Керамическая частица и способ ее получения

Авторы патента:

C04B35/622 - способы формования; обработка порошков неорганических соединений перед производством керамических изделий

Владельцы патента RU 2544209:

СЭНТ-ГОБЭН КЕРАМИКС ЭНД ПЛАСТИКС, ИНК. (US)

Изобретение относится к керамическим материалам, в частности к керамической частице, которая может использоваться в качестве пропанта. Заявлена керамическая частица по меньшей мере с двумя фазами микроструктур, содержащая аморфную фазу, составляющую от 30 объемных процентов до 70 объемных процентов частицы, и первую по существу кристаллическую фазу, содержащую множество преимущественно кристаллических областей, распределенных в аморфной фазе. Также описан способ изготовления керамической частицы. Технический результат заключается в повышении сопротивления раздавливанию керамической частицы. 2 н. и 23 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Керамические частицы производят для использования в широком спектре промышленных применений. Некоторые из этих применений включают использование множества керамических частиц: в качестве пропанта для упрощения удаления жидкостей и/или газов из скважин, пробуренных в геологических формациях; в качестве среды для зачистки, шлифования или полирования; в качестве материала подложки активного слоя в химическом реакторе; в качестве теплопередающей среды; в качестве фильтрационной среды и в качестве кровельных гранул при применении в асфальтовых гонтах.

Примеры патентов и патентных заявок, раскрывающих керамические частицы и способы их получения, включают документы US 4632876, US 7036591, CA 1217319, US 2010/0167056 и WO 2008/112260.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В одном варианте осуществления настоящее изобретение представляет собой спеченную керамическую частицу, содержащую по меньшей мере две фазы микроструктур, включающие аморфную фазу, содержащую от 30 объемных процентов до 70 объемных процентов частиц, и первую по существу кристаллическую фазу, включающую множество преимущественно кристаллических областей, распределенных в аморфной фазе.

В другом варианте осуществления настоящее изобретение представляет собой способ получения спеченной керамической частицы. Способ может включать следующие этапы. Предоставление первого керамического материала, имеющего температуру перехода в жидкое состояние, и второго керамического материала, имеющего температуру перехода в жидкое состояние, где температура перехода в жидкое состояние второго материала больше, чем температура перехода в жидкое состояние первого материала. Смешивание материалов с образованием однородной смеси, содержащей от 30 весовых процентов до 70 весовых процентов первого керамического материала. Превращение смеси в частицу-предшественник. Нагревание предшественника по меньшей мере до температуры перехода в жидкое состояние первого материала, при этом первый и второй керамические материалы взаимодействуют с образованием аморфной фазы, которая примыкает и внедряется в структуру из преимущественно кристаллических областей. Охлаждение предшественника до температуры окружающей среды с образованием спеченной керамической частицы.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

На фиг.1 представлена блок-схема способа.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В настоящем документе использовано выражение «фаза микроструктуры», под которым подразумевают кристаллическую или аморфную фазу(ы) спеченной керамической частицы, которую можно определить посредством аналитического устройства типа рентгеновского дифрактометра. Частица может содержать одну или несколько фаз микроструктур. Фаза микроструктуры характеризуется физическим расположением атомов, которое образует повторяющиеся рисунки в кристаллических фазах и не образует повторяющиеся рисунки в аморфной фазе.

В настоящем документе использовано выражение «температура перехода в жидкое состояние», под которым подразумевают температуру, при которой твердый керамический материал начитает размягчаться и впоследствии становится текучим за счет повышения его температуры.

В настоящем документе использовано выражение «сопротивление раздавливанию», под которым подразумевают способность частицы противодействовать раздавливанию. Сопротивление раздавливанию в основном используют для обозначения прочности керамической частицы, такой как пропант, и может быть определено с помощью ISO 13503-2:2006(E). Крепкий пропант образует более низкий весовой процент сопротивления раздавливанию, чем непрочный пропант при том же напряжении, вызывающем смыкание трещины. Например, пропант, который характеризуется 2 весовыми процентами сопротивления раздавливанию, считается крепким пропантом и является предпочтительным по сравнению с непрочным пропантом, который характеризуется 10 весовыми процентами сопротивления раздавливанию.

Термины «частица», «частицы», «пропант» и «пропанты» могут использоваться в настоящем документе взаимозаменяемо, если не указано другое.

