Пластичная смазка
Владельцы патента RU 2412981:
Открытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (RU)
Изобретение относится к области создания пластичных смазок, предназначенных для работы с компонентами ракетного топлива в широком диапазоне температур, высоких давлений и глубокого вакуума. Сущность: смазка содержит перфторполиэфир, представляющий продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), органосиликагель - триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, тефлон Т-4-95 и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновых кислот (Асоль F) при следующем соотношении компонентов, % мас.: органосиликагель 2,0-3,6; тефлон Т-4-95 1,3-3,0; (Асоль F) 0,2-0,4; перфторполиэфир до 100. Технический результат - обеспечение температурного диапазона применения от минус 120°С до плюс 250°С и возможность применения в условиях глубокого вакуума (до 10-8 Торр) и высоких давлений (до 500 ати). 4 табл.
Изобретение относится к области создания пластичных смазок, предназначенных для работы с компонентами ракетного топлива в широком диапазоне температур, высоких давлений и глубокого вакуума.
Известна пластичная смазка (СК-2-06), содержащая перфторполиэфир (ПЭФ-240) на основе гексафторпропилена и низкомолекулярный политетрафторэтилен при следующем соотношении компонентов, % мас.:
| Политетрафторэтилен | 25-35 |
| Перфторполиэфир | 65-75 |
(Справочник «Промышленные фторорганические продукты». Б.Н.Максимова и др., Л.: Химия, 1990 г., с.433-434).
Смазка отличается недостаточной работоспособностью изделий при температурах ниже минус 40°С, низкой коллоидной стабильностью.
Также известна пластичная смазка, содержащая перфторполиэфир на основе продукта олигомеризации гексафторпропиленоксида и в качестве загустителя - низкомолекулярный политетрафторэтилен при следующем соотношении компонентов, % мас.:
| Перфторполиэфир | 50-75 |
| Низкомолекулярный политетрафторэтилен | 24-40 |
| Фракция перфторуглеродного масла | 1,0-10,0 |
(Пат. РФ №2150490, 2000 г.).
Недостатками данной смазки являются недостаточная работоспособность при низких температурах, нестабильность к компонентам ракетного топлива, а также довольно высокая испаряемость.
Наиболее близкой к заявляемому составу является пластичная смазка (ВНИИ НП-282), содержащая перфторэфир (ПЭФ-180) на основе продукта олигомеризации гексафторпропиленоксида и загуститель, в качестве которого используют гидрофобизированный силикагель, при следующем соотношении компонентов, % мас.:
| Перфторполиэфир | 93,5-96 |
| Гидрофобизированный силикагель | 4-6,5 |
(Пат. РФ №2288254, 2006 г.).
Однако смазка имеет существенный недостаток: она характеризуется высокой вязкостью при отрицательных температурах, вследствие чего не может быть применена при температуре ниже минус 40°С. Кроме того, смазка характеризуется повышенной испаряемостью при температуре 200-250°С, что исключает применение этой смазки в условиях глубокого вакуума при высоких температурах.
Задачей предлагаемого изобретения является создание пластичной смазки, работоспособной при температурах от минус 120°С до плюс 250°С и обеспечивающей возможность ее применения в условиях глубокого вакуума (до 10-8 Торр) и при высоких давлениях (до 500 ати).
Поставленная задача достигается предлагаемым составом пластичной смазки, которая содержит перфторполиэфир и загуститель и отличается тем, что в качестве перфторполиэфира содержит продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), в качестве загустителя - органосиликагель, представляющий собой триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, и дополнительно содержит политетрафторэтилен (тефлон Т-4-95) и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты при следующем соотношении компонентов, % мас.:
| Органосиликагель | 2,0-3,6 |
| Тефлон Т-4-95 | 1,3-3,0 |
| Алкиламинная соль | |
| перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты | 0,2-0,4 |
| Перфторполиэфир ФЭН | до 100 |
Для получения смазки используют перфторполиэфир марки ФЭН, представляющий собой смесь фторированных олигомеров полиэфира на основе тетрафторэтилена. Это бесцветная прозрачная подвижная жидкость, температура застывания ниже минус 120°С, термически устойчивая до 250°С, испаряемость при 200°С в течение 1 часа составляет не более 15% (ТУ 2412-017-58949915-2008).
Следует отметить, что используемый в заявляемом составе перфторполиэфир ФЭН имеет значительные преимущества перед известными перфторполиэфирами ПЭФ-180 и ПЭФ-240 (табл.1).
ФЭН не испаряется при температуре 200°С и незначительно испаряется при 250°С, тогда как ПЭФ-180 и ПЭФ-240 испаряются при 200°С соответственно на 70% и 50%, а при 250°С испаряются почти нацело. Температура потери подвижности (температура застывания) ФЭН ниже минус 120°С, в то время как у ПЭФ-180 - минус 40°С и ПЭФ-240 - минус 35°С.
