Дифференциальный микрокалориметр и способ измерения тепловыделения

Авторы патента:

Лотов Василий Агафонович (RU)

Иванов Юрий Алексеевич (RU)

G01K17/08 - основанное на измерении разности температур

Владельцы патента RU 2475714:

Общество с ограниченной ответственностью "Техноаналит" (RU)

Изобретение относится к области теплометрии и может быть использовано при измерении количества тепла, выделяющегося при контакте сухих дисперсных материалов с водой или другими жидкостями. Предложена простая конструкция дифференциального микрокалориметра, в котором две калориметрические ячейки теплоизолированы друг от друга и каждая из них снабжена датчиками температуры в виде единичной термопары или термометра сопротивления, соединенными между собой по дифференциальной схеме или по схеме уравновешенного моста. Предложен также способ измерения тепловыделения, по которому в обе калориметрические ячейки испытуемый порошок засыпается в равных количествах по массе, после чего в одну из ячеек вводится вода или другая жидкость и тепловыделение фиксируется с момента соприкосновения порошка и жидкости. Технический результат: повышение достоверности и точности измерений. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при измерении количества тепла, выделяющегося при контакте сухих дисперсных материалов с водой или другими жидкостями.

Известна конструкция дифференциального микрокалориметра (ДМК) (Книгина Г.И., Вершинина Э.Н., Тацки Л.Н. Лабораторные работы по технологии строительной керамики и искусственных пористых заполнителей. - М.: Высшая школа, 1985. - с.40-75). Конструкция этого ДМК содержит массивный центральный блок и расположенные в нем две калориметрические ячейки (КЯ) - основную и вспомогательную, снабженные измерительной термобатареей из 144 термопарных спаев и термобатареей из 30 термопар, предназначенной для компенсации эффекта Пельтье. Недостатком этого ДМК является то, что измерительная термобатарея фиксирует интегральное тепловыделение и температуру только в основной КЯ с точностью до 0,1-0,5°С. Столь низкая чувствительность ДМК обусловлена недостатками способа измерения тепловыделения, так как исследуемый порошок материала засыпается только в основную КЯ с водой, а во вспомогательной КЯ содержится только вода.

Наиболее близким по технической сути является ДМК (А.С. СССР №342087, G01К 17/08, БИ №19, 20.09.1972), содержащий рабочую и компенсационную КЯ, расположенные в массивном центральном блоке, снабженные измерительными и компенсационными (эффект Пельтье) термобатареями, причем измерительные термобатареи подключены друг к другу по дифференциальной схеме.

Недостатком этого ДМК является сложность конструкции, наличие массивного центрального блока и использование в качестве термодатчика измерительных и компенсационных термобатарей, обладающих значительной массой. Размещение обеих КЯ и термобатарей в центральном блоке приводит к возникновению взаимного теплообмена между КЯ в процессе измерений, что снижает точность измерений. Кроме того, на точность и достоверность измерений влияют недостатки способа измерения, при котором исследуемый материал вводится только в рабочую КЯ, что приводит к существенному разбалансу между э.д.с. в измерительных термобатареях, подключенных между собой по дифференциальной схеме.

Задачей изобретения является упрощение конструкции ДМК и повышение точности измерений. Поставленная задача решается с помощью предлагаемой конструкции ДМК, содержащего две КЯ, между которыми исключается возможность теплообмена за счет размещения их в индивидуальных теплоизолирующих сосудах, и снабженными единичными датчиками температуры в виде спая термопары или термометра сопротивления и соединенными между собой по дифференциальной (термопара) или уравновешенной мостовой (термометры сопротивления) схемам и подключенными через усилитель сигнала к измерительному прибору. Кроме того, поставленная задача решается и за счет применения нового способа измерения тепловыделения, заключающегося в том, что в обе КЯ засыпаются равные количества сухого испытуемого материала, и после достижения равенства температур в обеих КЯ, в одну из них вводится расчетное количество воды или другой жидкости, а изменение температуры в этой КЯ фиксируется по разности температур между сухим и увлажненным материалами одинакового состава и массы.

Принципиальная схема устройства с термопарным датчиком температуры представлена на фиг.1. ДМК содержит две КЯ с одинаковой массой, выполненные из металла с высокой теплопроводностью - латуни, меди, серебра. Каждая КЯ имеет глухое центральное отверстие, в котором размещается одиночный спай термопарного датчика температуры. Обе термопары соединены между собой по дифференциальной схеме и образуют одну дифференциальную термопару (ДТ).