В течение многих лет разрабатывали и осуществляли способы получения керамических частиц для изготовления керамических частиц, таких как пропанты, в больших количествах. Поскольку пропанты применяют в разнообразных геологических формациях, на разных глубинах и с воздействием экстремальных температур и давлений, при этом для физических свойств пропантов может потребоваться индивидуализация с целью оптимизации рабочих характеристик пропанта в конкретной среде. К числу некоторых свойств, которые могут влиять на рабочие характеристики пропанта, относится: удельная плотность, пористость, прочность на раздавливание и проводимость. Изменение одного физического свойства может, по сути, нежелательным образом изменить одно или несколько других свойств. Следовательно, для разработки способов, согласно которым происходит изменение свойств, являющихся важными в одном применении, одновременно максимально уменьшая нежелательные изменения в других свойствах частицы, были приложены значительные усилия. Более того, изготовители пропанта пытались снизить стоимость изготовления пропантов путем исключения материалов и/или этапов способа, не влияя на рабочие характеристики пропанта.

С целью получения пропанта с низким и, следовательно, желательным сопротивлением раздавливанию на протяжении нескольких лет использовали определенные идеи для создания пропанта, обладающего сопротивлением раздавливанию, одновременно пытаясь максимально снизить стоимость сырьевых материалов, применяемых для изготовления пропанта. Первая хорошо известная идея улучшения прочности на раздавливание пропанта заключается в увеличении процентного отношения Al₂O₃ в химическом составе пропанта. Al₂O₃ обжигают при достаточно высокой температуре, такой как 1300°C, для превращения переходных кристаллических фаз в альфа-глинозем, который, как известно, является крепким и, следовательно, обладает высокой сопротивляемостью к раздавливанию. К сожалению, сырьевые материалы, содержащие высокие концентрации Al₂O₃ в химическом составе, являются дорогостоящими и должны закупаться в больших количествах, что может значительно увеличить затраты на изготовление производителя пропанта и является нежелательным. Вторая хорошо известная техническая идея заключается в том, что некоторые аморфные керамические материалы, такие как стеклянная дробь, имеют тенденцию к разлому при низком напряжении и, следовательно, обладают нежелательным высоким сопротивлением раздавливанию при их применении в качестве составляющего компонента в пропанте. Однако аморфные материалы относительно недорогие и, следовательно, являются предпочтительными с точки зрения затрат. Более того, аморфные материалы могут создавать проблемы, поскольку, как известно, температура их перехода в жидкое состояние является ниже минимальной температуры, необходимой для превращения глинозема в переходной фазе в альфа-глинозем. Когда аморфный материал начинает размягчаться, он может становиться клейким, и отдельные частицы пропанта могут прилипать к соседним частицам, тем самым образуя большие, свободносвязанные скопления, состоящие из тысяч отдельных частиц пропанта. Пропанты также имеют тенденцию прилипать к внутренним поверхностям печи и другого оборудования, применяемого для обжига пропантов. Когда пропанты находятся в печи, такой как вращающаяся печь, пропанты могут накапливаться в возрастающий толстый слой пропантов на внутренней поверхности печи, что, в конечном счете, приведет к отключению печи с целью ее очистки и последующему запуску. Используя описанные выше технические идеи, некоторые изготовители пропантов предпочитают изготавливать пропанты с высоким содержанием глинозема с целью получения требуемого сопротивления раздавливанию и с аморфными материалами с низкой вязкостью для устранения проблем, связанных с образованием скоплений в пропанте и низким сопротивлением раздавливанию.

В отличие от описанных выше технических идей авторы изобретения, заявляемого в настоящем документе, обнаружили способ изготовления пропанта, в котором области керамического материала с преимущественно кристаллической фазой и матрица керамического материала с преимущественно аморфной фазой взаимодействуют с образованием пропанта, обладающего хорошим сопротивлением к раздавливанию. Точнее, в пропанте согласно настоящему изобретению преимущественно кристаллические области окружены матрицей аморфного керамического материала и внедрены в нее. Матрица образует диспергирующую фазу в пропанте. Преимущественно кристаллические области вместе образуют дисперсную фазу. Как описано выше, аморфные керамические материалы имеют тенденцию к разлому при низком напряжении и, следовательно, обладают нежелательным высоким сопротивлением раздавливанию при их применении в качестве составляющего компонента в пропанте. Для повышения сопротивления раздавливанию обычно непрочного аморфного материала кристаллический материал и аморфный материал выбирают таким образом, что устанавливаются синергические отношения между материалами, что приводит к созданию полезного напряжения, такого как напряжение при сжатии, действующего на аморфный материал. Считается, что напряжение при сжатии повышает сопротивление раздавливанию частиц путем сжатия аморфного материала, тем самым препятствуя образованию и распространению трещин в аморфной фазе. Создание препятствия распространению трещин эффективно повышает сопротивление раздавливанию частицы при воздействии заданным напряжением, обуславливая воздействие более высокой механической силы для раздавливания частицы. Напряжение при сжатии, действующее на аморфный материал, может быть создано путем выбора кристаллических и аморфных материалов, так что после формования, нагревания и охлаждения пропанта коэффициент термического расширения кристаллического материала превышает коэффициент термического расширения аморфного материала. Разность коэффициентов термического расширения может обуславливать попытку отдельного кристаллического материала усаживаться больше, чем соседний аморфный материал, с которым он был связан на этапе охлаждения. Считается, что разность коэффициентов термического расширения обуславливает подвержение аморфного материала воздействию напряжения при сжатии, когда он сопротивляется большему относительному движению кристаллического материала.

