Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации

Авторы патента:

Шатров Алексей Владимирович (RU)

Русинов Глеб Владимирович (RU)

Малинин Владимир Игнатьевич (RU)

Земерев Евгений Сергеевич (RU)

Болховских Денис Александрович (RU)

Федоровцев Павел Игоревич (RU)

B82Y40/00 - Нанотехнология

B22F9/16 - с использованием химических процессов

Владельцы патента RU 2533580:

Общество с ограниченной ответственностью "Лаборатория Эффективных Материалов" (RU)

Группа изобретений относится к получению нанодисперсного порошка оксида алюминия. Способ включает подачу в предкамеру порошкообразного алюминия и первичного активного газа, их смешивание, воспламенение металлогазовой смеси в предкамере с обеспечением перевода алюминия в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу образовавшейся смеси в основную камеру сгорания с дожиганием металла в газовой фазе при подаче вторичного активного газа - воздуха и образованием конденсированных продуктов сгорания. Стенки предкамеры охлаждают и предотвращают налипание на них конденсированной фазы путем подачи в предкамеру химически нейтрального по отношению к алюминию газа. В основную камеру сгорания для охлаждения подают дистиллированную воду. Полученные конденсированные продукты сгорания совместно с дистиллированной водой подают в устройство отбора, затем охлаждают образовавшуюся суспензию конденсированных продуктов сгорания с выделением из нее нанодисперсного порошка оксида алюминия. Часть суспензии после дополнительного охлаждения возвращают в упомянутое устройство отбора. Предложено также устройство для осуществления данного способа. Обеспечивается повышение производительности способа получения нанодисперсного порошка и стабильности работы устройства. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ получения нанодисперсного порошка и устройство для его реализации. Изобретение относится к области нанотехнологий и наноматериалов и касается получения нанодисперсных порошков (НП).

Известен способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его осуществления (патент RU на изобретение №2462332 C2, B22F 9/16, B82B 3/00, опубл. 27.09.2012, бюл. №18). Однако его недостатками являются низкая производительность, нестабильная работа вследствие налипания к внутренним стенкам предкамеры устройства конденсированных продуктов, быстрый нагрев корпуса и большие энергозатраты.

Указанный способ получения НП по своей технической сущности является наиболее близким к предлагаемому изобретению.

Перед изобретением была поставлена задача повышения производительности и обеспечения стабильной работы, снижение энергетических затрат.

Техническим результатом является повышение производительности, обеспечение стабильной работы, снижение энергетических затрат.

Технический результат достигается за счет того, что в способе получения нанодисперсного порошка оксида алюминия, включающем подачу в предкамеру порошкообразного алюминия и первичного активного газа, их смешивание, воспламенение металлогазовой смеси в предкамере с обеспечением перевода алюминия в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу образовавшейся смеси в основную камеру сгорания с дожиганием металла в газовой фазе при подаче вторичного активного газа - воздуха и образованием конденсированных продуктов сгорания, охлаждают стенки предкамеры и предотвращают налипание на них конденсированной фазы путем подачи в предкамеру химически нейтрального по отношению к алюминию газа, причем в качестве активного газа в предкамеру подают кислород, а в основную камеру сгорания для охлаждения подают дистиллированную воду, при этом полученные в основной камере сгорания конденсированные продукты сгорания совместно с дистиллированной водой подают в устройство отбора конденсированных продуктов сгорания, затем охлаждают образовавшуюся суспензию конденсированных продуктов сгорания (далее - суспензию) с выделением из нее нанодисперсного порошка оксида алюминия, причем часть суспензии конденсированных продуктов сгорания после дополнительного охлаждения возвращают в упомянутое устройство отбора.

На чертеже изображена блок-схема устройства для получения нанодисперсных порошков (далее - устройства). Сплошной стрелкой показано направление движения исходных продуктов, участвующих в образовании содержащей нанодисперсные порошки суспензии.

Устройство содержит узел подачи исходного порошкообразного металла 1, предкамеру 2, систему подачи кислорода 3, систему подачи аргона 4, основную камеру сгорания 5, узел подачи вторичного активного газа 6, устройство отбора 7, узел подачи дистиллированной воды 8, охладитель суспензии 9, емкость сбора суспензии 10, установку для выделения нанодисперсных порошков 11.

Устройство работает следующим образом.