Устройство работает следующим образом. В обе КЯ засыпается равные количества сухого исследуемого материала и уплотняется до одинакового объема. В КЯ-1 материал остается сухим во все время проведения измерений. В материал КЯ-2 с помощью микробюретки вводится расчетное количество воды или другой жидкости. При равенстве температур спаев ДТ возникающие в них э.д.с. направлены навстречу друг другу и взаимно компенсируются, а измерительный прибор фиксирует нулевое значение. При введении в КЯ-2 воды (жидкости) выделяется теплота смачивания или гидратации (сольватации), температура КЯ-2 повышается и тепло передается на спай ДТ, расположенной в КЯ-2. В результате теплового воздействия на один из спаев ДТ в ее цепи возникает разбаланс э.д.с., который через усилитель 3 поступает на измерительный прибор 4, который фиксирует тепловой эффект и его изменение во времени.

Принципиальная схема устройства с использованием в качестве датчиков температуры термометров сопротивления представлена на фиг.2. Устройство содержит две КЯ, выполненные из металла с высокой теплопроводностью - латуни, меди, серебра. Под днищем каждой КЯ расположены миниатюрные термометры сопротивления (ТС) и соединены они между собой по уравновешенной мостовой схеме.

Устройство работает следующим образом. В КЯ-1 и КЯ-2, имеющие одинаковую массу, засыпается сухой исследуемый материал с равной массой навесок. В КЯ-1 материал остается сухим во все время проведения измерений. В материал КЯ-2 вводится расчетное количество воды (жидкости), в результате чего в материале выделяется теплота смачивания или гидратации, температура КЯ-2 увеличивается и повышает температуру расположенного под ним ТС Rt₂. Увеличение температуры приводит к увеличению сопротивления Rt₂, что приводит к разбалансу моста и появлению между точками А и В напряжения, которое через усилитель 3 поступает на измерительный прибор 4, фиксирующий тепловой эффект и его изменение во времени.

Использование двух термометров сопротивления в устройстве обусловлено необходимостью компенсации количества тепла, выделяемого в соответствии с законом Джоуля-Ленца (Q=I²Rτ) на сопротивлениях Rt₁ и Rt₂, возникающие под действием напряжения источника питания, подключенного к диагонали моста в точках С и D.

Для исключения взаимного теплообмена между КЯ каждая из них размещается в индивидуальных малогабаритных теплоизолирующих сосудах 5 из пенопласта, с небольшим воздушным зазором между КЯ и внутренней стенкой сосуда. При проведении измерений после ввода воды в КЯ-2 каждый сосуд с КЯ закрывается пробкой из пенопласта. Для снижения теплообмена с окружающей средой эти сосуды дополнительно размещают в индивидуальные теплоизолирующие оболочки 6, выполненные из материала с низкой теплопроводностью.

Предлагаемая конструкция ДМК, по сравнению с известными конструкциями, имеет следующие преимущества:

-- простота конструкции;

-- использование единичных датчиков температуры в КЯ;

-- исключается теплообмен между КЯ за счет размещения их в разных теплоизолирующих оболочках;

-- отпадает необходимость компенсации эффекта Пельтье, так как на термопарные датчики не подается напряжение от внешнего источника;

-- быстрый выход на режим достоверных измерений непосредственно после введения воды в материал, находящийся в КЯ-2;

-- высокая теплопроводность и низкая теплоемкость металла КЯ позволяет фиксировать тепловые эффекты быстропротекающих процессов растворения, гидратации и кристаллизации;

-- возможность измерения температуры тепловых эффектов с точностью до 0,05-0,01°С и менее;

-- использование навесок материала с массой 0,1-1,0 г;

-- устройство и способ позволяют измерять тепловыделение в течение длительного времени и по характеру тепловых эффектов судить о механизме происходящих процессов при контакте испытуемого материала с водой.

В качестве примера на фиг.3 представлены результаты измерений тепловыделения при контакте 1 г цемента с водой при водоцементном отношении (В/Ц), равном 0,3. Измерения проводились с использованием дифференциального датчика температуры (фиг.1). При использовании в качестве датчиков температуры термометров сопротивления (фиг.4) кривая тепловыделения цемента имеет аналогичный характер, но с тем отличием, что на устройстве (фиг.1) разность температур в КЯ-1 и КЯ-2 фиксируется по разности Δt=(t₂-t₁), а на устройстве (фиг.2) - по разности Δt=(t₁-t₂), так как при увеличении температуры в КЯ-2 сопротивление Rt₂ увеличивается и температура t₂ будет меньше температуры t₁ в КЯ-1.