После воздействия на керамическую частицу особым тепловым профилем коэффициенты термического расширения керамических материалов частицы можно определить посредством выполнения процедуры, описанной ниже. Точное значение коэффициента термического расширения материала после нагревания частицы может не являться критическим для применения материала, из которого изготавливают керамическую частицу согласно настоящему изобретению. Вместо этого, величина разности между коэффициентами термического расширения является параметром, который может непосредственно влиять на создание напряжения при сжатии и результирующего сопротивления раздавливанию. Разность по меньшей мере 0,1×10^-6/°C может быть достаточной для воздействия напряжением при сжатии. Более предпочтительно, разность коэффициентов термического расширения может составлять 0,2 или 0,3×10^-6/°C. Для керамических частиц, используемых в качестве пропантов, коэффициент термического расширения кристаллического материала может быть более 6,0, более предпочтительно более 7,0×10^-6/°C. Коэффициент термического расширения аморфного материала может составлять менее чем 6,0, более предпочтительно менее чем 5,0×10^-6/°C.

Количество аморфного керамического материала в пористой керамической частице согласно настоящему изобретению может составлять от 30% до 70% на основании объема частицы после нагревания и охлаждения этого материала. Если аморфный материал характеризуется менее чем 30% от объема частицы, аморфный материал может не образовывать диспергирующую фазу по всей частице. Материал с аморфной фазой может характеризоваться по меньшей мере 40%, 45% или даже 50% объема частицы. Примеры аморфных керамических материалов, пригодных для применения в пористой керамической частице согласно настоящему изобретению, включают полевой шпат и нефелиновый сиенит.

Для того чтобы идентифицировать пропант согласно настоящему изобретению, необходимо определить фазы микроструктур пропантов, химическую композицию этих фаз и коэффициент термического расширения этих фаз. Идентификация этих физических свойств может быть определена посредством выполнения следующих аналитических методов. Что касается фаз микроструктур, для выявления присутствия одной или нескольких кристаллических фаз применяют рентгеновский дефрактометр, такой как PANalytical® XRD. Высоту линий на рентгенограмме можно использовать для определения относительной величины каждой кристаллической фазы. Расположение линий на горизонтальной оси рентгенограммы указывает на фазу микроструктуры. Более того, применение внутреннего стандарта может упростить выполнение анализа рентгенограммы. Количество материала в аморфной фазе можно рассчитать как количество пропанта, который не является кристаллическим. Что касается химической композиции пропанта, химические элементы композиции можно определить посредством рентгеновской флуоресценции (XRF).

После определения фаз микроструктур пропанта и химической композиции коэффициент термического расширения каждой фазы микроструктуры можно определить посредством аналитической методики, известной как дилатометрия. Дилатометр, такой как Unitherm 1161, поставляемый компанией Anter Corporation, представляет собой инструмент, способный измерять коэффициент термического расширения (СТЕ) материала. Дилатометр можно применять для измерения изменения длины опытного образца в виде прямоугольного стержня в зависимости от температуры. Длина стержня может составлять 40 мм, ширина - 25 мм и высота - 2 мм. СТЕ получают посредством регистрирования изменений в относительной длине прямоугольного стержня при охлаждении от температуры ниже температуры перехода в жидкое состояние до 25°C. Как правило, СТЕ представлен в единицах 10^-6/°C, например 5°10^-6/°C, что представляет изменение 0,0001% длины прямоугольного стержня на каждый 1°C изменения температуры.

Опытные образцы каждой аморфной фазы микроструктуры можно подготовить с использованием чистых для анализа сырьевых материалов в составе, равном определенной химической композиции, которые затем плавят при высоких температурах больше, чем температура перехода в жидкое состояние. Эти расплавленные образцы аморфной фазы измельчают в тонкомолотый порошок и формуют, например, в прямоугольный стержень, подходящий для дилатометрических измерений, и спекают при высокой температуре. Для соответствия фазы и химического содержания каждого опытного образца с кристаллической и аморфной фазой можно использовать аналогичные XRD и XRF методики, описанные выше.

