Способ определения марки вулканизированной резины

Авторы патента:

Мыльников Алексей Николаевич (RU)

Силина Валентина Ивановна (RU)

Кангезова Елена Анатольевна (RU)

Хохлова Наталия Михайловна (RU)

Белоусов Владимир Викторович (RU)

Белоусов Эдем Алимович (RU)

Алексеев Вячеслав Владимирович (RU)

Филиппова Татьяна Ивановна (RU)

G01N33/44 - смол; пластиков; резин; кожи

Владельцы патента RU 2486513:

Открытое акционерное общество "Российская самолетостроительная корпорация "МиГ"(ОАО "РСК "МиГ") (RU)

Изобретение относится к определению марки вулканизированной резины и может быть использовано в машиностроении. Способ включает вырезку образца для исследования и анализ его химического состава, на основании которого судят о марке резины. Образец вырезают с учетом наличия в нем зоны доразрушения. Анализ химического состава проводят с излома образца рентгеноспектральным методом на сканирующем электронном микроскопе с энергодисперсионным спектрометром. Сравнивают полученные данные химического состава образца с химическим составом известной марки резины или марки резины, принятой за эталон. Достигается повышение точности и объективности определения марки резины. 3 пр., 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к способу определения марки вулканизированной резины и может быть использовано в машиностроении.

Известен способ определения марки вулканизированной резины, взятый авторами за аналог, включающий нагрев анализируемого образца в печи до температуры деструкции и исследование образовавшихся продуктов спектральным методом (Спектральный анализ технических резин. Указатель отечественных и зарубежных материалов по авиационной технологии. НИАТ, 1988, вып. №11, cep.VIII, c.11). Затем, учитывая цвет резины и несгораемого остатка, а также его химический состав, устанавливается марка резины. Полученные данные сравниваются с параметрами, указанными в контрольной таблице. Одним из основных недостатков данного способа является то, что не все элементы определяются спектральным методом, например Сl. Кроме того, низкая сходимость результатов анализа и субъективность в их расшифровке являются одним из важнейших недостатков данного способа.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному является способ определения марки вулканизированной резины, включающий вырезку образца для исследования и анализ его химического состава, на основании которого определяют марку вулканизированной резины, - прототип (патент РФ №2053512, 27.01.1996, G01N 33/44). Сущность указанного способа состоит в том, что составляется каталог кривых деривации для известных марок вулканизированных резин. Образец, вырезанный из неизвестной марки резины, нагревают до температуры деструкции и записывают сигнал с дифференцальной термопары. Полученные кривые сравнивают с кривыми известных марок резин и по результатам анализа кривых определяют марку вулканизированной резины.

Недостатком известного способа является низкая сходимость результатов: во-первых - из-за ограничения возможности спектрального анализа (как было указанно выше, Сl, С и О не определяются), во-вторых - старение резины приводит к значительному изменению хода кривых дериватограмм, а следовательно, и к большой степени ошибки.

Техническим результатом заявленного способа является повышение точности и объективности определения марки резины.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения марки вулканизированной резины, включающем вырезку образца для исследования и анализ его химического состава, на основании которого судят о марке резины, образец вырезают с учетом наличия в нем зоны доразрушения, а анализ химического состава проводят с излома образца рентгеноспектральным методом на сканирующем электронном микроскопе с энергодисперсионным спектрометром, сравнивая полученные данные химического состава образца с химическим составом известной марки резины или марки резины, принятой за эталон.

Вырезка образца с учетом наличия в нем зоны доразрушения (долом) позволяет исключить на исследуемом участке попадание посторонних частиц, искажающих результаты исследования (химического анализа). Проведение анализа химического состава с излома образца рентгеноспектральным методом на сканирующем электронном микроскопе с энергодисперсионным спектрометром позволяет получить высокую сходимость результатов за счет возможности определения большего количества химических элементов (таких как Сl, С и О) образца, и исключить влияние старения резины на результаты исследований. Все это, соответственно, приводит к повышению точности и объективности определения марки резины.

Сущность заявленного изобретения поясняется следующими материалами:

таблица 1 - каталог данных химического состава известных марок вулканизированных резин;

на фиг.1 показана кривая деривации исследуемого образца вулканизированной резины, полученная с помощью метода дериватографического анализа;

на фиг.2 показан график кривых деривации известных марок вулканизированной резины, полученных с помощью метода дериватографического анализа.

Заявленный способ определения марки вулканизированной резины определяется следующим образом.

