Компаунд и способ его получения
Владельцы патента RU 2378301:
Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт Приборостроения им. В.В. Тихомирова" (RU)
Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации изделий радиоэлектронной аппаратуры. Описывается компаунд, состоящий из эпоксидной диановой смолы ЭД-20, аминного отвердителя - этилендиаминометилфенола АФ-2, продукта ТМФТ - титанкремнийорганического олигомера формулы Ti{[OSi(CH3)(C6H5)2-5ОН}4, олигоэфирэпоксида Лапроксид 301, олигоэфирэпоксида Лапроксид 703 и низкомолекулярной полиамидной смолы ПО-300. Способ получения компаунда основан на смешивании компонентов и их отверждении при температуре 25±10°С не менее 8 часов, затем при температуре 70-80°С в течение 2 - 4 часов. Предложенный компаунд обладает повышенной жизнеспособностью, расширенным интервалом рабочих температур и пониженным среднеквадратичным отклонением фазовременных характеристик. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации изделий радиоэлектронной аппаратуры, в том числе для обеспечения стабильности характеристик миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой и др.
Известна клеевая композиция [RU 2196795 С1, опубл. 20.01.2003 г.] для склеивания разнородных материалов на основе эпоксидной диановой смолы, низкомолекулярной полиамидной смолы с аминным числом 300, наполнителя и олигоэфирэпоксидов. Однако несмотря на широкий диапазон рабочих температур [-150÷+250°С кратковременно], эластичность и прочность композиция имеет высокую вязкость и не может быть использована в качестве заливочной для герметизации миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой с тонкими проводами диаметром менее 0,1 мм.
Известен также компаунд [RU 2194067 С1, опубл. 10.12.2002 г.], предназначенный для влагозащиты ферритовых деталей фазовращателей на основе эпоксидной диановой смолы ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганического олигомера, аминного отвердителя АФ-2 и органического растворителя.
Этот компаунд не обеспечивает работоспособность изделий в диапазоне температуры от -60 до +100°С, вызывает разрыв проводов диаметром 0,1 мм и появление зазоров в замкнутой цепи миниатюрных ферритовых фазовращателей с замкнутой магнитной системой.
Наиболее близким по технической сущности является компаунд [RU 2270214 С1, опубл. 20.02.2002 г., включающий эпоксидную диановую смолу ЭД-16 или ЭД-20, каучук синтетический низкомолекулярный диметилсилоксановый СКТН марки А, аминный отвердитель АФ-2, катализатор холодного отверждения №68 и смесь органических растворителей, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
| Эпоксидная диановая смола ЭД-16 или ЭД-20 | 90-110 |
| Каучук синтетический низкомолекулярный | |
| диметилсилоксановый СКТН марки А | 10-30 |
| Аминный отвердитель АФ-2 - продукт взаимодействия | |
| фенола, формальдегида и этилендиамина | 15-25 |
| Катализатор холодного отверждения №68 | 0,4-1,2 |
| Смесь ксилола и этилового спирта при соотношении 2:1 | 10-15 |
Компаунд получают смешиванием и отверждением при комнатной температуре.
Однако этот компаунд имеет недостаточные жизнеспособность (около 30 минут), интервал рабочих температур (-60÷+100°С) и не обеспечивает стабильность фазовременных характеристик фазовращателей после испытаний на безотказность и долговечность в течение 20 тыс. часов. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение жизнеспособности компаунда, интервала рабочих температур и снижение сренеквадратического отклонения (СКО) фазовременных характеристик для обеспечения их стабильности после испытаний на долговечность и безотказность.
Сущность изобретения состоит в том, что предлагаемый компаунд включает эпоксидную диановая смолу ЭД-20 и аминный отвердитель - этилендиаминометилфенол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина.
Новым является то, что он дополнительно содержит титанкремний - органический олигомер общей формулы Ti{[OSi(CH3)(C6H5)2-5OH}4 продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярную полиамидную смолу ПО-300, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
| Эпоксидная диановая смола ЭД-20 | 90-110 |
| Аминный отвердитель этилендиаминометилфенол АФ-2 - | |
| продукт взаимодействия фенола, формальдегида | |
| и этилендиамина | 26-30 |
| Титанкремнийорганический олигомер | |
| продукт ТМФТ | 20-30 |
| Олигоэфирэпоксид лапроксид 301 | 19-21 |
| Олигоэфирэпоксид лапроксид 703 | 48-52 |
| Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 | 49-51 |
Предлагаемый способ получения компаунда включает смешивание компонентов и их отверждение при комнатной температуре.