Тепловой эффект процесса смачивания (Qсм) можно определить по формуле:

Qсм=m·c·Δt, Дж, где

m - суммарная масса КЯ, навески порошка и вводимой воды, г;

с - средняя теплоемкость материала КЯ, порошка и воды, Дж/г К;

Δt - разность температур между КЯ-1 и КЯ-2.

Пример: при смачивании 1 г цемента 0,3 г воды в медной КЯ массой 10 г максимальная разность температур между КЯ-1 и КЯ-2 достигла 1,46 град. Тепловой эффект смачивания составляет:

- тепло, затраченное на нагрев КЯ - Qм=10·0,385·1,46=5,62 Дж;

- тепло, затраченное на нагрев цемента - Qц=1·0,81·1,46=1,18 Дж;

- тепло, затраченное на нагрев воды - Qв=0,3·4,19·1,46=1,84 Дж.

Общее количество выделенного тепла при смачивании цемента водой составляет: Qсм=5,62+1,18+1,84=8,64 Дж/г цемента.

Кроме представленного примера, тепловыделение при других процессах, происходящих в системе цемент-вода, можно определить по площади, заключенной между нулевой линией и кривой тепловыделения.

Простота предлагаемой конструкции дифференциального микрокалориметра и способа определения тепловыделения существенно упрощают методику проведения измерений и повышают их точность. Предлагаемые устройство и способ можно использовать в лабораториях заводов, научно-исследовательских организаций и учебных заведений при исследовании физико-химических свойств порошкообразных материалов.

1. Дифференциальный микрокалориметр, содержащий две калориметрические ячейки, снабженные измерительными термодатчиками, отличающийся тем, что калориметрические ячейки размещены в индивидуальных теплоизолированных сосудах и снабжены единичными датчиками температуры в виде спая термопары или термометра сопротивления, соединенными между собой по дифференциальной или уравновешенной мостовой схемам и подключенными через усилитель сигнала к измерительному прибору.

2. Способ измерения тепловыделения по изменению температуры дисперсных материалов при их контакте с водой или другими жидкостями с помощью дифференциального микрокалориметра по п.1, отличающийся тем, что в обе калориметрические ячейки засыпаются равные количества сухого испытуемого материала, после чего в одну из них вводится расчетное количество воды или другой жидкости, а изменение температуры в этой ячейке фиксируется по разности температур между сухим и увлажненным материалами одинакового состава и массы.

Изобретение относится к технике физико-химических методов анализа химических соединений и может быть использовано для измерения теплоты химических реакций. .

Тепловизионный комплекс для визуализации тепловых полей и измерения температур пациентов с дистальной гипотермией // 2432896

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройствам для диагностики патологии микроциркуляции крови конечностей. .

Устройство учета расхода тепловой энергии отопительного прибора и отопительный прибор // 2403542

Изобретение относится к теплотехнике и может быть использовано для учета потребляемого тепла локальным потребителем. .

Способ определения доли потребления тепловой энергии отдельным потребителем при отоплении многоквартирного дома с двухтрубной системой отопления и система отопления для его осуществления // 2403541

Изобретение относится к теплотехнике и может быть использовано в разветвленных локальных тепловых сетях при отоплении многоквартирных домов с двухтрубной системой отопления для определения доли потребленной тепловой энергии каждым отдельным потребителем, общее количество которой измеряется общим теплосчетчиком.

Способ определения расхода тепла локальными потребителями (варианты) // 2389986

Способ калориметрического определения сорбции веществ из растворов // 2378629

Изобретение относится к химии дисперсных систем и поверхностных явлений и может быть использовано для получения изотерм сорбции индивидуальных веществ из растворов с применением калориметра с изотермической оболочкой.

Калориметр переменной температуры с изотермической оболочкой // 2371685

Изобретение относится к технике, предназначенной для измерения теплофизических величин, в частности тепловых эффектов реакций, и может быть использовано в химической, пищевой, биотехнологической и других отраслях промышленности.

Дифференциальный адиабатный сканирующий микрокалориметр высокого давления // 2364845

Изобретение относится к научному приборостроению, а именно к дифференциальным адиабатным сканирующим микрокалориметрам, предназначенным для термодинамических исследований слабоконцентрированных растворов биополимеров, в частности растворов белков.

Способ определения расхода тепловой энергии потребителя с вертикальной и другими видами разводки теплоисточников // 2273833

Изобретение относится к теплотехническим измерениям и может быть использовано для определения расхода тепловой энергии потребителями с вертикальной и другими видами разводки теплоисточников.

