Способ получения пластифицированной композиции

 

258177

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К ПАТЕНТУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зази"имый от патента М—

Заявлено 22.VI11.1967 (№ 1182261/23-5) Кл. 39b, 22/10

39b, 4/03

39с, 21

МПК С 08g

С 08g

С 08g

УДК 678.684 (088.8) Приоритет 22.V111.1966 (№ 573864, США) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 20.XI.1969. Бюллетень М 36

Дата опубликования описания 10.Х11.1970

Авторы изобретения

Иностранцы

Карл Каталдо Греко, Стэнли Бертон Мирвисс (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

Иностранная фирма

«Стауффер Кемикал Компани» (Соединенные Штаты Америки) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИЦИРОВАННОЙ КОМПОЗИЦИИ

HA ОСНОВЕ СЕРЫ

Известен способ получения пластифицированной композиции на основе серы для маркировки мощеных поверхностей путем смешивания и нагревания серы и полисульфидного пластификатора — диалкенилполисульфида, в частности, диаллилтетрасульфида.

Для расширения ассортимента полисульфидных пластификаторов предлагается в качестве последних применять полисульфиды диацилзамещенных гликолей общей формулы

О

1! (СН,).- — С вЂ” Π— CRR — (СН,),,, -CR R"

О !

) — Π— С вЂ” (С На),. -- s„ где R, R, R", R " — Н или С1 — С3 — алкил, х — целое число от 1 до 3, у — целое число от 1 до 5, z — целое число от 2 до 6, и — целое число от.2 до 100.

Наиболее предпочтительными пластификаторами являются тетрасульфид этилендиацетата, тетрасульфид 1,2-пропандиацетата или дисульфид 2-метил-2,4-пентандиацетата.

Серу и пластификатор вводят в композицию в соотношении от 99: 1 до 1: 1 предпочтительно от 97: 3 до 3: 1) .

В состав композиции дополнительно могут быть введены щелочные агенты, например карбонаты щелочных или щелочноземельных металлов или органические амины (первичные, 5 вторичные или третичные), в количестве менее

1,.5" /ю вес.

Композиция может быть дополнена — 10 вес, /0 инертного наполнителя (например, силиката, карбоната, сульфата, окисла металла, 10 глины, кизельгура, древесной муки, пемзы, стеклянных бисеринок и др.), а также отбеливателями и пигментами. Наиболее предпочтительными пигментами являются двуокись титана, «ганза желтый» (продукт взаимодейст15 вия диазотированного р-нитроанилина с ацетоацетанилидом) и «толуидин желтый» (продукт взаимодействия диазотированного т-нитро-р-толуидина с ацетоацетанилидом).

Для защиты от бактериального воздейст20 ьия в композицию можно добавить незначительные количества бактерицида, такого как о-бензил-р-хлорфенол, пентахлорфенол или

ITåнтахлорфеHолят натрия.

Для приготовления пластифпцированной

25 композиции все псхсдные материалы или смешивают в сухом виде с последующим прогреванием при 118 — 250 С (предпочтительно поддерживать температуру реакционной массы около 150 С), или в предварительно расплав30 ленную серу вводят остальные компоненты и

258177

60 нагревают смесь прои указанной выше температуре.

Пластификаторы (полисульфиды диацилзамещенного гликоля) получают межповерхностной поликонденсацией дигалоидзамещенного диацилгликоля с водным раствором полисульфида натрия (дисульфида, трисульфида, тетрасульфида или пентасульфида) в присутствии вещества, образующего центры кристаллизации (например, свежеосажденной дисперсии гидрата окиси магния) и, по необходимости, диспергатора типа алкиларилсульфоната.

Полисульфид извлекают из дисперсии при под кислени и ее до рН 4 — 5 (в результате коагуляции дисперсии).

В качестве дигалоидзамещенных диацилгликолей можно применять этилен-бис- (хлорацетат), этилен-бис- (хлорпропионат), этиленбис- (4-хлорбутират), 1, 2.пропан-бис- (хлораце тат), 1,3-пропан-бис-(хлорацетат) и 2-метил-2,4-пентан-бис- (хлорацетат) .

Получаемая по предлагаемому способу. композиция имеет высокую ударостойкость и может быть использована для покрытия мощеных поверхностей. Ее наносят на чистую дорожную поверхность в нагретом состоянии (температура расплава 140 С) путем разбрызгивания.

