Хроматограф для анализа примесей в газах

 

257848

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 08.XII.1965 (№ 1041716/26-25) Кл. 42l, 4/16 с присоединением заявки ¹â€”

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

ЧПК 6 Olll

УДК 543.544.08(088.8) Приоритет—

Опубликовано 20.XI.1969. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 22.XII.1970

Авторы изобретения

В.

3 аявитель

ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ

Изобретение относится к газохроматографическим устройствам для анализа микропримесей низкокипящих газов, например, в гелии, неоне и др.

Известен хроматограф для анализа микропрямесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, выполпенную в форме змеевика. Одна часть колонки помещена в электронагреватель, другая — в ванну с хладагентом. Колонка снабжена приводным устройством, перемещающим ее из ванны с хладагентом в электронагреватель и обратно. Один конец колонки через переключающее устройство соединен с источником анализируемого газа, а другой конец подключен к входу детектирующего устройства.

В предлагаемом хроматографе хроматографическая колонка выполнена в форме незамкнутого кольца и закреплена вертикально на валу, кинематически связанном с электродвигателем и установленном с помощью уплотнительных втулок в неподвижных опорах, имеющих каналы: для ввода и вывода газа, которые через отверстия во втулках и осевые каналы вала соединены соответственно со вхолом и выходом хроматографической колонки.

Благодаря этому предлагаемый хроматограф позволяет значительно ускорить автоматический анализ микропримесей низкокипящих газов. 30

На фиг. 1 представлена принципиальная схема хроматографа; на фиг. 2 изображена газовая схема предлагаемого хроматографа; на фиг. 3 вал в неподвижных опорах, разрез.

Хроматограф имеет ванну 1 с хладагентом, электронагреватель 2 н хроматографическую колонку 8 в форме незамкнутого кольца.

Хроматографнческая колонка укреплена вертикально на валу 4 с помощью спиц 5 и б так, что нижняя часть ее находится в ванне с

vëàäàãåíòoì, а другая часть — в электронагревателе.

Вал 4 расположен в центре незамкнутого кольца (хроматографической колонки) перпендикулярно плоскости кольца и укреплен на двух неподвижных опорах-вводах 7 и 8 с помощью уплотнительных втулок 9 и 10.

Хроматографическая колонка совместно с валом приводятся во вращение электродвигателем 11. С вала электродвигателя через шестеренчатый редуктор, с помощью которого устанавливается скорость вращения хроматографической колонки, вращение передается на ведомую шестерню, закрепленную на валу 4.

Внутри вала 4 предусмотрены каналы 12 и 18 для прохода газа, соединенные с входом и выходом хроматографической,колонки металлическими каппллярнымп трубками 14 и 15.

Неподвижные опоры-вводы 7 и 8 также

257848 имеют каналы 1б и 17, которые сообщаются с .соответствующими каналами 12 и 18 внутри вала 4.

Уплотнительные втулки 9 и 10 из фторопласта выполняют роль как "àëüíèêîâûõ уплотнений, так и подшипников. Эти .втулки выполнены в форме цилиндров, имеющих вместо

Оснований конусы с углами 90 при вершине, для прохода газа во,втулках выполнено сквозное отверстие по оси.

Вал 4 и неподвижные опоры-вводы 7 и 8 имеют конусы для захода уплотнительных втулок 9 и 10. Поверхности конусов уплотнительных втулок 9, 10, а также соответствующие поверхности в валу 4 и неподвижных опорах-вводах 7, 8 отшлифованы, Для создания необходимого уплотнения, исключающего утечку газа, одна из неподвижных опор-вводов 8 имеет возможность смещения в направлении оси вала 4 с помощью регулировочного винта 18 или пружины. Фторопласт обладая низким коэффициентом трения по металлу, обеспечивает довольно свободное вращение оси вала совместно с хроматографической колонкой.

Электронагреватель 2 представляет собой прямоугольный керамический корпус П-образной формы. На,внутренней поверхности корпуса сделаны углубления — каналы, iaaраллельные оси корпуса, в которые укладывается нагревательный элемент. Степень нагрева регулируется автотрансформатором.