Теплосчетчик для учета теплопотребления в локальных сетях // 2257554

Изобретение относится к теплотехнике и может быть использовано в разветвленных локальных тепловых сетях для определения доли потребленной тепловой энергии каждого отдельного потребителя.

Устройство для воздушного термостатирования калориметрической ячейки // 2485463

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для термостатирования калориметрических установок

Способ измерения теплового потока // 2488080

Изобретение относится к области термометрии и может быть использовано для измерения теплоотдачи с поверхностей, например, нагревательных устройств в теплосетях зданий для контроля систем отопления, для определения величины утечек тепла в зданиях и в других областях, в которых необходимо контролировать процессы теплообмена

Дифференциальный массивный тонкопленочный калориметр // 2521208

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано в процессе физико-химических методов анализа химических соединений. Заявлен дифференциальный массивный тонкопленочный калориметр для определения тепловых эффектов адсорбции или химических реакций газов, содержащий тонкопленочные каталитически активные измерительные рабочие массы и массы сравнения, размещенные на диэлектрической подложке и соединенные с источником нагревающего массы тока. В соответствии с изобретением, массы своей поверхностью прилегают к диэлектрической подложке, на противоположной стороне которой против масс закреплены пьезоэлектрические преобразователи, подсоединенные своими электродами к измерительной схеме. Источник нагревающего тока импульсный. Технический результат - увеличение чувствительности калориметра. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Устройство для измерения поглощающей и излучающей способностей тонкопленочного образца // 2535648

Изобретение относится к области теплометрии и может быть использовано для измерения поглощающей и излучающей способностей тонкопленочных образцов, например образцов теплозащитных экранов, используемых в космической промышленности. Устройство для измерения поглощающей и излучающей способностей тонкопленочного образца содержит криостат, плоские образец и поглотитель, установленные параллельно на небольшом расстоянии друг от друга, два датчика, измерители температуры и источник мощности, соединенный с нагревателем поглотителя или образца при измерении поглощающей или излучающей способности. Поглотитель и образец содержат тонкопленочные термометр сопротивления и нагреватель, изолированные друг от друга диэлектрическим слоем и распределенные по площади поглотителя и образца. Суммарная теплоемкость термометра сопротивления и нагревателя меньше теплоемкости образца и поглотителя. Поглотитель имеет теплоемкость, равную или меньшую теплоемкости образца, а источник мощности является генератором переменного сигнала. Технический результат - повышение точности и чувствительности устройства при измерении поглощающей и излучающей способностей тонкопленочного образца. 2 ил.

Способ измерения тепловой энергии за определенный период времени в системах водоснабжения и отопления и устройство для его осуществления // 2536073

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для учета тепловой энергии. Способ измерения тепловой энергии реализуется на измерении текущих значений температуры и переноса их значений на показатели расхода теплоносителя посредством деления потока на две составляющие и распределения теплоносителя в два выходных канала - Tmin канал начала отсчета и Tmax информационный канал, согласованные со шкалой термометра. Устройство, реализующее способ, содержит блок разделения каналов, два счетчика расхода теплоносителя и выходной коллектор, соединяющий два потока в один. Устройство состоит из корпуса 1 с входным 2 и двумя выходными каналами 3 - Tmin (Сч13) и 4 - Tmax (Сч14), термометра 5, установленного на оси 7 механизма распределения теплоносителя 6, который перекрывает одновременно оба канала (заслонки 8 и 10) в корпусе стабилизаторов потока 12 по формуле обратно пропорционального перекрытия. Теплоноситель распределяется в два выходных канала пропорционально измеренной температуре, а счетчики в этих каналах фиксируют объем прошедшего теплоносителя за определенный период времени. Устройство позволяет по показаниям счетчиков рассчитать среднюю температуру пройденного теплоносителя, суммарный объем прошедшего теплоносителя и объем потребленной тепловой энергии. Технический результат - повышение точности определения потребленной тепловой энергии. 2 н. и 1 з. п. ф-лы, 3 ил.

