Способ получения силиламидразоков |па^;)•г-- - ', •.-j^^^^' ^'-^'^12

 

О П И С А Н И Е 253О64

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бааз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/ 03

Заявлено 08.VIII.1968 (№ 1263988,, 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 30, IX.1969. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования оп. сания 9.1т".1971

Л1ПК С 071

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.419.6 234,07 (088.8) Авторы изобретения Г. С. Гольдин, В. Г. Поддубный, А. А. Симонова и А, Б. Каменский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛ ИЛАМИДРАЗОНОВ

Найдено, о;

Вы 1нслено, форм1 ло

R R

n j Тз С (н:ч (С Н

14,7

СН, (Ci-1, СНз С.,Н, С-11з С-1" з

50,8 11,5 (513 113 224

55,8 11,7 19,5

53,7 11,5 20,9

96 — 97

СзНз11 38

C H.„„N,;Si

С„H iзSi

21,9

19,3

20,8

15,0

13,0

13,9

84 — 85 55, 6

12,8

13, 1

11,5

66 — 68 54,1

11,7

Изобретение относится к получению новых кремнийорганических соединений — силиламидразонов общей формулы

/NH2

КЯ(СНз) л С. N — NR где R и R — алкил; п=2,3.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ состоит в том, что иминоэфиры триалкилсилилмонокарбоновых кислот подвергают взаимодействию с диалкилгидразннами нрн соотношении исходных компонентов 1: 1 с последующим выделением целевого продукта известиями методами. Процесс предпочтительно вести в интервале температур 20 — 80 С.

Пример 1. 14,5 г свежеперегнанного иминоэфира Р- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 4,7 г N,N-диметилгидразина кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. После удаления из реакционной массы этилового спирта, образовавшегося в процессе реакции, выделены белые игольчатые кристаллы. Полунншые кристаллы перекристаллизовывают из абсолютнрованного этанола. Выход 50 — бОз с.

Пример 2. 1- 1 г свежеперегнанного нминоэфира (3- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 7 г Х,Х-диэтилгндразнна кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. После удаления нз реакционной массы этилового спирта выделены белые игольчатые кристаллы. Кристаллы перекристаллизовыва or из абсолютнрованного этанола. Выход 40 — 50%.

П р им е р 3. 7,5 г свежеперегнанного имиi:o3ôèpà у- (триметилснлнл) -масляной кислоты и 2,4 г NjN-днмстилгидразипа к..пятят в течение 28 час при тсмнературс 80 С. После удаления нз реакционной массы этилового спирта, ооразовавшегося в процессе реакц|ш, выделены белые нголь|атые кристаллы. Синтезированные кристаллы перекристаллизовьшают из абсол,отированного этанола. Выход 50—

60%.

Характеристики полученных соединений приведены в таблице.

253064

Предмет изобретения

/ын.

R,Si(СН, С

N — NR2

Редактор H. П. Белявская ехрсд А, А, Катяышвикова Коррсиор В. И. Жолудева

Закал 782!16 Изд. М. 334 Гира>к 480 Подиисиос

11Н141 П14 Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совстс Министр >в СССР

Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тииографпя, ир. Саиуиоиа, 2

1. Способ получения силиламидразопов общей формулы где R и К вЂ” алкил, п=2,3, отличающийся тем, что, иминозфиры триалкилснлилмонокарбоновых кислот подвергают взаимодействию с диалкилгидразинами при соот5 ношении исходных компонентов 1: 1 с последующим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 20 — 80 С.