Количество материала из кристаллического глинозема в пористой керамической частице согласно настоящему изобретению может составлять от 30% до 70% объема частицы. Предпочтительно количество материала, представляющего собой кристаллический глинозем, может быть более чем 30%, 35% или даже 40% объема частицы. Если количество материала, представляющего собой кристаллический глинозем, менее чем 30 объемных процентов, кристаллического глинозема может быть недостаточно для создания достаточной величины напряжения при сжатии на аморфный материал для обеспечения допустимого сопротивления раздавливанию. Если количество материала, представляющего собой кристаллический глинозем, более чем 70 объемных процентов, для оправдания затрат, связанных с применением глинозема, содержащего керамический материал, вместо менее дорого аморфного материала повышение сопротивления раздавливанию может быть недостаточным. В пористой керамической частице согласно настоящему изобретению кристаллический материал может иметь одну кристаллическую фазу, такую как альфа-глинозем. Альтернативно, кристаллический глинозем может представлять смесь переходных фаз или сочетание альфа-глинозема и одной или нескольких переходных фаз.

Показанная на фиг.1 блок-схема способа включает следующие этапы. Этап 20 включает предоставления первого керамического материала и второго керамического материала. Первый керамический материал имеет температуру перехода в жидкое состояние. Второй керамический материал имеет температуру перехода в жидкое состояние, которая меньше, чем температура перехода в жидкое состояние первого керамического материала. Этап 22 включает смешивание первого и второго материалов с образованием смеси, при этом смесь содержит от 30 до 70 весовых процентов первого керамического материала. Этап 24 направлен на превращение смеси в частицу-предшественник. Этап 26 включает нагревание предшественника до максимальной температуры, которая не меньше, чем температура перехода в жидкое состояние первого материала, и не больше, чем температура перехода в жидкое состояние второго материала, при этом первый и второй керамический материал взаимодействуют с образованием аморфной фазы, которая примыкает и внедряется в преимущественно кристаллические области. В ходе этапа нагревания температура предшественника должна быть по меньшей мере равна и, вероятно, несколько выше температуры перехода в жидкое состояние первого материала. На этапе 28 нагретый предшественник охлаждают до температуры окружающей среды, тем самым создавая спеченную керамическую частицу.

Согласно этапу 22 смесь может факультативно содержать другие материалы, такие как связующие и растворители. Соответствующие растворители содержат воду и спирты. Связующим может быть один или несколько материалов, выбранных из органических крахмалов, таких как буровой крахмал, а также камедь или смолы, которые для этих целей находятся в продаже. Связующим также может быть неорганический материал, такой как глина или кислота. Связующие обычно добавляют в количестве менее чем 10 весовых процентов смеси, и могут добавлять в сухом виде или в виде раствора. В то время как связующее может отвечать за некоторую степень пористости в керамической частице, связующие нельзя рассматривать как порообразователи. Композиция смеси может быть ограничена до менее чем 0,1 весовых процентов одного или нескольких порообразователей, выбранных из списка, состоящего из переходного порообразователя, in situ порообразователя и их комбинаций. Переходные порообразователи могут быть ограничены до менее чем 0,05 весовых процентов смеси. In situ порообразователи могут быть ограничены до менее чем 0,01 весовых процентов смеси. В одном варианте осуществления смесь не содержит никакие порообразователи.

Согласно этапу 24 частица-предшественник определена в настоящем документе как частица, в которой распределен первый и второй керамический материал и в которой были удалены растворители, такие как вода, так что потери предшественника при высушивании (LOD) после нагревания до 110°C-130°C в течение двух часов составляют менее одного процента от первоначального веса предшественника. Предшественник может содержать или не содержать факультативные составляющие компоненты, например связующее. Предшественник может содержать по меньшей мере 30 весовых процентов первого керамического материала и по меньшей мере 30 весовых процентов второго керамического материала. В некоторых вариантах осуществления предшественник может содержать от 60 весовых процентов до 70 весовых процентов первого керамического материала и от 30 весовых процентов до 40 весовых процентов второго керамического материала.

Образование частицы-предшественника может быть достигнуто посредством обработки смеси в установке, такой как смеситель Eirich RO2, предоставляемый American Process Systems, Eirich Machines Inc., Gourney, IL, USA. Действие смесителя вызывает образование большого количества небольших в целом сферических шариков смеси, которые представляют собой частицы-предшественники или сырец. Если сырец содержит факультативные составляющие компоненты, такие как растворители и связующие, факультативные составляющие компоненты можно удалить посредством высушивания сырца в печи до достаточно высокой температуры, такой как 200°C или выше, для выведения факультативных составляющих компонентов из сырца. При необходимости частицы-предшественники могут быть пропущены через просеивающее устройство, которое содержит сито под номером №.8 ASTM, содержащее 2,36 мм отверстия, и сито под номером №70 ASTM, содержащее 212 мкм просеивающие отверстия. Предшественники, выбранные для нагревания на этапе 26, можно пропустить через сито №8 и нельзя пропустить через сито №70.