Способ изготовления датчиков температуры и теплового потока (варианты) // 2537754

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в авиационной и космической технике. Предложено формирование датчика температуры и теплового потока осуществить непосредственно на поверхности модели разной степени кривизны без морщин и без нарушения целостности модели и физических процессов обтекания на поверхности модели и газового потока. Термопары датчиков изготовляют из пленки хромель-константана способом катодного напыления в вакууме. В качестве изоляционной пленки между моделью и термопарой, между термопарами выбрана окись алюминия. Верхняя поверхность термопары защищена от окисления жаростойкой изоляционной пленкой толщиной 0,80-0,1 мкм. Толщина обкладки с выводами термопары 0,3-0,4 мкм. Обкладки с выводами формируют через маски (из металла или пленки полиимида) и способом электрической гравировки напряжением «карандаша» 6-10 В. Технический результат - повышение функциональных возможностей датчиков температуры и теплового потока. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

Способ определения нестационарного теплового потока // 2551836

Изобретение относится к области тепловых измерений и может быть использовано при исследовании теплообмена и управления процессами в металлургии, энергетике и других отраслях народного хозяйства. Способ заключается в измерении разности и скорости изменения средних температур приемной и обратной поверхностей тепломера. Новизна способа заключается в том, что дополнительно измеряют скорости изменения средней по площади температуры в сечениях тепломера и температуры в точках его боковой поверхности. Технический результат - увеличение точности определения нестационарного теплового потока. 3 ил.

Способ учета тепловой энергии, отдаваемой отопительным прибором // 2566641

Изобретение относится к теплотехническим измерениям и может быть использовано для измерения количества расходуемой тепловой энергии в системах теплоснабжения. Согласно заявленному способу в соответствии с законом Ньютона-Рихмана измеряется разность средних температур отопительного прибора и воздуха, которая умножается на коэффициент теплоотдачи отопительного прибора. Коэффициент теплоотдачи отопительного прибора находят путем прекращения подачи теплоносителя в отопительный прибор , последующем измерении температурной зависимости остывающего отопительного прибора, нахождении скорости изменения температуры и вычисления названного коэффициента. После нахождение коэффициента теплоотдачи отопительная система приводится в рабочее состояние и вычисляется тепловая мощность. Технический результат - повышение точности измерения тепловой энергии, отдаваемой отопительным прибором. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Устройство измерения тепловой энергии теплоносителя // 2575470

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для измерения тепловой энергии носителей тепла. Устройство измерения тепловой энергии, содержащее входной и два выходных канала, термометр для измерения температуры теплоносителя и распределения его в выходные каналы и счетчик количества тепла. Все каналы механизма распределения выполнены со стабилизаторами теплового потока и имеют одинаковые проходные сечения. Выходные каналы расположены друг за другом в последовательности: вспомогательный канал (ВК) и измерительный канал (ИК). Во вспомогательный канал установлен второй счетчик. Счетчик в канале ИК показывает расход тепловой энергии как произведение пройденного объема теплоносителя за определенный период времени на верхнее значение температуры диапазона измерения термометра, а счетчик в канала ВК фиксирует объем теплоносителя как разницу общего прошедшего объема теплоносителя и объема прошедшего через канал ИК. Наличие дополнительного входа для подключения второго термометра позволяет производить измерение тепловой энергии по разнице температуры на входе и выходе локальной сети потребления. Технический результат - повышение функциональных возможностей устройства. 5 ил.

Устройство определения анормальности датчика // 2625455

Изобретение относится к электротехнике. Технический результат состоит в расширении эксплуатационных возможностей путем обеспечения возможности определения анормальности температурного датчика при малой разности температур силового элемента и охлаждающей воды. Устройство определения анормальности датчика содержит инвертор (3), который содержит: силовой элемент (3a); тракт (42) циркуляции охлаждающей воды, имеющий охлаждающую воду (41) для охлаждения силового элемента (3a), циркулирующую в нем; температурный датчик (51), который определяет температуру силового элемента (3a); и датчик (52) температуры воды, который определяет температуру охлаждающей воды (41), циркулирующей в тракте (42) циркуляции охлаждающей воды. Устройство определения анормальности датчика содержит: секцию (5a) определения анормальности, которая определяет то, что температурный датчик (51) является анормальным, когда разность (ΔT) температур между температурой, определенной посредством температурного датчика (51), и температурой воды, определенной посредством датчика (52) температуры воды, превышает ранее заданную разность температур определения; и секцию (5b) задания температуры определения, за счет которой разность температур определения в течение времени, когда температура, определенная посредством температурного датчика (51), ниже температуры воды, определенной посредством датчика (52) температуры воды, задается равной меньшему значению, чем разность температур определения в течение времени, когда температура, определенная посредством температурного датчика (51), выше температуры воды, определенной посредством датчика (52) температуры воды. 4 з.п. ф-лы, 3 ил.