Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2456316:

Шубенин Игорь Александрович (RU)

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности. Способ получения пигмента включает введение в суспензию красного железооксидного пигмента раствора фосфата двухвалентного железа, фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака до рН 5,5-8, фильтрацию, промывку и сушку. Изобретение позволяет повысить укрывистость пигмента. 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа двухвалентного из раствора сульфата железа двухвалентного раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», №1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за его проведения при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа трехвалентного фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (патент RU №2086591).

Способ также требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака до рН 3,5-8 (патент RU №2389746).

Однако пигмент имеет низкую укрывистость.

Задачей данного изобретения является повышение укрывистости пигмента.

Эта задача решается способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку, сушку, при этом раствор сульфата двухвалентного железа предварительно вводят в суспензию красного железооксидного пигмента, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 5,5-8.

В качестве красного железооксидного пигмента применяют красный железооксидный пигмент - гематит - ТУ 2322-166-05011907-98.

Получаемый пигмент является оболочковым, в котором ядром является красный железооксидный пигмент, а оболочкой фосфат железа аммония.

Пример 1 осуществления способа с 5% оболочки

142,5 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe₂O₃) перемешивают с 2 л воды, предварительно нагретой до температуры 20°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 60 г/л в количестве 6,7 г (в пересчете на 100% FeSO₄), фосфорную кислоту H₃PO₄ 3 мл 80% (4,3 г 100% H₃PO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 20°С нейтрализуют до рН=5,5 аммиаком (2,3 г 100% NH₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 25°С.

Пример 2 осуществления способа с 30% оболочки

105 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe₂O₃) перемешивают с 1 л воды, предварительно нагретой до температуры 40°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 150 г/л в количестве 40,5 г (в пересчете на 100% FeSO₄), ортофосфорную кислоту H₃РO₄ 20 мл 80% (26,1 г 100% H₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 40°С нейтрализуют до рН=6,5 аммиаком (13,6 г 100% NH₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60°С.

Пример 3 осуществления способа с 55% оболочки

67,5 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe₂O₃) перемешивают с 1,2 л воды, предварительно нагретой до температуры 80°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 250 г/л в количестве 74,2 г (в пересчете на 100% FeSO₄), ортофосфорную кислоту H₃РO₄ 37 мл 80% (47,8 г 100% H₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 80°С нейтрализуют до рН=8 аммиаком (24,9 г 100% NH₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 80°С.

В таблице 1 приведены свойства получаемого пигмента в сравнении с прототипом и красным железооксидным пигментом.

Таблица 1
Свойства	прототип	по изобретению
	пример по пат. 2389746, близкий по цветовым характеристикам	5% оболочки	30% оболочки	55% оболочки	красный железооксидный пигмент - гематит
укрывистость, г/м²	28,4	8,2	8,6	8,4	Не более 7
маслоемкость, г/100 г	27,0	35,5	38,6	44,8	Не более 50
цветовые характеристики	Х=9,657	Х=12,795	Х=12,554	X=11,667
цветовые характеристики	Y=8,353	Y=9,276	Y=9,299	Y=9,287
Z=8,008	Z=5,742	Z=5,987	Z=7,126
Плотность тока коррозии стали в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента, мкА/см²	31,6	19,9	31,6	32,4	57,5
Средний размер частиц, мкм	19,9	3,8	10	17,2	1,4
Преобладающий размер частиц, мкм	18,6	4,8	8,2	10,8	1,1
состав пигмента, % содержание:
Fe²⁺	28,0	0,8	4,4	8,0
Fe³⁺	8,4	67,1	52,3	37,5
N	12,5	0,4	2,5	4,6
Н	2,7	0,2	1,4	2,6
(РO₄)^3-	14,0	1,9	11,4	20,9

Как видно из таблицы, пигмент по изобретению, обладая высокими антикоррозионными свойствами по сравнению с красным железооксидным пигментом и на уровне прототипа, имеет высокую укрывистость по сравнению с прототипом и на уровне красного железооксидного пигмента.

