Способ получения сульфированных сульфофталеиновых соединений

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

25526l

Союа Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.VII I.1968 (№ 1264878/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 8.IV. 1970

Кл. 12о, 23

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 668.813 7(088.8) Авторы изобретения г

1 е:оо то зттет р

1 ! г„ i1

Q?É с тоню Цдд

Е. Я. Яровенко и С. П. Медведева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННЬ1Х

СУЛ ЬФОФТАЛ ЕИ НОВЫХ СО БДИ Н ЕН И Й

Изобретение относится к способу получения сульфированных сульфофталеиновых соединений, являющихся аналогами сульфофталеиновых индикаторов — фенолового красного и крезолового красного.

Сульфированные сульфофталеиновые соединения получают путем конденсации соответствующих фенолов с альдегидами в присутствии кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Для получения водорастворимых соединений и упрощения технологического процесса предлагается в качестве альдегида использовать 2,4-дисульфокислоту бензальдегида.

Процесс проводят в присутствии хлорной кислоты при температуре 115 †1 С.

Получаемые соединения могут найти применение в качестве кислотно-щелочных индикаторов.

Пример 1. Получение фенолового красного S.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 10 г технической

2,4-дисульфокислоты бензальдегида, 4,8 г фенола и? лл хлорной кислоты. Реакционную массу нагревают до 115 — 120 С и выдерживают при этой температуре 10 час. Полученный плав обрабатывают 40 мл бутилового спирта при 100 — 105 С в течение 30 мин.

Осадок отфильтровывают, затем к нему добавляют 45 лгл бутилового спирта и нагревают при кипении в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают и сушат при 90 — 95"С. Полу5 чают 11,4 г фенолового красного S, что составляет 92% (от теории), считая на 2,4-дисульфокислоту бензальдегида. рН перехода для фенолового красного S

1,0 — 2,0 от розового к желтому и 7,6 — 8,8 от

10 желтого к малиновому.

Пример 2. Получение крезолового красного S.

В трехгорлую колбу, снабженную мешал15 кой, термометром и хлоркальциевой трубкой, загружают 10 г технической 2,4-дисульфокислоты бензальдегида, 5,5 г о-крезола и 7 мл хлорной кислоты.

Реакционную массу нагревают до 115—

20 120 С и выдерживают при этой температуре

12 час. К полученному плаву добавляют 40 л г бутилового спирта. Смесь при 100 — 105 С выдерживают в течение 30 лин.

К отфильтрованному осадку добавляют

25 70 лл бутилового спирта и выдерживают при кипении 20 мггн. Осадок отфильтровывают и сушат при 90 — 95 С.

Получают 11,2 г крезолового красного S, что составляет 85% от теории, считая на 2,4ч0 дисульфокислоту бензальдегида.

255261

Предмет изобретения

Составитель А. Нестеренко

Редактор С, Лазарева Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 647/8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 5К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 рН перехода для крезолового красного S

0,8 — 2,0 от розового к яелтому и 7,4 — 8,4 от келтого к фиолетовому.

Способ получения сульфированных сульфофталеиновых соединений путем конденсации соответствующих фенолов с альдегидами в присутствии кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличпюи ийся тем, что, с целью получения водо5 растворимых соединений и упрощения технологического процесса, в качестве альдегида используют 2,4-дисульфокислоту бензальдегида.