На этапе 26 предшественник нагревают до максимальной температуры, которая находится ниже температуры перехода в жидкое состояние второго керамического материала и выше температуры перехода в жидкое состояние первого керамического материала. В некоторых вариантах осуществления предшественник может быть нагрет до максимальной температуры выше температуры плавления первого керамического материала, которая ниже температуры спекания второго керамического материала. Когда температура, до которой нагревают предшественник, превышает температуру перехода в жидкое состояние первого керамического материала, первый керамический материал может переходить из твердого материала в текучий материал, а затем перетекать на второй керамический материал.

Согласно этапу 20 как первый, так и второй керамический материал может быть предоставлен в виде порошков, содержащих множество гранул. В конкретных вариантах осуществления размер гранул может находиться в диапазоне от 1 до 10 микрон, точнее от 6 до 8 микрон. Первый и второй керамический материал может быть выбран таким образом, что коэффициент термического расширения первого керамического материала после нагревания и охлаждения, как описано выше, по меньшей мере на 10% выше коэффициента термического расширения второго керамического материала после подвержения такому же режиму нагревания и охлаждения. После нагревания и охлаждения коэффициент термического расширения первого керамического материала может быть на 20% или даже 30% выше коэффициента термического расширения второго керамического материала. В то время как точная разность между температурой перехода в жидкое состояние первого керамического материала и температурой перехода в жидкое состояние второго керамического материала может быть некритической, разность в 50°C может быть применима для работы в конкретных вариантах осуществления.

Соответствующий первый керамический материал может быть выбран из группы, состоящей из боксита, глинозема, каолина, глин, глиноземистых силикатов и магниевых силикатов. Соответствующий второй керамический материал может быть выбран из группы, состоящей из полевого шпата и нефелинового сиенита.

Приведенное выше описание рассмотрено только для конкретных вариантов осуществления. Варианты изменений изобретения будут понятны специалисту в области техники и лицам, которые будут применять и осуществлять настоящее изобретение. Следовательно, понятно, что варианты осуществления, показанные на графических материалах и описанные выше, приведены исключительно в иллюстративных целях и не предназначены для ограничения объема изобретения, который определен в приведенной ниже формуле изобретения, рассматриваемой в соответствии с основными положениями патентного закона.

1. Спеченная керамическая частица, содержащая: по меньшей мере две фазы микроструктур, содержащие аморфную фазу, составляющую от 30 объемных процентов до 70 объемных процентов указанной частицы, и первую по существу кристаллическую фазу, содержащую множество преимущественно кристаллических областей, распределенных в указанной аморфной фазе.

2. Спеченная керамическая частица по п.1, отличающаяся тем, что указанная аморфная фаза образует непрерывную матрицу в указанной частице, и указанные кристаллические области вместе образуют дисперсную фазу.

3. Спеченная керамическая частица по п.2, отличающаяся тем, что коэффициент термического расширения указанной первой по существу кристаллической фазы не меньше, чем коэффициент термического расширения указанной аморфной фазы.

4. Спеченная керамическая частица по п.3, отличающаяся тем, что коэффициент термического расширения указанной первой по существу кристаллической фазы по меньшей мере на 5% больше коэффициента термического расширения указанной аморфной фазы.

5. Спеченная керамическая частица по п.3, отличающаяся тем, что коэффициент термического расширения указанной первой по существу кристаллической фазы по меньшей мере на 10% больше, чем коэффициент термического расширения указанной аморфной фазы.

6. Спеченная керамическая частица по п.1, отличающаяся тем, что указанная аморфная фаза примыкает по меньшей мере к одной из указанных преимущественно кристаллических областей на границе раздела, и указанная граница раздела характеризуется напряжением.

7. Спеченная керамическая частица по п.6, отличающаяся тем, что характеризуется напряжением при сжатии на указанной границе раздела.

8. Спеченная керамическая частица по п.1, отличающаяся тем, что указанная аморфная фаза составляет по меньшей мере 40 объемных процентов объема частицы.

9. Спеченная керамическая частица по п.1, отличающаяся тем, что указанная аморфная фаза составляет по меньшей мере 50 объемных процентов общего объема частицы.