Из узла подачи исходного порошкообразного металла 1 в предкамеру 2 под давлением подают порошкообразный металл алюминий и смешивают с кислородом, поступающим из системы подачи кислорода 3. Далее воспламеняют металлогазовую смесь и переводят алюминий в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции с выделением большого количества тепла и образованием газообразных продуктов сгорания (паров алюминия и субокислов Al₂O, AlO). Для снижения температуры в предкамере 2 и предотвращения налипания на ее внутренних стенках находящейся в жидком состоянии конденсированной фазы (расплавленных частиц алюминия, а также частиц конденсированного оксида Al₂O₃), в предкамеру 2 под давлением из системы подачи аргона 4 подают аргон. Струи аргона снижают температуру, удаляют продукты сгорания от стенок предкамеры 2, что обеспечивает стабильную работу устройства в целом. Меняя количество аргона, давление, с которым он подается, регулируют температуру в предкамере 2 и массовую долю конденсированной фазы, оседающей на ее внутреннюю поверхность. Таким образом, процесс в предкамере 2 происходит более стабильно и равномерно за счет того, что не происходит налипания оксида алюминия на ее стенки. Далее образовавшаяся смесь поступает в основную камеру сгорания 3, куда подают воздух из узла подачи вторичного активного газа 6.

В результате смешения образовавшейся смеси с воздухом и дожигания газообразный алюминий превращается в конденсированный оксид, в том числе в нанооксид алюминия. С целью снижения затрат на охлаждение и предотвращение разрушения устройства в основную камеру сгорания 5 подают не дорогой инертный газ, а более дешевую дистиллированную воду из узла подачи дистиллированной воды 8.

В устройстве отбора 7, в которое также подают дистиллированную воду из узла подачи дистиллированной воды 8, происходит выделение конденсированного оксида алюминия и образование суспензии, которая через охладитель суспензии 9 попадает в емкость сбора суспензии 10 и далее в установку для выделения нанодисперсных порошков 11.

Для экономии затрат часть суспензии возвращают в устройство отбора 7 для использования совместно с уменьшенным количеством дистиллированной воды.

Когда в качестве порошкообразного металла используют алюминий, а первичным активным газом является кислород, перевод частиц исходного порошкообразного металла в газовую фазу осуществляют при значении коэффициента избытка окислителя больше 0,30 и меньше 0,36 (0,30<α<0,36), а в качестве химически нейтрального по отношению к металлу газа применяют аргон, или гелий, или водород, при этом от расхода алюминия расход аргона составляет 25-50 мас. %, расход гелия 3-5 мас.%, расход водорода 1-2 мас.%.

В устройство отбора 7 возвращают до 90% суспензии конденсированных продуктов сгорания.

Предлагаемым способом, имея в предкамере 2 порошкообразный металл с размерами частиц 10-20 мкм, на выходе получают нанодисперсный порошок с размерами частиц порядка 100 нм (0,1 мкм) с улучшенными свойствами.

Устройство для получения нанодисперсного порошка характеризуется тем, что его используют для реализации указанного выше способа.

Устройство для получения нанодисперсного порошка оксида алюминия содержит предкамеру с узлом подачи порошкообразного алюминия и системой подачи первичного активного газа, выполненную с возможностью воспламенения металлогазовой смеси,

основную камеру сгорания, установленную после предкамеры и оснащенную узлом подачи вторичного активного газа - воздуха, устройство отбора конденсированных продуктов сгорания, при этом предкамера оснащена системой подачи химически нейтрального по отношению к алюминию газа для охлаждения ее стенок и предотвращения налипания на стенки конденсированной фазы, основная камера выполнена с возможностью подачи в нее охлаждающей дистиллированной воды, устройство отбора конденсированных продуктов сгорания выполнено с возможностью подачи в него дистиллированной воды для образования суспензии конденсированных продуктов сгорания и оснащено охладителем суспензии конденсированных продуктов сгорания с емкостью сбора охлажденной суспензии и узлом выделения нанодисперсного порошка алюминия из охлажденной суспензии.

Предлагаемые изобретения являются промышленно применимыми, обладают новизной и изобретательским уровнем.