Для предварительного охлаждения части хроматографической колонки, перед поступлением ее в ванну с хладагентом применен электровентилятор 19. При анализе «тяжелых» микропримесей надобность в хладагенте отпадает, а электровентилятор обеспечивает охлаждение хроматографической колонки до комнатной температуры.

Хроматограф подсоединяется к a»a,чнзируемо»у баллону 20 с помощью входного устройства, обеспечивающего быструю продувку, необходимую при смене анализируемых баллоно в. Входное устройство соединено с прибором гибкой металлической капиллярной трубкой 21 и состоит из корпуса 22 с пакидной гайкой 28, натекателя 24, .вентиля 25 и манометра 26, Натекатель 24 обеспечивает выбранный расход а нализируемого газа, вентиль 25 служит для продувки, манометр 2б характеризует давление в баллоне.

Все соединения в приборе выполнены металлическими капиллярными трубками.

В период между анализами натекатель 24 и вентиль выхода 27 закрыты, а система, ограниченная ими, остается под давлением анализируемого газа. Остаточное давление контролируется .манометром 28.

Для регистрации выделившихся примесей служит прибор 29 детектор по теплопроводности, а для записи хроматограммы — записывающий прибор — потенциометр (на чертеже не указан).

Хроматограф питается от сети .переменного тока напряжением 220 в, детектор — от аккумулятора.

При нцип работы хроматографа сводится к следующему. Входное устройство,с помощью накидной гайки 28 подсоединяют к анализируемому баллону с гелием, затем открывают вентиль анализируемого баллона и вентиль 25 входного устройства. После необходимой продувки вентиль 25 закрывают и открывают по10 следовательно натекатель 24 и вентиль выхода 27.

Газ из а нализируемого баллона через натекатель 24 входного устройства, гибкую металлическую капиллярную трубку 21 непре15> рывно поступает в сравнительную камеру регистрирующего прибора 29, далее газ через канал 1б в неподвижной опоре-вводе 7, отверстие в уплотнительной втулке 9, канал 12 вала 4 и металлическую капиллярную трубку 14 поступает в хроматографическую колонку. Из этой колонки газ через металлическую капиллярную трубку 15, канал 13 вала 4, отверстие в уплотнительной втулке 10 и канал 17 в неподвижной опоре-вводе 8 поступает в рабочую

>5 камеру регистрирующего прибора 29. Из регистрирующего прибора через вентиль выхода

27 газ сбрасывается в атмосферу.

Затем включают электродвигатель 11 и электронагреватель 2. Хроматографическая колонка приводится во вращательное движение. Направление .вращения противоположно направлению газового, потока через хроматографическую колонку.

Далее ванну для хладагента заполняют жидким азотом. Необходимый уровень жидкого азота в ва н не для хладагента поддерживается автоматически.

После этого натекателем 24 устанавливают необходимый ра сход анализируемого газа по расходомеру с мыльной пленкой, который подсоединяют на выходе хроматографа.

При вращении хроматографической колонки вдоль слоя сорбента в направлении газового потока осуществляется перемещение тем

4 " ператур1ного поля с интервалом от 196 С до

350 С, Температурное поле приводит к обогащению и разделению примесей, которые по мере поступления выхода хроматографической колонки в зону действия электронагревателя

5О 2 раздельно поступают в регистрирующий прибор 29.

Предмет изобретения

Хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, одна часть которой помещена в нагреватель, а другая — ванну г хладагентом, приводное устройство с электродвигателем, детектирующее устройство и вторичный прибор, огяичаюи1ийся тем, что, с целью ускорения процесса анализа микропримесей низкокипящих газов, хроматографическая колонка выполнена в форме Heçaìêíóòoïo Ko;Ibllà и за257848

Фсг 1 креплена вертикально на валу, кинематически связа нном с электродвигателем и установленном с помощью уплотнительных втулок в неподвижных опорах, имеющих каналы для ввода и вывода газа, которые через отверстия во втулках и осевые каналы вала соединены соответственно со входом и выходом хроматографической колонки.

257848 юrz в r6

7 16 9

Фиг,3

Составитель—

Техред 3. H. Тараненко Корректор E„Í. Миронова

Редактор

Заказ 247/2401 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»