Образец вырезают из заготовки или готового изделия (неизвестной марки резины) с обязательным наличием зоны доразрушения (долом) 2,0 х 3,0 мм. Это необходимо для того, чтобы исключить на исследуемом участке образца попадание большого количества посторонних частиц, искажающих результаты исследования. Далее образец помещают в образец-держатель и ставят в колонну сканирующего электронного микроскопа, например EVO-50-XVP, с приставкой для рентгеноспектрального микроанализа энергодисперсионным спектрометром INCAx-act. Полученные результаты анализа химического состава исследуемого образца сравнивают с результатом химического состава известной марки резины или марки резины, принятой за эталон. По результатам анализа определяют марку исследуемой вулканизированной резины.

Химический состав известных марок вулканизированной резины или марки вулканизированной резины, принятой за эталон, определяют заранее (до проведения анализа химического состава образца исследуемой марки резины) аналогичным заявленному способу образом и составляют каталог параметров их химического состава.

Составление каталога химического состава известных марок резин (или марки резины, принятой за эталон) позволяет ускорить проведение анализа и процедуру определения марки исследуемой резины.

Далее в качестве примеров приведены результаты определения марки вулканизированной резины известными способами и заявленным способом.

В представленных ниже примерах необходимо было установить соответствие исследуемого образца резины марке НО-68-1.

Пример 1

Для установления соответствия исследуемого образца резины марке НО-68-1 был использован заявленный способ определения марки вулканизированной резины.

Из готового изделия был вырезан образец с наличием в нем зоны доразрушения (долом) и проведен рентгеноспектральный микроанализ на сканирующем электронном микроскопе EVO-50-XVP энергодисперсионным спектрометром.

По результатам проведенного рентгеноспектрального микроанализа исследуемого образца был получен следующий химический состав:

C=86,47%, O=3,08%, S=0,41%, Cl=7,03%, Zn=1,58%, Mg=0,62% (водород данным методом не определяется).

Далее было проведено сравнение полученных результатов с данными каталога (см. таблицу 1). Из таблицы 1 видно, что исследуемый образец может быть отнесен только к марке с резины НО-68-1.

Из приведенного выше примера видно, что заявленный способ определения марки вулканизированной резины позволяет с высокой точностью (около 100%) установить марку исследуемой резины основываясь на полученных данных химического состава образца.

Пример 2

Для установления соответствия исследуемого образца резины марке НО-68-1 был использован известный способ определения марки вулканизированной резины с помощью спектрального анализа, в соответствии с которым был осуществлен нагрев исследуемого образца в печи до температуры деструкции и проведено исследование образовавшихся продуктов спектральным методом.

По результатам проведенного анализа были получены следующие данные химического состава исследуемого образца:

Mg=2,6%, Zn=5,6%, S=2,6% (С, О и Cl - не определяется). Цвет резины черный. Цвет сухого остатка светло-серый.

Полученные результаты показывают, что исследуемый образец резины может быть отнесен сразу к нескольким маркам - возможная марка резины:

НО-68-1, В14 или B14-1.

Из данного примера следует, что известный способ определения марки вулканизированной резины с помощью спектрального анализа не позволяет по полученным данным химического состава образца точно установить марку исследуемой резины. Точность данного метода составляет 58-60%.

Пример 3

Для установления соответствия исследуемого образца резины марке НО-68-1 был использован известный способ определения марки вулканизированной резины с использованием метода дериватографического анализа резины, в соответствии с которым образец был нагрет до температуры деструкции и записаны сигналы с дифференциальной термопары. По полученным данным была построена деривация сигнала термопары от температуры печи (кривая деривации).

Был проведен сравнительный анализ полученной кривой деривации исследуемого образца (см. фиг.1) с кривыми дериваций известных марок вулканизированной резины (см. фиг.2). Сравнительный анализ показал, что исследуемый образец резины можно отнести к следующим маркам резины:

НО-68-1, В14 или В14-1.

Из приведенного выше примера следует, что известный способ определения марки вулканизированной резины с помощью метода дериватографического анализа не позволяет точно установить марку исследуемой резины. Точность данного метода составляет 59-61%.

Таким образом, из приведенных выше примеров видно, что по сравнению с известными предлагаемый способ обеспечивает более высокую точность и объективность анализа и может быть использован для экспресс-анализа резины при про ведении экспертизы резинотехнических изделий.

