Способ получения безводных йодидов металлов
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ
Со!оз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. сьпдетельства . в
Кл. 121, 9(06
12п, 1 06
Заявлено 25.XI I.1967 (Рй 1205414,23-26) с присоединением заявки «¹
Приоритет
МПК С 01Ь
С 01g
УДК 661.8...35(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 10.IX.1969. Б!оллегень М 28
Дата опубликования описания 11.11.1970
Авторы изобретения
А. А. Яровой, Г. Е. Ревзин и Л. М. Петрова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЪ|Х ЙОДИДОВ ЧЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к способам получения безводных йодидов металлов и может быть применено, например, в химической технологии и препаративной химии.
Известен способ получения безводных йодидов металлов путем взаимодействия металла с элементарным йодом при нагревании под вакуумом (статическим) с последующим выделением конечного продукта из продуктов реакции, например, перегонкой. Этот способ (используемый в крупном масштабе) позволяет получать достаточно большие количества безводных йодидов металлов высокой чистоты, с высоким выходом.
Основными недостатками этого способа являются длительность процесса (- 10 час при синтезе йодида гафния), а также взрывоопасность.
Предлагаемый способ не имеет этих недостатков. Это достигается благодаря тому, что в качестве йодирующего агента используют йодид аммония и йодирование ведут в динамическом вакууме.
Йодирование целесообразно вести при температуре 250 — 450 С, предпочтительно прп
390 — 420 С, и брать йодид аммония в количест ве 90 — 1500 от теоретического.
При осуществлении способа достигается интенсификация процесса — длительность йодчрования составляет 20 — 30 мин, исключается 30 его взрывоопасность, и получается конечный продукт с достато шо высоким выходом и до.
cTBTo n:o Высо! Ой чистоты.
Пр и» ер 1. Сх!cсь 10,00 г индия и 47,30 г !!одпда а . !х!Онпя похтещаюг В i:ò(. кчянн ю аз!пулу, прпсоедпненну!о шлпфовым соединением к ловушке для улавлпваш!я избытка йодида аз!х!онпя. При постоянном откачпванпп ампулу нагревают в течение 10 мин до 410 С и выдерживают при этой температуре в течение
10 т:ин. После охла;клен!гп продукп;! реакции выгp»)!! ÿ!ÎT !! экстр агпр»!о Г конечный !1родукт бензолом. 11олучеHo 35,0 г Iп1„(выход 81,о 5 от теорегп. еского по металлу) с содержанием (в,;î): In 23.0, 1 76,8, Н, 0.15: вы пгслено для InI,! (в ): Iп 23,17, 1 76.83).
Пример 2. Смесь 11,"; o,!ова и 32 " йодпда аммония (110! от теоретического) помещают в стеклянну:о ампулу и нагрева!от прп
420 С в течение 25 лтин при непрерывном откачпванпп вакуумным насосом газообразных продуктов реакции. Получено 33,3 г Sni (np!!мой вы;од по металлу 89 ) с содержанием (в ) In 31,2, 1 67.9, ХН1 0,05: вычи.ленод!я
In1, (в ",„-): In 31.8, 1 68,2) .
Предмет изобретения
Способ получения безводных подпдов»еталлов путем взаимодействия металла с йодирующпм агентом при нагревании под вакуумом с последующим выделением конечного продукTl из продуктов реакции известным путем, на251553
Составитель В. Забелин
Корректор Р. 11. Крючкова
Тскрсд 3. H. Тараненко
Редакзор Д. М. Лопотко
Заказ 111/14 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушскал наб., д. 4,5
Типографии, пр. Сапунова, 2 пример перегонкой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и исключения его взрывоопасности, в качестве йодирующего агента используют йодид аммония и йодирование ведут в динамическом вакууме.
2. Способ по п. 1, or4à÷àloùèéñÿ тем, что йодирование ведут при температуре 250—
450 С, предпочтительно при 390 — 420 С, и йодид аммония берут в количестве 90 — 150о/о
5 от теоретического.