Для получения смазки используют загуститель - органосиликагель марки AM (ТУ 38.1011145-88).
Органосиликагель представляет собой порошок или мелкие гранулы неправильной формы, от белого до серого цвета; химическая формула - триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты следующей структуры:
В качестве присадки, улучшающей смазывающие свойства и вязкостно-температурную характеристику, используют тефлон Т-4-95-Ч, получаемый методом фотохимической полимеризации тетрафторэтилена (мономера 4) в присутствии инициатора - четыреххлористого углерода. Продукт представляет собой белый, рыхлый, легко комкующийся порошок, нерастворимый в воде и в органических растворителях (ТУ 2213-119-04872702-2002).
В качестве присадки, улучшающей противоизносные и противозадирные свойства, используют наномодификатор Асоль F, который представляет собой смесь перфторполиэфирокислот со среднемолекулярной массой более 2500 и углеводородного амина (ТУ 0257-012-58949915-2006).
Конкретно, наномодификатор Асоль F - это алкиламинная соль перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты следующей структуры:
где n=10-24; x=1-3; R - алифатический радикал CyH2y-1 y=10-24; среднемолекулярная масса 2400-2800,
Асоль F представляет собой вязкую жидкость от светло-желтого до коричневого цвета, нерастворим в воде, растворим в минеральных и синтетических маслах, толуоле, ацетоне, фторорганических жидкостях.
Предлагаемую смазку готовят следующим образом. В мешалку с перемешивающим устройством загружают перфторполиэфир ФЭН, затем подают органосиликагель, тефлон и наномодификатор Асоль F. После 30-минутного перемешивания полученную массу выдерживают не менее 3-х часов для полного набухания органосиликагеля в дисперсионной среде. Затем коллоидную систему гомогенизируют на шнеко-дисковом гомогенизаторе, перетирают на перетирочной машине и деарируют в вакуумном шкафу. По вышеприведенной технологии приготовлены 3 образца смазки, охватывающие весь спектр заявляемых концентраций (табл.2).
| Таблица 1 | ||||
| Физико-химическая характеристика товарных перфторполиэфиров ПЭФ (ТУ 2412-015-58949915-2007) и перфторполиэфиров ФЭН (ТУ 2412-017-58949915-2008) | ||||
| № п/п | Наименование показателей | ФЭН (основа предлагаемой смазки) | ПЭФ-180 (основа смазки ВНИИ НП-282) | ПЭФ-240 (основа смазки СК-2-06) |
| 1 | Температура застывания, °С | ниже -120 | -40 | -35 |
| 2 | Вязкость, сст., при | |||
| +80°С | 9,1 | 21,6 | 32,2 | |
| +50°С | 15,0 | 63,3 | 64,4 | |
| +20°С | 30,4 | 245,3 | 503 | |
| 0°С | 60,0 | 1951,7 | - | |
| -20°С | 146,7 | 20422,5 | 21057 | |
| -40°С | 460,0 | не определена | не определена | |
| из-за высокого | из-за высокого | |||
| -60°С | 1893,7 | уровня вязкости | уровня вязкости | |
| 3 | Испаряемость, % вес. на приборе ПИМ-2 за 30 мин при | |||
| 180°С | не испаряется, | 35,5 | 27,0 | |
| 200°С | не испаряется | 70,0 | 50,0 | |
| 250°С | 38 | 100 | 82,0 |
Составы приготовленных образцов смазок
| Таблица 2 | ||||
| № п/п | Наименование компонентов | Содержание компонентов в смазке, % мас. | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 1 | Органосиликагель | 2,0 | 2,8 | 3,6 |
| 2 | Тефлон | 3,0 | 2,0 | 1,3 |
| 3 | Асоль F | 0,3 | 0,2 | 0,4 |
| 4 | Перфторполиэфир ФЭН | До 100 | До 100 | До 100 |
Физико-химическая характеристика заявляемой смазки в сравнении с товарными ВНИИ НП-282 и СК-2-06 представлена в табл.3.