Таблица 1
Марка резины	Содержание химических элементов в %
С	O	S	Si	Cl	Ca	Zn	Mg	Na
НО-68-1	83,53-90,76	2,26-5,03	0,39-0,79	-	6,70-10,7	-	1,06-2,65	0,44-0,91	-
В-14-1	90,96-98,25	1,74-3,52	1,21-3,06	-	-	0,07-0,20	1,58-2,82	0,08-0,12	0,18-0,22
В-14	92,67-97,31	2,67-2,74	1,88-2,67	-	-	0,07-0,17	1,78-2,49	-	0,31
3826	73,44-84,39	9,99-17,09	0,90-1,42	0,13-0,14	-	4,06-7,71	0,45-1,49	-	-
ИПР 1078	71,88-78,21	8,38-17,58	0,51-1,43	2,67-6,25	0,23	0,15-1,10	2,55-10,58	-	0,19
3508-Н-1	74,81-78,99	6,92-8,54	0,53-0,54	0,09-0,10	11,32-15,00	-	2,11-2,31	0,70-1,17	-

Способ определения марки вулканизированной резины, включающий вырезку образца для исследования и анализ его химического состава, на основании которого судят о марке резины, отличающийся тем, что образец вырезают с учетом наличия в нем зоны доразрушения, а анализ химического состава проводят с излома образца рентгеноспектральным методом на сканирующем электронном микроскопе с энергодисперсионным спектрометром, сравнивая полученные данные химического состава образца с химическим составом известной марки резины или марки резины, принятой за эталон.

Изобретение относится к способу оценки концентрации смолоподобных веществ в водной суспензии титрованием и может быть использовано в области экспериментальной и промышленной биотехнологии.

Устройство для определения физико-механических характеристик кожи и подобных ей мягких композитов // 2460996

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано для неразрушающего контроля физико-механических характеристик кожи и подобных ей мягких композитов.

Способ оценки влияния нанокомпонентов на санитарно-химические свойства полимерных материалов // 2458345

Изобретение относится к способу оценки влияния нанокомпонентов на санитарно-химические свойства полимерных материалов заключается в газохроматографическом анализе летучих органических соединений из газовых проб, отобранных из камеры при тестировании образцов полимерных материалов с модифицирующими минеральными добавками.

Способ распознавания натуральной кожи и кожеподобных материалов // 2454664

Изобретение относится к легкой промышленности. .

Способ создания хрупкого покрытия на поверхности изделий из светостабилизированного полиэтилена // 2454663

Изобретение относится к способу создания хрупкого покрытия на поверхности изделий из светостабилизированного полиэтилена для экспериментального исследования напряженного состояния изделий методом хрупких покрытий.

Способ определения характеристического параметра образца пластмассы, армированной углеродным волокном // 2449271

Способ определения межструктурных расстояний в коллагене // 2422823

Изобретение относится к кожевенной промышленности. .

Способ и набор для иммуноферментного определения функциональной активности компонента c1q комплемента человека // 2413224

Изобретение относится к области медицины, а именно к иммунологии. .

Способ оценки усиливающих свойств сажи в резинах // 2409815

Изобретение относится к анализу технического углерода (сажи) и может быть использовано при разработке технологии получения новых марок сажи для резин. .

Способ оценки защитных свойств материалов лицевых частей противогазов по бета, бета' -дихлордиэтилсульфиду путем использования его имитатора - бутил-бета-хлорэтилсульфида // 2403076

Изобретение относится к области исследований или анализа защитных свойств материалов лицевых частей противогазов при воздействии на них капель , '-дихлордиэтилсульфида (ДДС) путем использования его имитатора - бутил- -хлорэтилсульфида (БХЭС) в качестве вещества, моделирующего проникающую способность иприта.

Способ определения степени пропитки жгутов углеродного волокна пеками и установка для его осуществления // 2538687

Изобретение относится к области производства углерод-углеродных композиционных материалов различного назначения, предназначено для сравнительной оценки пропитки жгутов углеродного волокна (УВ) расплавами пеков и может быть использовано при отработке технологий производства углерод-углеродных композиционных материалов, имеющих различные свойства, посредством модификации или замены пекового связующего и/или углеродного волокна, например, в научных лабораториях, в частности, при проведении лабораторных работ. Для определения степени пропитки жгутов углеродного волокна пеками жгут углеродного волокна помещают в стеклянную трубку так, чтобы конец жгута выступал из стеклянной трубки, а углеродные волокна в жгуте были ориентированы по оси стеклянной трубки, при этом толщину жгута выбирают таким образом, чтобы он плотно держался в стеклянной трубке, выступающий конец жгута углеродного волокна приводят в соприкосновение с расплавленным пеком и выдерживают в таком положении, затем жгут углеродного волокна извлекают из трубки и определяют высоту пропитки жгута углеродного волокна пеком. Достигается упрощение и ускорение определения. 1 пр., 3 ил.

