 35,30.

С,Н,,1 1,.

Вычислено, %: С 2659; Н 1,91; F Зб 06;

U 35,44.

Пр им ер 2. Получение 1,4-бис-(3-(5-амино1,2,4-триазолил))-октафторбутана. 8,04 г (0,02 моль) N,N -дигу анидилоктафторадппам ида нагревают на бане со сплавом Вуда цри

5 185 †1 С до исчезновения сине-фиолетового окрашивания пробы с FeC13. Полученный

1,4-бис-(3-(5 - амино-1,2,4-триазолил)) - октафторбутан перекристаллизовывают из воды и сушат до постоянного веса. Выход количест10 венный, т. пл. 285 — 286 С (с разложением).

Найдено, %: С 26,30; Н 1,90; F 41,75;

N 30,61.

СаН61= N .

Вычислено, го. С 2624; Н 165; F 4151;

15 N 30,60.

1. Способ получения бис-(3- (5-амино-1,2,4триазолил))-перфторалканов, отлггчаюи и7сгг тем, что N,N -дигуанидилперфторацилампд подвергают термической обработке и выделя25 ют целевой продукт известным способом.

2. Способ по п. 1, отличагощийся тем, что процесс ведут при 175 — 200 С.