| Таблица 3 | |||
| Сравнительная характеристика свойств смазок на основе различных перфторполиэфиров | |||
| Наименование показателей | Образец 1 | ВНИИ НП-282 | СК-2-06 |
| Состав, % мас.: | |||
| ПЭФ-180 | - | 96 | - |
| ПЭФ-240 | - | - | 67,0 |
| ФЭН | 94,7 | - | - |
| Органосиликагель | 2,0 | 4,0 | - |
| Асоль-F | 0,3 | - | - |
| Тефлон | 3,0 | - | 33,0 |
| Показатели качества: | |||
| 1. Эффективная вязкость, Па·с, | |||
| при +50°С, | 0,55 | 1,82 | 2,70 |
| D=1000 с-1 | |||
| при -40°С, | 60,0 | 435,0 | не определена из-за высокого уровня |
| D=10c-1 | |||
| при -70°С, | 76,0 | не определена из-за высокого уровня | |
| D=10c-1 | |||
| 2. Предел прочности, Па, при 50°С | 350 | 510 | 520 |
| 3. Коллоидная стабильность, % вес. | 3,0 | 2,8 | 10,0 |
| 4. Испаряемость, % вес. на приборе ПИМ-2, за 30 мин, в среде воздуха, | |||
| при 180°С | не испаряется | 36,0 | 20,0 |
| при 200°С | не испаряется | 70,0 | 50,0 |
| при 220°С | 22,0 | 80,0 | 60,0 |
| при 250°С | 37,0 | 100,0 | 72 |
| 5. Взаимодействие со средами: | |||
| а)амил (150°С, 24 часа) | не взаимодействует | ||
| б) гептил (150°С, 24 часа) | не взаимодействует | ||
| в) кислород (120°С, давление 500 ати) | не взаимодействует |
| Квалификационные испытания предлагаемой смазки в сравнении с товарной смазкой ВНИИ НП-282 | |||
| Наименование показателей | Образец 1 | ВНИИ НП-282 | Методы определения |
| Предел прочности в Па: | ГОСТ 7143 | ||
| при 50°С | 350 | 400 | |
| при 80°С | 270 | 350 | |
| Вязкость эффективная, в Па·с: | ГОСТ 9127 | ||
| при +80°C, D=1000 с-1 | 0,27 | 0,63 | |
| при +50°C, D=1000 с-1 | 0,55 | 1,52 | |
| при -40°C, D=10 с-1 | 60,0 | 340,0 | |
| при -50°C, D=10 с-1 | 63,0 | не определима | |
| при -70°C, D=10 с-1 | 76,0 | не определима | |
| Коллоидная стабильность, % от отделившегося масла | 3,0 | 4,0 | ГОСТ 7142 |
| Корродирующее действие, ст.45 | выдерживает | выдерживает | ГОСТ 9080 |
| Испаряемость, % вес., за 30 мин: | ВНИИ НП 32-1 | ||
| а) в токе воздуха | |||
| 140°С | не испаряется | 14,5 | |
| 160°С | не испаряется | 22,5 | |
| 180°С | не испаряется | 36,0 | |
| 250°С | 37,0 | 100,0 | |
| 260°С | 44,0 | - | |
| 270°С | 520 | - | |
| б) в токе азота | |||
| 140°С | не испаряется | 15,7 | |
| 160°С | не испаряется | 24,5 | |
| 180°С | не испаряется | 35,0 | |
| 250°С | 39,0 | 100,0 | |
| 260°С | 45,0 | - | |
| 270°С | 52,0 | - | |
| в) вакуум 1×10-8 Торр | |||
| 80°С | не испаряется | 20,4 | |
| 90°С | не испаряется | 28,8 | |
| 100°С | не испаряется | 37,2 | |
| 180°С | 34,8 | 100,0 | |
| 200°С | 41,2 | - | |
| 220°С | 47,8 | - | |
| Испытание на ПМТ при 3-х температурах с расчетом значений в мин, при: | ОСТ | ||
| 38.01416 | |||
| 200°С | 350 | 107 | |
| 250°С | 110 | 50 | |
| 300°С | 68 | 15,8 | |
| Противоизносные свойства (ЧШМ), диаметр пятна износа при нагрузке 20 кгс, 50°С | 0,20 | 0,27 | ГОСТ 9490 |
Предлагаемая смазка при одинаковой стойкости со смазками ВНИИ НП-282 и СК-2-06 к агрессивным средам и кислороду имеет значительные преимущества по вязкостно-температурным свойствам, испаряемости, температуре потери подвижности.
Кроме того, проведенные квалификационные испытания (табл.4) свидетельствуют о значительном преимуществе предлагаемой смазки по сравнению с товарной смазкой ВНИИ НП-282 по испаряемости, термоокислительной стабильности, низкотемпературным свойствам, стабильности в зоне трения качения и т.д.
Аналогичные данные получены при испытании других образцов в заявленном интервале концентраций компонентов предлагаемой смазки.
Таким образом, предлагаемый состав пластичной смазки при заявленном соотношении компонентов обеспечивает температурный диапазон применения от минус 120°С до плюс 250°С и возможность применения в условиях глубокого вакуума (до 10-8 Торр) и при высоких давлениях (до 500 ати).
Пластичная смазка, содержащая перфторполиэфир и загуститель, отличающаяся тем, что в качестве перфторполиэфира содержит продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), в качестве загустителя - органосиликагель, представляющий собой триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, и дополнительно содержит тефлон Т-4-95 и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновых кислот при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| органосиликагель | 2,0-3,6 |
| тефлон Т-4-95 | 1,3-3,0 |
| алкиламинная соль | |
| перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты | 0,2-0,4 |
| перфторполиэфир ФЭН | до 100 |