Способ прогнозирования наличия первично-множественного синхронного рака толстой кишки // 2539389

Изобретение относится к медицине, в частности к онкологии, и может быть применено для установления наличия первично-множественного синхронного рака толстой кишки. Сущностью изобретения является то, что у больных раком толстой кишки обоего пола в предоперационном периоде определяют содержание в крови фолликулостимулирующего гормона. При его концентрации у женщин в границах от 26,01 до 60,91 МЕ/л, а у мужчин - в границах от 2,71 до 5,67 МЕ/л устанавливают наличие у пациентов одиночной опухоли, а при концентрации гормона у женщин в границах от 2,70 до 5,50 МЕ/л и у мужчин в границах от 12,88 до 52,04 МЕ/л устанавливают наличие в толстой кишке синхронно развивающихся новообразований. Способ может быть осуществим на дооперационном этапе, легко воспроизводим в условиях стационара лечебных учреждений онкологического профиля. 6 пр.

Способ определения температуры стеклования полимерных композиционных материалов на основе тетразола // 2540933

Изобретение относится к области инновационных технологий и может быть использовано для повышения эффективности определения функциональных параметров полимерных композиционных материалов, определяющих эффективность перспективных технических систем. Заявлен способ определения температуры стеклования полимерных композиционных материалов на основе тетразола, согласно которому температуру стеклования определяют по изменению наклона на графике температурной зависимости обратной величины действительной части комплексной диэлектрической проницаемости 1/ε′=f(T). Технический результат - повышение точности и достоверности определения температуры стеклования полимерных композиционных материалов на основе тетразола. 4 ил., 1 табл.

Устройство для определения профиля материалов в деформированном состоянии // 2544302

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к устройствам для измерения профиля поверхностей низкомодульных вязкоупругих листовых материалов легкой промышленности, а именно искусственных и натуральных кож и прочего. Устройство для определения профиля материалов в деформированном состоянии, содержащее основание, отсчетный узел, базирующий элемент, установленный с возможностью поворота вокруг своей оси, отличающийся тем, что базирующий элемент выполнен в виде полуцилиндра с полым полуконусом и двумя ограничительными пластинами для крепления образца; устройство содержит дополнительный отсчетный узел, закрепленный на полуцилиндре, для определения радиуса изгиба исследуемого образца, расположенный параллельно направляющей полуконуса, при этом основной отсчетный узел выполнен комбинированным, с возможностью перемещения вдоль оси вращения базирующего элемента и содержит тензометрический датчик перемещений и цифровой оптический микроскоп. Устройство дает возможность изучать скрытые дефекты натуральной кожи и искусственных материалов, определять изменение рельефа материала при деформации изгиба. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ одноосного циклического испытания материала // 2549841

Изобретение относится к способам испытания материалов. Сущность: образец сначала растягивают до максимальной заданной деформации, выдерживают при этой деформации заданное время, сжимают до исходного ненагруженного состояния, выдерживают заданное время, затем циклически деформируют с выдержкой по времени на каждой ступени деформации при растяжении и сжатии, при этом деформация на каждом цикле растяжения задается меньшей, чем на предыдущем цикле, а деформация на каждом цикле разгрузки задается большей, чем на предыдущем цикле. Технический результат: получение большей информации о свойствах материала при испытании одного образца, а также получение новой информации - построение равновесной кривой растяжения, диссипативных потерь, размягчения материала после каждого цикла растяжения-сжатия и кривых релаксации и кривых восстановления структуры материала при разных деформациях. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ оценки безопасности упаковочных полимерных материалов для тепловой обработки вакуумированных пищевых продуктов // 2550962

Изобретение относится к аналитической химии пищевых производств. Способ оценки безопасности упаковочных полимерных материалов для тепловой обработки вакуумированных пищевых продуктов включает формирование полимерного материала в виде пакета, его вакуумирование, герметизирование и термическую обработку, после которой пакет термостатируют при комнатной температуре, вкалывают в него шприцем 5,0 см3 осушенного воздуха и через 5 мин, не вынимая шприца, отбирают 3,0 см3 воздуха. Полученную пробу вводят в герметичную ячейку детектирования устройства «пьезоэлектронный нос», состоящего из массива семи масс-чувствительных пьезосенсоров. Регистрируют изменение сигналов пьезосенсоров в парах равновесной газовой фазы пробы в течение 60 c с интервалом 1с, наибольшие отклики пьезосенсоров формируют в масс-ароматограмму максимумов, рассчитывают площадь масс-ароматограммы. В идентичных условиях анализируют пробу-стандарт полимерного материала. Оценку безопасности полимерного материала проводят путем сопоставления площади масс-ароматограмм анализируемой пробы и пробы-стандарта. Различие площади масс-ароматограмм более чем на 30,0±1,0% свидетельствует о несоответствии пробы стандарту полимерной упаковки. Изобретение позволяет оценить уровень возможной эмиссии легколетучих соединений из полимерных материалов в процессе тепловой обработки при повышении точности и сокращении времени анализа. 2 ил., 1 табл.

