Способ получения пенокомпаунда
Владельцы патента RU 2408645:
Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт Приборостроения имени В.В. Тихомирова" (RU)
Изобретение относится к получению, полимерных композиций для эпоксидных пенокомпаундов, применяемых в качестве герметизирующего материала для изделий радиотехнического назначения. В емкость для смешивания вводят эпоксидную диановую смолу ЭД-20, этилсиликат - 40, ацетон, перемешивают до получения однородной массы в течение 2-3 мин. Затем поочередно вводят триглицидиловый эфир Лапроксид-703, триглицидиловый эфир Лапроксид-301, пенорегулятор Пента-483, низкомолекулярную полиамидную смолу ПО-300, этилендиаминометилфенол АФ-2, полигидросилоксановую жидкость 136-41, катализатор К-1 марки А. Затем осуществляют механическое смешивание одновременно всех компонентов при температуре 25±10°С в течение 60-70 с со скоростью 800-1000 об/мин и отверждение вначале при 25±10°С не менее 24 часов, затем при 100±10°С в течение 1-1,5 часа, затем при 150±10°С в течение 2-3 часов. Способ позволяет снизить температуру отверждения с сохранением устойчивости структуры и формы при одновременном воздействии повышенной температуры (180°С) и вибрационных нагрузок до 15g и сузить диапазон плотности пенокомпаунда. 1 табл.
Изобретение относится к области получения полимерных композиций для эпоксидных пенокомпаундов, применяемых в качестве герметизирующего материала для изделий радиотехнического назначения.
Известна композиция для пенокомпаунда [RU 2224001 С1, опубл. 20.02.04], включающая эпоксидное соединение, полиамин, полигидросилоксан, пенорегулятор, низкомолекулярную полиамидную смолу, содержащую, мас.ч.:
| Эпоксидная диановая смола | 75-85 |
| Триглицидиловый эфир | |
| полиоксипропилентриола | 24-14 |
| Этилендиаминометилфенол | 8-12 |
| Алифатические амины | 4-6 |
| Низкомолекулярная полиамидная смола | 18-24 |
| Пенорегулятор | 1-1,5 |
| Полигидросилоксан | 1,5-2,5 |
Способ состоит в том, что смешивают навески смол типа ЭД-20, лапроксида 703, пенорегулятора, к смеси добавляют навески отвердителей М-4, 602, АФ-2, ПО-300, перемешивают, добавляют продукт 136-41. Композицию тщательно перемешивают, заливают в формы и отверждают в течение 48 часов.
Однако данная композиция, приготовленная по вышеуказанному способу, имеет большую плотность (0,4-0,5 г/см3), высокую диэлектрическую проницаемость (1,9±0,2), недостаточную прочность (напряжение пластической деформации ≤1 Н/см2).
Известен способ получения пенокомпаунда [RU 2326148 С1, опубл. 10.06.2008 г.], основанный на смешивании его компонентов и отверждении, состоящий в том, что производят поочередное введение в емкость для смешивания следующий состав, мас.ч.:
| Эпоксидная диановая смола ЭД-20 | 75-85 |
| Титанкремнийорганический олигомер | |
| продукт ТМФТ | 19-21 |
Триглицидиловые эфиры полиоксипропилентриола
| Лапроксид 703 | 43-49 |
| Лапроксид 301 | 10-12 |
| Пенорегулятор Пента-483 | 1,5-1,7 |
| Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 | 30-34 |
| Этилендиаминометилфенол АФ-2 | 30-34 |
| Полигидросилоксановая жидкость 136-41 | 15-17 |
| Катализатор К-1 марки А | 1,5-1,7 |
Затем осуществляют механическое смешивание одновременно всех компонентов при температуре 25±10°С в течение 1-1,5 мин со скоростью 700-900 об/мин и отверждение вначале при 25±10°С не менее 24 час, затем при 180±10°С в течение 1-1,5 час.
Однако вышеуказанный способ имеет высокую температуру отверждения (180±10°С), что могут выдерживать не все элементы конструкции радиотехнических устройств, имеет однородную крупноячеистую структуру, широкий диапазон плотности (0,13-0,15 г/см3), что приводит к нестабильности диэлектрических свойств, и потому не может быть использована для герметизации радиотехнических изделий, например антенных излучателей.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является:
- снижение температуры отверждения с сохранением устойчивости структуры и формы при одновременном воздействии повышенной температуры (480°С) и вибрационных нагрузок до 15g;
- сужение диапазона плотности пенокомпаунда, что важно для стабильности РТХ;
- обеспечение мелкоячеистой однородной структуры пенокомпаунда.
Сущность изобретения состоит в смешивании компонентов и отверждении композиции.