1. Способ получения нанодисперсного порошка оксида алюминия, включающий подачу в предкамеру порошкообразного алюминия и первичного активного газа, их смешивание, воспламенение металлогазовой смеси в предкамере с обеспечением перевода алюминия в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу образовавшейся смеси в основную камеру сгорания с дожиганием металла в газовой фазе при подаче вторичного активного газа - воздуха и образованием конденсированных продуктов сгорания, отличающийся тем, что охлаждают стенки предкамеры и предотвращают налипание на них конденсированной фазы путем подачи в предкамеру химически нейтрального по отношению к алюминию газа, причем в качестве активного газа в предкамеру подают кислород, а в основную камеру сгорания для охлаждения подают дистиллированную воду, при этом полученные в основной камере сгорания конденсированные продукты сгорания совместно с дистиллированной водой подают в устройство отбора конденсированных продуктов сгорания, затем охлаждают образовавшуюся суспензию конденсированных продуктов сгорания с выделением из нее нанодисперсного порошка оксида алюминия, причем часть суспензии конденсированных продуктов сгорания после дополнительного охлаждения возвращают в упомянутое устройство отбора.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перевод частиц порошкообразного алюминия в газовую фазу осуществляют при значении коэффициента избытка окислителя больше 0,30 и меньше 0,36.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве газа, химически нейтрального по отношению к алюминию, используют аргон, или гелий, или водород, при этом расход аргона составляет 25-50 мас.%, расход гелия 3-5 мас.%, а расход водорода 1-2 мас.% от расхода алюминия, соответственно.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в упомянутое устройство отбора возвращают до 90% суспензии конденсированных продуктов сгорания.

5. Устройство для получения нанодисперсного порошка оксида алюминия, содержащее предкамеру с узлом подачи порошкообразного алюминия и системой подачи первичного активного газа, выполненную с возможностью воспламенения металлогазовой смеси, основную камеру сгорания, установленную после предкамеры и оснащенную узлом подачи вторичного активного газа - воздуха, и устройство отбора конденсированных продуктов сгорания, отличающееся тем, что предкамера оснащена системой подачи химически нейтрального по отношению к алюминию газа для охлаждения ее стенок и предотвращения налипания на стенки конденсированной фазы, основная камера сгорания выполнена с возможностью подачи в нее охлаждающей дистиллированной воды, устройство отбора конденсированных продуктов сгорания выполнено с возможностью подачи в него дистиллированной воды для образования суспензии конденсированных продуктов сгорания и оснащено охладителем суспензии конденсированных продуктов сгорания с емкостью сбора охлажденной суспензии и узлом выделения нанодисперсного порошка оксида алюминия из охлажденной суспензии.

Изобретение относится к области прецизионной наноэлектроники. Способ контролируемого роста квантовых точек (КТ) из коллоидного золота в системе совмещенного АСМ/СТМ заключается в выращивании КТ при отрицательном приложенном напряжении между иглой кантилевера совмещенного АСМ/СТМ и проводящей подложкой, причем в процессе роста КТ периодически переключают полярность внешнего напряжения с отрицательной на положительную и фиксируют единичный пик на туннельной ВАХ при определенном значении приложенного напряжения из диапазона значений от 1 до 5 В.

Способ производства наноструктурированного науглероживателя для науглероживания железоуглеродистых сплавов // 2533521

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при обработке чугуна. Способ включает анализ компонентов исходного углеродсодержащего сырья по фракционному и химическому составу, дозирование, промывку потоком воды, сушку и дробление до фракции 0,1…30,0 мм.

Способ получения наночастиц маггемита и суперпарамагнитная порошковая композиция // 2533487

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения наночастиц маггемита готовят водный раствор хлорида железа (III), добавляют к нему щелочь до рН 6,5-8, нагревают до 60-70°С, промывают до начала окрашивания промывных вод.

Полимерная композиция на основе олефинов, характеризующаяся пониженной горючестью // 2533137

Изобретение относится к полимерным антипиренам, в частности к композициям на основе полиолефинов, характеризующимся пониженной горючестью. Композиция содержит полиолефин, гидроксид магния или алюминия или их смесь и углерод в форме нанопластин графита.

Способ получения порошковых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт // 2533068

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт. Шихту, содержащую порошки железа, хрома, кобальта, легирующие добавки и до 15 мас.% нанопорошков железа, хрома и кобальта, формуют с получением заготовки.

Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (свмпэ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала // 2532926

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно касается сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида тантала.

Способ получения наноразмерных слоев углерода со свойствами алмаза // 2532749

Изобретение относится к нанесению покрытий путем проведения неравновесных процессов распыления в вакууме ионным пучком. Может использоваться для создания автоэмиссионных катодов, упрочнения рабочих кромок режущего инструмента, в частности хирургического, защиты от химически агрессивных сред и повышенных температур, требующих химической инертности и биосовместимости покрытий, высокой твердости и низкого трения, высокой теплопроводности покрытий.