10. Спеченная керамическая частица по п.1, дополнительно содержащая вторую по существу кристаллическую фазу, имеющую коэффициент термического расширения не меньше, чем коэффициент термического расширения указанной аморфной фазы.

11. Способ получения спеченной керамической частицы, включающий:
(a) использование
i) первого керамического материала;
ii) второго керамического материала, имеющего температуру перехода в жидкое состояние большую, чем температура перехода в жидкое состояние указанного первого керамического материала;
(b) смешивание указанных материалов с образованием однородной смеси, при этом указанная смесь содержит от 30 весовых процентов до 70 весовых процентов указанного первого керамического материала;
(c) превращение указанной смеси в частицу-предшественник;
(d) нагревание указанного предшественника до максимальной температуры, не меньшей, чем температура перехода в жидкое состояние указанного первого материала, и не большей, чем температура перехода в жидкое состояние указанного второго материала, при этом указанный первый и второй керамический материал взаимодействуют с образованием аморфной фазы, которая примыкает к структуре преимущественно кристаллических областей и внедряется в нее; и
(е) охлаждение указанного предшественника до температуры окружающей среды с последующим образованием спеченной керамической частицы.

12. Способ по п.11, отличающийся тем, что указанная аморфная фаза образует непрерывную матрицу в частице, и указанные кристаллические области вместе образуют дисперсную фазу.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что указанная аморфная фаза примыкает по меньшей мере к одной из указанных преимущественных кристаллических областей на границе раздела, и указанная граница раздела характеризуется напряжением.

14. Способ по п.13, отличающийся тем, что указанное напряжение предусматривает напряжение при сжатии.

15. Способ по п.11, отличающийся тем, что на этапе (a) i) по меньшей мере 10 весовых процентов указанного первого керамического материала являются кристаллическими, при этом указанные 10 весовых процентов приведены на основе общего веса указанного первого керамического материала.

16. Способ по п.15 отличающийся тем, что на этапе (а) i) по меньшей мере 20 весовых процентов указанного первого керамического материала являются кристаллическими.

17. Способ по п.11 отличающийся тем, что по меньшей мере 10 весовых процентов указанного второго керамического материала являются аморфными, при этом указанные 10 весовых процентов приведены относительно общего веса указанного второго керамического материала.

18. Способ по п.17 отличающийся тем, что по меньшей мере 20 весовых процентов указанного второго керамического материала являются аморфными.

19. Способ по п.11 отличающийся тем, что температура перехода в жидкое состояние указанного первого материала по меньшей мере на 50°С меньше, чем температура перехода в жидкое состояние указанного второго материала.

20. Способ по п.11 отличающийся тем, что указанный второй керамический материал содержит глинозем.

21. Способ по п.11 отличающийся тем, что указанный первый керамический материала выбран из группы, состоящей из полевого шпата и нефелинового сиенита.

22. Способ по п.11 отличающийся тем, что указанная частица-предшественник на этапе (с) содержит по меньшей мере 40 весовых процентов указанного первого керамического материала.

23. Способ по п.11 отличающийся тем, что указанная частица-предшественник на этапе (с) содержит по меньшей мере 50 весовых процентов указанного первого керамического материала.

24. Способ по п.11 отличающийся тем, что указанная частица-предшественник на этапе (с) содержит менее 60 весовых процентов указанного первого керамического материала.

25. Способ по п.11 отличающийся тем, что указанная частица-предшественник на этапе (с) содержит менее 55 весовых процентов указанного второго керамического материала.

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта.

Лазерная фторидная нанокерамика и способ ее получения // 2484187

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики.

Способ изготовления магнийсиликатного проппанта и проппант // 2476478

Способ изготовления композиционного магнийсиликатного проппанта и проппант // 2476477

Способ изготовления керамического проппанта и проппант // 2476476

Прозрачный керамический материал и способ его получения // 2473514

Изобретение относится к области получения керамики. .

Рама для устройства для изготовления трехмерного объекта и устройство для изготовления трехмерного объекта с такой рамой // 2469860

Способ получения изделий из кварцевой керамики // 2466965

Изобретение относится к технологии получения изделий из кварцевой керамики различного назначения с использованием отходов керамического производства. .

Волокна из поликристаллического корунда и способ их получения // 2465247

Изобретение относится к волокнам из поликристаллического корунда, по существу состоящим из корунда и оксида элементов главных подгрупп I или II группы Периодической таблицы, которые могут быть использованы для изготовления тканей и композитных материалов.

Способ изготовления магнийсиликатного проппанта и проппант // 2463329

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления проппантов средней плотности, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП.