Пример 1. B колбе со 150 юг воды разбавляют 67,3 г (0,28 моль) сульфида натрия

II 27 г (0,84 люль) серы. Раствор постепенно нагревают до температуры 90 С, добавляя во время нагрева 8 мл 25% -ного МдС1 6Н О, 2 мл 50%-ного гидрата окиси натрия и 50 г (0,23 моль) этилен-бис-(хлорацетата). Этиленбис-(хлорацетат) вводят при температуре око ло 85 С в течение приблизительно 1 час (экзотермичность реакции) . Полученную смесь нагревают в течение 1,5 час и оставляют на ночь при комнатной температуре для остывания. Желтый каучукоподобный материал, взвешенный в воде, фильтруют и промывают сначала 100 мл 20%-ной соляной кислотьг, а затем дважды водой (порции воды по 100 м г) и просушивают.

Анализ показывает, что полученный продукт представляет собой тетрасульфид этилендиацетата с мол. в. 557.

79 вес. ч. технической элементарной серы в расплавленном виде при температуре 135 С помещают в химический стакан емкосгью

250 слР из нержавеющей стали, помещенный в нагревательный кожух.

K расплаву добавляют 20 вес. ч. тетрасульфида этилендиацетата и 1 вес. ч. карбоната кальция. Расплав, нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре в течение

30 мин. Затем его выливают в выпарные чаш ки из алюминиевой фольги (диаметром около

2 дм и высотой / дм) и дают расплаву остыть до комнатной температуры. Затвердевшую композицию испытывают на ударопрочность по Гарднеру (6 дюймофунтов).

Пример 2. В колбу, содержащую 150 м г

55 воды, добавляют 67,3 г (0,28 моль) сульфида натрия и 27 г (0,84 моль) серы.

Получившийся раствор постепенно нагревают до 90 С. Во время нагрева добавляют

Ь мл 25%-ного МдС1 6Н О, 25 мл 50%-ного гидрата окиси натрия и 52 г (0,23 моль) 1,2пропан-бис-(хлорацетата). Добавление пропан-бис-(хлорацетата) производят при температуре около 85 С в течение приблизительно ! час (в связи с экзотермичностью реакции).

Полученную смесь нагревают в течение 1,5 час, а затем оставляют на ночь при комнатной температуре. Желтый каучукоподобный материал, взвешенный в воде, фильтруют, промывают сначала 100 мл 20%-ной соляной кислоты, а затем дважды водой (по 100 мл) и сушат.

Анализ показывает, что полученный продукт представляет собой тетрасульфид 1,2пропандиацетата.

79 вес. ч. тех|нической элементарной серы в расплавленном виде при температуре 135 Г заливают в химический стакан емкостью

250 см из нержавеющей стали, помещенный в нагревательный кожух. К расплаву добаг ляют 20 вес. ч. тетрасульфида 1,2-пропандиацетата и 1 вес. ч. карбоната кальция. Рас плав нагревают до 150 С и выдерживают пр: этой температуре,в течение 30 мин. Затем его выливают в выпарные чашки из алюминиевой фольги диаметром около 2 дм и высотой около 0,5 дм. Расплав остужают при комнатной температуре. Затвердевшие композиции обл адают стойкостью к удару.

Пример 3. В колбу, содержащую 150 мл ьоды, добавляют 67,3 г (0,28 люль) сульфида натрия и 9 г (0,28 моль) серы. Полученный раствор постепенно нагревают до температуры

90 С. Во время нагревания добавляют 8 мл

25 /i-ного МдС1 . 6Н О, 2 мл 50%-ного гидрата окиси натрия и 62 г (0,23 моль) 2-метил-2, 4-пентан-бис-(хлорацетата). Последний добавляют при температуре около 85 С в течение приблизительно 1 час. Полученную смесь за-ем нагревают в течение 1,5 час и оставляют иа ночь при комнатной температуре. Каучукоподобный материал, взвешенный в воде, филь труют, промывают сначала 20 /о-ной соляной кислотой, а затем водой (по 100 мл кислоты и воды) и высушивают. Анализ показывает, что полученный продукт является дисульфидом

2-метил-2,4-пентандиацетата.

По методике примера 1 вводят во взаимодействие 95 вес. ч. элементарной серы и

5 вес. ч. дисульфида 2-метил-2,4-пентандиацетата. Получают ударопрочную пластифицированную композицию.

Предмет изобретения

Способ получения пластифицированной композиции на основе серы для маркировки мощеных поверхностей путем смешивания v. нагревания серы и полисульфидного пластификатора, отличающийся тем, что, с целью

258177

Составитель Л. Чиваиова

Техред Л. Я. Левина

Редактор С. Лазарева

Корректор Г. С. Мухина

Заказ 22Э/1938 Тираж 480 Подписно

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред, «Патент» расширения ассортимента полисульфидны пластификаторов, в качестве последних применяют полисульфиды диацилзамещенньгх гликолей, например тетрасульфид этилендиацетата, или тетрасульфид 1,2-пропандиацетата, или дисульфид 2-метил-2,4-пентандиацетата.