Способ создания фотовольтаических ячеек на основе гибридного нанокомпозитного материала // 2532690

Изобретение относится к способам изготовления фотовольтаических ячеек и может быть использовано в солнечных батареях. Предложенный способ основан на поэтапном изготовлении сенсибилизирующего слоя на основе нанокомпозитной гибридной структуры, содержащей мезопористый TiO2, полупроводниковые квантовые точки и органический краситель, и заключается в том, что для уменьшения толщины слоя КТ, адсорбированных на поверхность TiO2, вводится технологический этап предварительного удаления избыточного количества молекул солюбилизатора полупроводниковых квантовых точек из раствора и частично с поверхности квантовых точек.

Способ формирования многофункциональных микросистем // 2532559

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к способам получения полимерных носителей путем химической модификации исходных полимерных микросфер на основе сополимера акролеина-стирола, полученных безэмульгаторной радикальной полимеризацией.

Пигмент на основе смесей микро- и нанопорошков диоксида циркония // 2532434

Изобретение может быть использовано в космической технике, строительстве, в химической, пищевой и легкой промышленности. Пигмент для светоотражающих покрытий содержит смесь частиц диоксида циркония со средним размером 3 мкм и наночастицы диоксида циркония размером 30-40 нм.

Способ получения порошков нитрида урана // 2522814

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения исходного сырья для изготовления нитридного ядерного топлива. Способ получения порошка нитрида урана включает нагрев металлического урана, который осуществляют в вакуумируемой реакционной емкости при остаточном давлении 10-1÷10-2 мм рт.ст.

Способ получения нитрида галлия // 2516404

Изобретение относится к производству нитрида галлия и может быть использовано в электронной, аэрокосмической, твердосплавной, химической отраслях промышленности для получения нитрида высокой степени чистоты, применяемого для изготовления изделий, обладающих высокими люминесцентными свойствами, химической и радиационной стойкостью, термостойкостью, стойкостью в агрессивных средах, стабильностью физических свойств в широких температурных диапазонах.

Способ получения наноразмерного порошка железоиттриевого граната // 2509625

Изобретение относится к получению порошков для микроволновой техники и магнитооптики. Способ получения наноразмерного порошка железо-иттриевого граната включает приготовление водного раствора солей иттрия (III) и водного раствора солей железа (III).

Способ получения порошков фторсульфидов редкоземельных элементов lnsf // 2500502

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению порошков, которые могут применяться в лазерной технике и оптическом приборостроении. Способ получения порошков фторсульфидов редкоземельных элементов (РЗЭ) включает приготовление шихты и последующую ее термическую обработку.

Способ получения нанодисперсного порошка карбида вольфрама (варианты) // 2497633

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Нанодисперсные порошки могут быть использованы для изготовления инструментов, близких по твердости и износоустойчивости к инструментам на основе алмаза.

Композиционный нанопорошок и способ его получения // 2493938

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения нанопорошков плазмохимическим методом. Композиционный нанопорошок включает частицы, состоящие из ядра, состоящего из слоев карбонитрида титана и нитрида титана, и оболочки, состоящей из слоя никеля, при следующем соотношении слоев ядра и оболочки, мас.%: TiCxNy, где 0,28≤x≤0,70; 0,27≤y≤0,63; - 24-66; TiN0,6 - 30-67; Ni - 4-9.

Способ получения нанопорошка карбида кремния // 2493937

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к технологии получения нанопорошка карбида кремния. Может применяться для изготовления абразивных и режущих материалов, конструкционной керамики и кристаллов для микроэлектроники, катализаторов и защитных покрытий.

Способ получения нанодисперсного порошка кобальта (варианты) // 2492029

Способ получения наноразмерного порошка кобальта // 2483841

Изобретение относится к порошковой металлургии. .

Наноструктура ревитализанта и способ получения устойчивой формы наноструктуры ревитализанта // 2480311

Изобретение относится к нанотехнологии и к способу получения наноматериалов, которые могут использоваться в смазочных составах для обработки узлов трения, а также для восстановления трущихся поверхностей деталей механизмов и машин.

Способ получения электролитических порошков металлов // 2534181

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению электролитических металлических порошков. Может использоваться в производстве катализаторов, гальванопластике, электронике. Катодное восстановление ионов металла из водного раствора соли металла осуществляют в электролизере с вращающимся катодом и анодом соответствующего металла или нерастворимым анодом. Катод выполнен в виде стержня с частично (90-99%) изолированной поверхностью. Катодное восстановление проводят при плотности тока от 100 А/дм2 до возникновения электролитной плазмы и концентрации соли металла свыше 100 г/л вплоть до насыщенной. Обеспечивается увеличение производительности процесса при высоком выходе по току и высоком качестве порошка. 3 пр.