Способ получения керамического композитного материала на основе оксидов алюминия и циркония // 2549945

Изобретение относится к области производства керамических конструкционных и функциональных материалов. Для получения керамического композитного материала на основе оксидов алюминия и циркония проводят стабилизацию в тетрагональной фазе диоксида циркония механическим способом: смешивают в активаторе соль циркония и стабилизатор (соль редкоземельного элемента), затем смесь термообрабатывают при температуре 500-600°C в течение 1-3 часов. Содержание оксида редкоземельного элемента составляет 3-10 мол.% от содержания диоксида циркония в пересчёте на оксиды. В активаторе по отдельности измельчают полученный стабилизированный диоксид циркония и оксид алюминия с добавкой карбоната магния, затем их смешивают. Формование изделий производят методом осевого прессования при давлении 190-300 МПа, а обжиг проводят при температуре 1550-1600°C в течение 1-3 часов. Измельчение и смешивание всех компонентов выполняют в высокоскоростном активаторе при ускорении мелющих тел не менее 10 g. Мокрое измельчение смеси оксида алюминия и карбоната магния проводят до размера частиц менее 100 нм. Технический результат изобретения - получение керамики с повышенным коэффициентом трещиностойкости. 7 з.п. ф-лы, 3 пр.

Способ для производства трубчатых керамических конструкций с некруглым поперечным сечением // 2560455

Изобретение относится к производству трубчатых керамических конструкций и может быть использовано при изготовлении твёрдоокисных топливных элементов. Предлагается способ для производства трубчатых керамических конструкций некруглого поперечного сечения, который включает в себя нанесение керамикообразующего состава на внешнюю поверхность оправки вращающегося узла (45) шпинделя-оправки некруглого поперечного сечения, соответствующего некруглому внутреннему поперечному сечению трубчатой керамической конструкции. Узел шпинделя-оправки включает в себя шпиндель, на поверхности которого размещена оправка в виде термоусаживаемой полимерной трубки. После формирования керамической трубки шпиндель (43) удаляют из отверстия оправки (47), при этом внутренняя поверхность трубчатой керамической конструкции некруглого поперечного сечения остается в контакте с внешней поверхностью оправки (47). Проводят термоусадку оправки (47) в сборке из оправки и трубчатой керамической конструкции для сжатия оправки (47) и отделения внешней поверхности оправки от внутренней поверхности трубчатой керамической конструкции. Технический результат изобретения - возможность выполнения керамических трубок с тонкими стенками равномерной толщины. 17 з.п. ф-лы, 17 ил., 2 табл.

Способ получения керамического расклинивающего агента (варианты) // 2588634

Изобретение направлено на получение керамического расклинивающего агента с высокими эксплуатационными характеристиками и низкой себестоимостью производства, что является актуальным для серийного производства за счет использования дисперсионного механизма упрочнения керамики путем дополнительного использования легкоплавкой монтмориллонитовой глины, обладающей низкой температурой спекания. Способ получения керамического расклинивающего агента включает помол шихты, гранулирование шихты и ее обжиг. При этом в качестве шихты используют природный высококремнеземистый песок в количестве 30-50% от массы смеси, магнезиальносодержащее сырье в количестве 50-70% и легкоплавкую монтмориллонитовую глину 1-10% или смесь монтмориллонитовых и гидрослюдистых глин 1-10% с содержанием в смеси гидрослюдистых глин в количестве от 0 до 100%. Перед помолом шихты осуществляют дополнительную термообработку высококремнеземистого песка при температуре не менее 900°С. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Поликристаллический синтетический ювелирный материал (варианты) и способ его получения // 2613520

Изобретение относится к материалам для ювелирной промышленности, а именно к искусственным материалам для изготовления имитаций природных драгоценных и полудрагоценных камней и технологии их синтеза. Предлагается создание поликристаллического ювелирного материала из окрашенной прозрачной или полупрозрачной оксидной керамики с легирующими добавками. Материал состоит из оксидных соединений, которыми являются алюмоиттриевый гранат или алюмомагниевая шпинель, для окрашивания которых используются ионы переходных и редкоземельных металлов: цинк, железо, ванадий, хром, марганец, никель, кобальт, титан, неодим, европий, тербий, иттербий, гольмий, эрбий, тулий. Способ изготовления прозрачной или полупрозрачной керамики состоит из стадий получения порошковой смеси и отжига составляющих компонентов, горячего одноосного/холодного изостатического прессования, горячего изостатического прессования и термической обработки. Достигается более широкая цветовая гамма образцов, возможность получения цветовых эффектов, обусловленных переменной по образцу концентрацией активатора или кристаллических фаз. Себестоимость изделий значительно меньше в сравнении с использованием монокристаллического материала. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 2 пр.

