Способ получения резерпина
О П И С АН Й=йИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (") 248 16 0
44 АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (И) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.01.68 (21) 1206583/31-16 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано 05.12.77. Бюллетень ¹45 (45) Дата опубликования описания 25.12.77 (51) М. Кл.
А 61 К 31/475
Государственный комитет
Совета Миниотроа СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 615.45:
;615.717
{ 088.8) (72) Авторы изобретения
Л. В. Скоркин н Н. Г. Божко
Харьковский научно-ассиедоьетепьскнй химико-фармацевтический институт (71) Заявитель
{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗЕРПИНА
Изобретение относится к области медицины, точнее к методам выделения лекарственных препаратов из растительного сырья, и касается способов получения резерпина, используемого для лечения гипертонической болезни, психозов и других заболеваний.
Известны способы получения резерпина из растительного сырья путем экстрагирования органическим растворителем, осаждения аммиаком, экстрагирования хлороформом, обработки уксусной кислотой, очистки и перекристаллизации.
Целью изобретения является расширение сырьевой базы для производства резерпина.
Для достижения этой цели в качестве исходного сырья используют отходы производства раунатина, из которых удаляют растворитель, остаток обрабатывают бензолом, упаривают, кристаллизуют из метанола, очищают путем растворения в уксусной кислоте и обработки активированным углем, после чего выделяют целевой продукт экстракцией бензолом с последующим удалением растворителя и кристаллизацией из метанола.
Для получения раунатина используют кору раувольфии, которую экстрагируют 10%-ным раствором уксусной кислоты. Полученные экстракты нейтрализуют аммиаком, извлекают алкалоиды хлороформом и промывают органический раствор водой. После разделения слоев водный слой подвергают дальнейшей обработке, в результате которой образуется хлороформенный раствор алкалоидов. Оба хлороформенных раствора упаривают, растворяют в хлороформе и обрабатывают 5О О-ным раствором уксусной кислоты. Полученный водный слой используют для получения раунатина, а хлороформенный слой применяют согласно изобретению для получения резерпина.
Пример. 30 л отходов производства раунатина смешивают с 7 л водного аммиака, перемешивают 20 мин, отстаивают и разделяют слои.
Водный слой отбрасывают, а органический упаривают при 35 — 40 С и остаточном давлении
600 мм рт. ст. Остаток сушат, измельчают и четырежды экстрагируют по 7 л бензола. Полученный раствор упаривают, остаток растворяют в 1 л метанола и оставляют для кристаллизации. Полученный кристаллический продукт растворяют в 10О О-ной уксусной кислоте, осветля20 ют активированным углем и экстрагируют бензолом (4 раза по 1,5 л). Бензольный экстракт промывают водным раствором аммиака, упаривают досуха и растворяют в 0,5 л метанола.
Выкристаллизовавшийся препарат вновь растворяют в 10ΠΠ— ной уксусной кислоте и повтот5
2481
Формула изобретения
Составитель В. Гаратуга
Техред О. Луговая Корректор П. Макаревич
Редактор A. Торопова
Заказ 4678)2 Тираж 677 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий! 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Г!атент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ряют описанную выше очистку. Полученный после повторной очистки кристаллический продукт отделяют от маточного раствора, промывают и сушат. Получают 85 г резерпина, отвечаюшего требованиям Госфармакопеи.
Способ получения резерпина путем экстрагирования растительного сырья органическим
10 растворителем, осаждения аммиаком, экстраги60
4 рования хлороформом, обработки уксусной кислотой, очистки и перекристаллизации, отличаюи4ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, используют отходы производства раунатина, из которых удаляют растворитель, остаток обрабатывают бензолом, упаривают, кристаллизуют из метанола, очищают путем растворения в уксусной кислоте и обработки активированным углем, после чего выделяют целевой продукт экстракцией бензолом с последующим удалением растворителя и кристаллизацией из метанола.
