Способ качественного определения примесей в нефтехимических продуктах

 

О П И С А Н И Е 25343О

Со!09 Соеетсккх

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ и АВТОРСКОМУ СРМДЕТЕ.ПЬГГВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04.1Х.1967 (№ 1184430/23-4) Кл. 42I, 3, 08 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.IX.1969. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 27.II.1970

МПК 6 01п

УДК 543.432(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прк Сосете Министров

СССР

Автор изобретения

М. Т. Цупиков

Заявитель

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ

В НЕФТЕХИМИЧЕСКИХ ПРОДУКТАХ

Таблица

ЧувствитеЛьность, ма/.ил

Примеси

Окраска

Алканы (парафины), Циклоалканы (нафтены)

Гидроароматические углеводороды (терпе15 ны)

Бензол и его гомологи (одна боковая цепь)

Бензольные углеводороды (с двумя тремя боковыми цепями)

Высшие жирные спирты (C4 и выше)

Бензин, лигроин, керосин, дизельное топливо

0,01 — 0,02

Рубиново-красная

0,05 — 0,1

Красно-фиолетовая

0,01 — 0,05

0,5 — 1

Карминово-красная

Красно-фиолетовая

Изобретение относится к области анализа индивидуальных соединений нефтехимической промышленности по цветной реакции.

Известный способ, устанавливающий наличие примесей путем обработки раствором реагента-формальдегида в серной кислоте, не специфичен.

В нефтехимических мономерах содержится большой ассортимент примесей, которые не могут быть обнаружены этой пробой, Для специфичности определения предлагается в качестве реагента использовать фтивазид-3-метокси-4-оксибензилиден гидразидизоникотиновой кислоты. Причем на 1 мл серной кислоты берут 0,05 г реагента.

Для обнаружения неосмоляющих ся примесей применяют сернокислый раствор 3-метокси-4-оксибензилденгидразид изоникотиновой кислоты — фтивазида, который дает избирательно окрашенные характерные соединения с бензольными углеводородами с двумя и тремя боковыми цепями, гидроароматическими соединениями, высшими жирными опиртами, бензином, лигроином, керосином и выявляет их как примеси в нефтехвмичеоких мономерах.

Реагент готовят обработкой медицинского фтивазида слабым раствором серной кислоты:

0,05 г фтивазида .помещают в коническую,колбочку на 100 л1л и прибавляют 1 мл серной кислоты уд. в. 1,84. Покачиванием колбочки добиваются полного растворения фтивазида в кислоте, Затем добавляют 50 мл дистиллированной воды, смесь кипятят на сетке 5 мин и оставляют стоять для охлаждения до ком5

25 натной температуры, Полученный раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем воды до метки. Раствор должен быть прозрачным, светло-желтого цвета, Перед употреблением реактив нагревают до начала ки30 пения и охлаждают.

253430

Составитель А, Тищенко

Редактор С. Лазарева Текред А. А. Камышникова Корректор О, И. Усова

3 а ка з 332/3 Тираж 480 Подписное

ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Для обнаружения примесей в нефтехимических мономерах в мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 25 мл наливают 5 мл х. ч. серной кислоты и 5 мл испытуемой пробы (кумол, этилбензол, толуол, бензол, октан, циклогексан, гептан, гексан и др.). Смесь сильно взбалтывают 5 л ин и (после отстаивания в течение 3 л ин сравнивают окраску,пробы с окраской приготовленного по ГОСТУ на бензол, толуол, набора эталонов (осмоляющие примеси). Затем осторожно по стенке цилиндра наслаивают 5 мл предлагаемого реактива и смесь отстаивают на 5 мин.

При наличии неосмоляющижся примесей на границе раздела жидкостей появляется цветное кольцо. Ооа слоя осторожно смешивают и наблюдают окраску (см. таблицу).

Предмет изобретения

1. Способ качественного определения примесей в нефтехимических, продуктах путем ооработки пробы сернокислотным раствором реагента с последующим наблюдением окрашивания, отличающийся тем, что, с целью

1О повышения специфичности определения, в качестве реагента применяют 3-метокси-4-оксибензилиденгидразид изоникотиновой кислоты — фтивазид.

2. Способ по п..1, отличающийся тем, что

15 íà l,мл серной кислоты берут 0,05 г реагента.