Новым в предлагаемом способе является то, что отверждение смеси производят при температуре 25±10°С не менее 8 часов, затем при температуре 70÷80°С в течение 2 - 4 часов.
В таблице 1 приведены составы компаундов, а в таблице 2 - результаты сравнительных испытаний аналога и предлагаемого компаунда.
| Таблица 1 | |||||
| № пп | Компоненты | Патент 2270214 | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 |
| 1 | Эпоксидная диановая смола ЭД-20 | 90-110 | 90 | 100 | 110 |
| 2 | Аминный отвердитель этилендиаминометилфенол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина | 15-25 | 26 | 28 | 30 |
| 3 | Титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ | 20 | 25 | 30 | |
| 4 | Олигоэфирэпоксид лапроксид 301 | 19 | 20 | 21 | |
| 5 | Олигоэфирэпоксид лапроксид 703 | 48 | 50 | 52 | |
| 6 | Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 | 49 | 50 | 51 |
Способ приготовления предлагаемого компаунда заключается в том, что все компоненты взвешивают в одну фарфоровую или металическую емкость в следующей последовательности: эпоксидная диановая смола ЭД-20, титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300, аминный отвердитель - этилендиаминометилфенол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина,
и тщательно перемешивают, затем отверждают при температуре 30°С 12 часов в электрическом сушильном шкафу типа СНОЛ, затем при температуре 75°С в течение 4 часов.
Указанный диапазон компонентов и способ получения компаунда выбраны таким образом, что при обеспечении необходимых технологических свойств (низкая вязкость, большая жизнеспособность) достигаются требуемые физико-механическое свойства компаунда, обеспечивающие стабильность технических характеристик после испытаний на долговечность и безотказность (уменьшение СКО, расширение интервала рабочих температур).
| Таблица 2 | |||||
| № пп | Показатели | По патенту 2270214 | Пример 3 | Пример 2 | Пример 1 |
| 1. | Жизнеспособность, час | 0,5 | 1,5 | 1,3 | 1,2 |
| 2. | Интервал рабочих температур, °С | -60+100 | -60+150 | -60+150 | -60+150 |
| 3. | Среднеквадратическое отклонение (СКО) фазовременных характеристик малогабаритных фазовращателей после испытаний относительно этих же характеристик до испытаний (при требовании СКО <6°): | ||||
| а)испытание на безотказность в течение 500 часов, включающие: | <15° | <6° | <6° | <6° | |
| - изменение температуры среды от -60° до +70° - 5 циклов; | |||||
| - вибропрочность в течение 4, 5 часов с амплитудой ускорения 10 g; | |||||
| - воздействие повышенной температуры в течение 485,5 ч; | |||||
| б)испытание на долговечность в течение 20000 ч (8 циклов); | ≥20° | <6° | <6° | <6° | |
| - воздействие первого неполного цикла при температуре +60°С в течение 2000 час; | |||||
| - воздействие последующих 7 циклов; | |||||
| - вибропрочность в течение 4,5 часов с амплитудой ускорения до 10 g; | |||||
| - воздействие повышенной температуры +60°С в течение 2495,5 ч |
Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд и способ его получения имеет ряд преимуществ:
- более широкий интервал рабочих температур («-60÷+150°С», против - «-60÷+100°С»);
- большую жизнеспособность («1,2÷1,5 ч »против «0,5 ч»);
- уменьшение СКО («<6°» против «≥20°»), что подтверждает стабильность фазовременных характеристик малогабаритных фазовращателей с замкнутой магнитной системой после испытания на безотказность и долговечность.
1. Компаунд, включающий эпоксидную диановая смолу ЭД-20, аминный отвердитель - этилендиаминометилфенол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина, отличающийся тем, что он дополнительно содержит титанкремнийорганический олигомер общей формулы Ti{OSi(CH3)(C6H5)2-5OH}4 продукт ТМФТ, олигоэфирэпоксид лапроксид 301, олигоэфирэпоксид лапроксид 703, низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
| Эпоксидная диановая смола ЭД-20 | 90-110 |
| Аминный отвердитель этилендиаминометилфенол АФ-2 | 26-30 |
| Титанкремнийорганический олигомер, продукт ТМФТ | 20-30 |
| Олигоэфирэпоксид лапроксид 301 | 19-21 |
| Олигоэфирэпоксид лапроксид 703 | 48-52 |
| Низкомолекулярная полиамидная смола ПО-300 | 49-51 |
2. Способ получения компаунда, включающий смешивание компонентов и их отверждение при комнатной температуре, отличающийся тем, что отверждение смеси производится при температуре 25°C±10°C не менее 8 ч, затем при температуре 70-80°С в течение 2-4 ч.
