Способ комплексной переработки гидролизноголигнина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
245778
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства «¹â€”
Заявлено 21.!Х.1967 (№ 1185903/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 11.71.1969. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 11.ХI.1969
K.ë. 12о,26/01
МПК С 08Ь
УДК 547.992.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. Г. Бекаури, H. В. Какабадзе и С. В. Шашиашвили
Заявитель
СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ГИДРОЛИЗНОГО
ЛИГНИНА
Изобретение относится к способу переработки гидролизного лит нина, отхода гидролизного производства в химической промышленности древесины.
Известны способы переработки гидролизного лигнина на биологически активные вещества, а также способы его биохимической переработки, например способ переработки гидролизного лигнина с получением аммонийных солей хинонных нитрополикарбоновых кислот.
Он заключается в том, что гидролизный лигнин обрабатывают разбавленной азотной кислотой при температуре 100 С с последующей нейтрализацией полученного раствора аммиаком.
Для усовершенствования технологии переработки гидролизного лигнина предлагают способ его комплексной переработки, заключающийся в том, что гидролизный лигнин последовательно обрабатывают разбавленной азотной кислотой сначала при температуре 40—
75 С, а затем при 100 С, реакционную массу охлаждают до температуры окружающей среды, нейтрализуют аммиаком, отделяют, например, фильтрованием полученный раствор аммонийных солей хинонных нитрополикарбоновых кислот от нерастворимого остатка, который,промывают, отделяют промывные воды, и подвергают обработке серной кислотой при температуре 170 — 180 С и давлении 8 — 10 ати.
Отделяют, например фильтрованием, образовавшийся кислый раствор олигосахаридов от нерастворимого остатка с последующим возвращением последнего в процесс.
Первую стадию реакции проводят при постепенном прибавлении 1/з — з/, ч. расчетного количества нитрующего агента к водной суспензии гидролизного лигнина и низкой темпе10 ратуре, для предотвращения технологических потерь в начальной стадии нитрования, наблюдающихся при высокой исходной температуре.
На второй стадии обработки оставшуюся часть нитрующего агента добавляют при повышен15 ной температуре, после чего производят выдержку массы при высокой температуре. Затем массу охлаждают, водорастворимую часть отделяют от нерастворимого остатка и нейтрализуют водным раствором аммиака. Нейтрали20 зат используют в сельском хозяйстве в виде раствора заданной концентрации, а также в виде порошкообразного вещества (после пропитывания им сухой части гидролизного лигнина).
2s Нерастворимый остаток промывают водой, которую затем отделяют и используют для подготовки суспензии новой варки, что уменьшает расход нитрующего агента. Промытый нерастворимый остаток гидролизуют и полу30 ченный раствор олигосахаридов нейтрализуют, 245778 после чего подают для подготовки бродильной или дрожжерастительной среды.
Пример. 4 кг гидролизного лигнина с содержанием 60% сернокислотного лигнина, определенном 72%-ной серной кислотой, и относительной влажностью 65% загружают в кислотоупорный реактор емкостью 26 л. При этом абсолютно сухой вес загружаемого гидролизного лигнина составляет 1,4 кг, а вносимое гидролизным лигнином в реактор количество воды составляет 2,6 кг. Затем в реактор добавляют 4,2 кг воды, включают обогрев и мешалку и подостижении 40 С начинают первую стадию процесса посгепенным прибавлением
1,85 кг 57 /о-ной азотной кислоты в течение
1,5 час. При этом за счет экзотермической реакции и слабого подогрева температура массы повышается и ее удерживают на уровне 75 С в течение 1,5 час с начала прибавления азотной кислоты. Затем массу подогревают до .100 С, после чего проводят вторую стадию процесса постепенным прибавлением еще
1,85 кг 57%-ной азотной кислоты в течение
1,5 час. После прибавления всего количества азотной кислоты реакционную массу выдерживают при 100 С в течение 6 час с начала первой стадии процесса. B результате реакции получают кислый раствор хинонных нптрополикарбоновых кислот с выходом 45 — 50о и щавелевой кислоты с выходом 7 — 9о/о (в пересчете на сернокислотный лигнин), а также нерастворимый в кислой среде нитроостаток.
Полученную массу охлаждают до 35 — 40 С окружающей среды и нейтрализуют аммиаком или водным раствором аммиака до рН 7,2 — 7,5.
Нейтрализующий агент расходуется в количестве 0,25 — 0,35 кг в пересчете на аммиак. При этом получают раствор аммонийных солей хинонных нитрополи кар бои овых, щавелевой и азотной кислот в количестве 1,68 кг, что составляет 1200 от веса взятого гидролизного лигнина в пересчете на абсолютно сухой вес и нерастворимый питроостаток в количестве около 0,42 кг, что составляет 30% от веса взятого гидролизного лигнина. Раствор аммонийных солей хинопных нитрополикарбоновых щавелевой и азотнои кислот отделяют от нерастворимого нитроостатка и употребляют в сельском хозяйстве в качестве стимуляторов роста растений, а нитроостаток в количестве 0,42 кг промывают при 15 — 30= С водой в количестве
4,2 кг. Промывную воду отделяют от нитроостатка и используют для подготовки суспензии новой загрузки, а нитроостаток загружают в автоклав, добавляют 0,63 кг 0,5/о-ной серной кислоты и массу нагревают до 170 — 180 С при давлении 8 — 10 ати в течение 2,5 — 3,5 час. Затем массу охлаждают и кислый раствор с содержанием олигосахаридов в количестве
0,25 — 0,3 кг отделяют от непрогидролизовавшейся части нерастворимого остатка. Эту часть остатка в количестве 0,12 — 0,17 кг (в пересчете на абсолютно сухой вес) добавляют к новой порции гидролизного лигнина и возвращают на исходную переработку азотной кислотой, а раствор олигосахаридов подготавливают для выращивания кормовых дрожжей.
Выход дрожжей в пересчете на биомассу составляет 30 — 35 /а от нитроостатка.
Исходя из температуры реакции постадийное проведение процесса уменьшает энергетические затраты и потери реагентов, а исходя из концентрации реагентов, ступенчатое окисление уменьшает количество побочных продуктов, образующихся при высокой кислотности реакционной среды в результате однократного прибавления всего расчетного количества азотНОЙ КИСЛОТЫ.
15 го
Предмет изобретения
Способ комплексной переработки гидролизного лигнина путем обработки его разбавленной азотной кислотой при температуре
"-100 С, нейтрализации полученного раствора аммиаком и последующего выделения аммонийных солей хинонных нитрополикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологии, перед обработкой гидролизного лигнина разбавленной азотной кислотой при температуре 100 С его предварительно обрабатывают разбавленной
HNO; при температуре 40 — 75 С, перед нейтрализацией аммиаком охлаждают до температуры окружающей среды, а остаток, образующийся после выделения аммонийных солей хинонных нитрополикарбоновых кислот, промывают, отделяют, например, фильтрованием промывные воды, и подвергают обработке серной кислотой при температуре 170—
180 С и давлении 8 — 10 ати, полученный кислый раствор олигосахаридов отделяют, например фильтрованием, от нерастворимого остатка с последующим возвращением последнего в процесс.
Составитель С. Котова
А. Камышникова Корректор Г. С. Мухина
Редактор Д. Новожилова Техред А. пр. Сапунова, 2
Типография, Заказ 2859!17 Тираж 480 Подписное
111-1ИИПИ Комитета по делам изоорегений и открытий прл Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