Способ оценки эффективности нутриционной поддержки при язвенном колите // 2552319

Изобретение относится к медицине и предназначено для оценки эффективности нутриционной поддержки при язвенном колите. В качестве маркера используют растворимую форму молекул адгезии семейства ICAM - sICAM-1, sICAM-2, sICAM-3. При снижении уровня sICAM-1 с 29-37,2 до 23-24, sICAM-2 с 19,1-21,1 до 13-14, sICAM-3 с 23-30,7 до 14-17 считают нутриционную поддержку эффективной. Способ позволяет повысить точность оценки эффективности нутриционной поддержки при язвенном колите. 3 пр.

Пористый резиновый амортизатор заданной жесткости, способ регулирования жесткости пористых резиновых амортизаторов и способ изготовления пористых резиновых амортизаторов заданной жесткости // 2552746

Изобретение относится к средствам и способам виброзащиты объектов техники, в частности к прокладкам-амортизаторам под подошву шпал или брусьев стрелочных переводов, а также для виброзащиты строительных конструкций и промышленного оборудования. Способ регулирования жесткости амортизатора включает введение в сырую пористую резиновую смесь на основе непредельного каучука или смеси каучуков синтетического полипропиленового волокна от 0,1 до 12 мас.%, считая на массу резиновой смеси, с последующим формованием и вулканизацией получаемых изделий. При этом количество полипропиленового волокна рассчитывают по предварительно полученной экспериментальным путем зависимости величины жесткости амортизатора от содержания волокна в указанном интервале и обеспечивающее требуемую величину жесткости. Способ позволяет получить пористый амортизатор с заданным модулем упругости, характеризующийся, по существу, линейной зависимостью величины модуля упругости от содержания указанного полипропиленового волокна. 3 н. и 15 з.п. ф-лы, 1 ил.,8 табл.

Способ оценки и прогнозирования процессов старения (деструкции) полимерных материалов по динамике суммарного газовыделения и токсичности летучих органических соединений (лос), мигрирующих из полимера в процессе старения, детектируемых методом хроматомасс-спектрометрии // 2554623

Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.

Экспрессный способ оценки безопасности изделий из фенолформальдегидных пластмасс // 2555775

Изобретение относится к аналитической химии, а может быть использовано для оценки безопасности изделий из фенолформальдегидных пластмасс. Для этого используют многоканальный анализатор газов (МАГ-8) с 8-мью пьезокварцевыми резонаторами, электроды которых модифицируют нанесением растворов полидиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликольсебацината, полиэтиленгликольфталата, полифенилового эфира, триоктилфосфиноксида, пчелиного клея, пчелиного воска и комбинированного сорбента - пчелиного клея с хлоридом железа (III). После удаления растворителя при температуре 40-50°C в течение 15-20 мин, масса пленки сорбента составляет 15-20 мкг. После этого модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования МАГ-8 и выдерживают в течение 5 мин для установки стабильного нулевого сигнала. Затем в пробоотборник помещают 5,00 г измельченного образца фенолформальдегидной пластмассы, плотно закрывают полиуретановой пробкой и выдерживают при температуре 20±1°C в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами фенола. Затем отбирают 3 см3 равновесной газовой фазы через полиуретановую пробку и инжектируют ее в закрытую ячейку детектора МАГ-8, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров и рассчитывают площадь «визуального отпечатка» Sв.о., Гц·с по формуле Sв.о.=f(Сф), S=1959·Сф+35. Для расчета предварительно строят калибровочный график зависимости Sв.о., Гц·с от концентрации фенола Сф, мг/дм3. Если площадь Sв.о.≥130±10 Гц·с, то концентрация свободного фенола в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами Сф>0,05 мг/дм3 превышает рекомендуемый уровень для пищевых пластмасс, а при Sв.о. >260 Гц·с и выше, регистрируется высокое содержание фенола и формальдегида. Изобретение позволяет быстро оценить безопасность изделий из фенолформальдегидных пластмасс с 5% погрешностью измерений. 2 ил., 1 пр.