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты, обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что раствор сульфата двухвалентного железа предварительно вводят в суспензию красного железооксидного пигмента, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 5,5-8.

Изобретение относится к способу получения антикоррозионного пигмента, содержащего фосфат железа. .

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа // 2448996

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности. .

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа // 2389746

Прочные многослойные магнитные пигменты и фольга // 2333230

Способ получения гидрозоля гидрооксида трёхвалентного железа // 2250914

Изобретение относится к сельскому хозяйству и почвоведению, а именно к методам получения растворов для мелиорации почв. .

Способ получения железосодежащего пигмента // 2090582

Изобретение относится к области технологии получения неорганических пигментов и может быть использовано при получении неорганического железосодержащего модифицированного пигмента.

Состав для получения красного железоцинкового пигмента // 1656857

Изобретение относится к составам для получения нетоксичных неорганических пигментов на основе оксидов железа и цинка, предназначенных для окраски пластических масс, химических волокон и пленки.

Состав для получения желтого пигмента // 1315458

Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет повысить красящую способность и снизить маслоемкость желтого пигмента на основе железо-, цинки титансодержащих соединений.

Способ получения коричневого пигмента // 1171489

Способ получения железокальциевого пигмента // 1054389

Способ получения сульфата магния и железоокисных пигментов из отходов производств // 2634017

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения сульфата магния и железооксидных пигментов из отходов производств осуществляют взаимодействие тонкодисперсного магнийсодержащего сырья с сернокислым отработанным травильным раствором, содержащим сульфат железа. В качестве магнийсодержащего сырья используют доломитовую пыль, образующуюся при прокаливании доломита при температуре 600-750°С. Соотношение сульфат-ионы : доломитовая пыль в травильном растворе составляет 1:1,1. Проводят гидротермальную обработку полученной суспензии, продувая раствор воздухом, кислород которого окисляет железо Fe+2 в Fe+3. Осадок отделяют на фильтр-прессе и отмывают от водорастворимых соединений. Проводят термообработку осадка в железооксидный пигмент. Сушку и измельчение железооксидного пигмента осуществляют одновременно в комбинированной распылительной сушилке. Отделенный на фильтр-прессе фильтрат и промывную воду, содержащие сульфат магния, подают в реактор. Повышают в растворе содержание сульфат-ионов до 35-40% добавкой концентрированной серной кислоты и проводят нейтрализацию доломитовой пылью при температуре 80-100°С до pН, равного 7,0-7,5. Кристаллизацию сульфата магния проводят в кристаллизаторе. Изобретение позволяет повысить выход сульфата магния и железооксидных пигментов, снизить энергозатраты при переработке сернокислого отработанного травильного раствора. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 3 пр.

Способы получения слоев с эффектами // 2648063

Изобретение относится к области защиты документов от подделки и противозаконного воспроизведения, в частности к способу получения слоя с оптическим эффектом (OEL) на подложке. Способ включает: а) нанесение на поверхность подложки состава покрытия, содержащего пластинчатые магнитные или намагничиваемые частицы пигмента и связующий материал, причем указанный состав покрытия находится в первом состоянии; b) воздействие на состав покрытия динамическим магнитным полем первого устройства, генерирующего магнитное поле, с ориентированием двухосно по меньшей мере части пластинчатых магнитных или намагничиваемых частиц пигмента; с) воздействие на полученный при этом состав покрытия статическим магнитным полем второго устройства, генерирующего магнитное поле, с переориентированием одноосно по меньшей мере части пластинчатых магнитных или намагничиваемых частиц пигмента; d) обеспечение затвердевания полученного при этом состава покрытия до второго состояния с фиксацией пластинчатых магнитных или намагничиваемых частиц пигмента в принятых ими положениях и с принятыми ими ориентациями. Технический результат - обеспечение на защищаемом документе усложненных и/или динамических оптических эффектов, и/или улучшенной отражательной способности и/или контрастности. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл., 2 пр.