Новым в предложенном способе получения пенокомпаунда является введение в емкость для смешивания эпоксидной диановой смолы ЭД-20 (ГОСТ 105874-84), этилсиликата-40 (ГОСТ 26371-84), ацетона (ГОСТ 2768-84), перемешивания до получения однородной массы в течение 2-3 мин, затем поочередное введение триглицидилового эфира Лапроксид-703 (ТУ 2226-029-10488057-98), триглицидилового эфира Лапроксид-301 (ТУ 2226-337-10488057-97), пенорегулятора Пента-483 (ТУ 2483-026-40245042-2004), низкомолекулярной полиамидной смолы ПО-300 (ТУ 2224-092050342-39-96), этилендиаминометилфенола АФ-2 (ТУ 2494-511-00203521-94), полигидросилоксановой жидкости 136-41 (ГОСТ 10834-76), катализатора К-1 марки А (ТУ 6-02-1-011-89) следующего состава, мас.ч.:
| Эпоксидная диановая смола ЭД-20 | 75-85 |
| Этилсиликат-40 | 3,7-4,3 |
| Ацетон | 0,02-0,03 |
Триглицидиловые эфиры полиоксипропилентриола
| Лапроксид 703 | 43-49 |
| Лапроксид 301 | 10-12 |
| Пенорегулятор Пента-483 | 1,5-1,7 |
| Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 | 30-34 |
| Этилендиаминометилфенол АФ-2 | 30-34 |
| Полигидросилоксановая жидкость 136-41 | 15-17 |
| Катализатор К-1 марки А | 1,5-1,7 |
При этом указанные компоненты представляют собой:
- эпоксидная диановая смола ЭД-20 мас. доля эпоксидных групп, % 20-22,5 моллекулярная масса 390-430;
- этилсиликат-40, частично гидролизованный тетраэтоксисилан с мас. долей тетраэтоксисилана - 10-15%;
- Лапроксид 703 - триглицидиловый эфир полиоксипропилентриола, мол. масса 650±50, мас. доля эпоксидных групп, %, 13,5-16,5;
- Лапроксид 301 - триглицидиловый эфир полиоксипропилентриола, мас. доля эпоксидных групп, %, 18-21;
- Пенорегулятор «Пента-483», пенорегулятор кремнийорганический кинематическая вязкость при 25°С 700-1500 мм2/с, реакция среды (pH водного раствора) - 6,0-7,5;
- Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300, аминное число, мг КОН/г, 280-310;
- АФ-2 - Этилендиаминометилфенол;
- Полигидросилоксановая гидрофобизирующая жидкость 136-41 олигогидридэтилсилоксан с содержанием мас. доли активного водорода, % - 1,30-1,42;
- катализатор К-1 раствор дибутилдилаурата олова в этилсиликате - 32 в соотношении 1:1.
Затем осуществляют механическое смешивание одновременно всех компонентов при температуре 25±10°С в течение 60-70 с со скоростью 800-1000 об/мин и отверждение вначале при 25±10°С не менее 24 часов, затем при 100±10°С - 1-1 час 30 мин., затем при 150±10°С в течение 2-3 часов.
Для получения пенокомпаунда по заявленному способу в емкость для смешивания вводим 80 г эпоксидной диановой смолы ЭД-20, 13 г этилсиликата-40, 0,026 г ацетона, тщательно перемешиваем до получения однородной массы в течение 2 минут, затем поочередно вводим 46 г триглицидилового эфира полиоксипропилентриола Лапроксида-703, 11 г триглицидилового эфира полиоксипропилентриола Лапроксида-301, 1,6 г пенорегулятора Пента-483, 32 г низкомолекулярной полиамидной смолы ПО-300, 32 г этилендиаминометилфенола АФ-2, 16 г полигидросилоксановой жидкости 136-41, 1,6 г катализатора К-1 марки А. Затем смешиваем все компоненты механическим путем со скоростью 900 об/мин, при температуре 20°С в течение 60 секунд, заливаем в форму и отверждаем при температуре 25°С в течение 25 часов, затем при 100°С в течение 1 час 20 мин, затем при 150°С в течение 2 ч 30 мин.
В таблице приведены свойства пенокомпаунда, полученного по заявленному способу и патенту 2326148.
| № п/п | Показатели | По патенту 2326148 | По заявленному способу |
| 1 | Температура отверждения, °С | 180 | 150 |
| 2 | Диапазон плотности пенокомпаунда | 0,13-0,15 | 0,135-0,140 |
| 3 | Структура пенокомпаунда | однородная, крупноячеистая | однородная, мелкоячеистая |
| 4 | Структура и форма при одновременном воздействии температуры 180°С и вибрационных нагрузок 15g | изменяется | не изменяется |
Как видно из таблицы, заявленный способ обеспечивает:
- снижение температуры отверждения (150°С против 180°С);
- сужение диапазона плотности пенокомпаунда в 4 раза (0,135-0,140 г/см3 против 0,13-0,15 г/см3);
- мелкоячеистую структуру пенокомпаунда («однородная мелкоячеистая» против «однородная крупноячеистая»);
- сохранение структуры и формы при одновременном воздействии температуры 180°С и вибрационных нагрузок до 15g («не изменяется» против «изменяется»).
Способ получения пенокомпаунда, основанный на смешивании его компонентов и отверждении, отличающийся тем, что вводят в емкость для смешивания эпоксидную диановую смолу ЭД-20, этилсиликат - 40, ацетон, перемешивают до получения однородной массы в течение 2-3 мин, затем поочередно вводят триглицидиловый эфир Лапроксид - 703, триглицидиловый эфир Лапроксид - 301, пенорегулятор Пента - 483, низкомолекулярную полиамидную смолу ПО-300, этилендиаминометилфенол АФ-2, полигидросилоксановую жидкость 136-41, катализатор К-1 марки А в следующем составе, мас.ч.:
| Эпоксидная диановая смола ЭД-20 | 75-85 |
| Этилсиликат-40 | 3,7-4,3 |
| Ацетон | 0,02-0,03 |
| Триглицидиловые эфиры полиоксипропилентриола | |
| Лапроксид 703 | 43-49 |
| Лапроксид 301 | 10-12 |
| Пенорегулятор Пента-483 | 1,5-1,7 |
| Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 | 30-34 |
| Этилендиаминометилфенол АФ-2 | 30-34 |
| Полигидросилоксановая жидкость 136-41 | 15-17 |
| Катализатор К-1 марки А | 1,5-1,7, |
затем осуществляют механическое смешивание одновременно всех компонентов при температуре 25±10°С в течение 60-70 с со скоростью 800-1000 об/мин и отверждение вначале при 25±10°С не менее 24 ч, затем при 100±10°С в течение 1-1,5 ч, затем при 150±10°С в течение 2-3 ч.