Способ изготовления магнийсиликатного проппанта и проппант // 2613676

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов средней плотности, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП. В способе изготовления магнийсиликатного проппанта, содержащего 18-30 мас. % MgO, из сырья на основе природного магнийсодержащего компонента и кварцполевошпатного песка, включающем предварительный обжиг природного магнийсодержащего компонента, его помол с кварцполевошпатным песком, грануляцию материала, обжиг сырцовых гранул и их рассев, в качестве природного магнийсодержащего компонента используют серпентинит Баженовского месторождения, содержащий в пересчете на прокаленное вещество, мас. %: SiO2 38-46; MgO 38-46; Fe2O3 6-12; СаО 0,2-2,1; Аl2O3 0,05-1,1; Cr2O3 0,2-0,7; NiO 0,1-0,45; MnO 0,05-0,25; K2O 0,002-0,2; Na2O 0,06-0,5; микропримеси – остальное, предварительный обжиг указанного серпентинита и обжиг сырцовых гранул производят со скоростью подъема температуры более 150°C/ч. Магнийсиликатный проппант характеризуется тем, что он получен указанным выше способом. Технический результат - увеличение коэффициента восстановления проппанта при сохранении его прочностных характеристик 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Способ жидкофазного синтеза многокомпонентного керамического материала в системе zro2-y2o3-gd2o3-mgo для создания электролита твердооксидного топливного элемента // 2614322

Изобретение может быть использовано для создания электролита твердооксидного топливного элемента. Жидкофазный синтез многокомпонентного керамического материала в системе ZrO2-Y2O3-Gd2O3-MgO осуществляют путем выбора в качестве исходных реагентов солей ZrO(NO3)2⋅2H2O, Y(NO3)3⋅5H2O, Gd(NO3)3⋅6H2O и Mg(NO3)2⋅6H2O. Из указанных солей готовят разбавленные растворы. Осуществляют обратное осаждение гидроксидов из соответствующих солей водным раствором аммиака NH4OH до полного осаждения всех гидроксидов и получения осадка. Гелеобразный осадок фильтруют и подвергают замораживанию при -25°С в течение 24 часов. Синтезированный порошок твердого раствора (ZrO2)0.92(Y2O3)0.03(Gd2O3)0.03(MgO)0.02 подвергают термообработке при 800°С. Затем методом одноосного прессования при давлении 150 МПа формуют компакты. Указанные компакты обжигают при температуре 1400°С в трубчатой печи с изотермической выдержкой в 2 часа и скоростью нагрева 350-400°С/ч. Изобретение позволяет снизить степень агломерации осадка, повысить его дисперсность и гомогенность, а также полноту осаждения гидроксидов. 4 ил., 2 табл.

Магнийсиликатный проппант // 2615197

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления среднеплотных и легковесных керамических проппантов с насыпной плотностью 1,4 – 1,55 г/см3 из шихты на основе смеси термообработанного природного магнийсиликатного сырья и кварцполевошпатного песка. Магнийсиликатный проппант представляет собой керамические гранулы на основе метасиликата магния, изготовленные путем предварительной термообработки и помола исходных компонентов шихты, формования гранул, их обжига, охлаждения и рассева, где охлаждение осуществляют со скоростью 250°С/ч и более, а указанный метасиликат представлен протоэнстатитом и клиноэнстатитом при следующем их соотношении, об.%: протоэнстатит 55-95, клиноэнстатит 5-45. Технический результат – повышение устойчивости к циклическим сжимающим нагрузкам при сохранении требуемых прочностных характеристик. 2 пр., 2 табл.

Способ изготовления легковесного кремнезёмистого проппанта и проппант // 2623751

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта. В способе изготовления легковесного кремнеземистого проппанта, включающем сушку и помол компонентов исходной шихты, содержащей материал – источник диоксида кремния в виде кварц-полевошпатного песка, ее грануляцию, обжиг полученных гранул и их рассев, в шихту дополнительно вводят портландцемент при следующем соотношении компонентов, мас.%: кварц-полевошпатный песок - 85–99, портландцемент - 1–15. Кремнеземистый проппант характеризуется тем, что он получен указанным выше способом. Технический результат – снижение разрушаемости проппанта при высоком давлении. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Способ получения высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой и установка для его осуществления // 2634443

Изобретения относятся к высокопористым материалам, в частности к получению высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой, предназначенного для эксплуатации при повышенных температурах в агрессивных средах, например в фильтрах для очистки расплавов металлов, в носителях катализаторов, огнепреградителях. Способ получения высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой включает получение волокон из термопластичного шликера на основе кремния с термопластичной связкой, укладку волокон, формование каркасной структуры с последующей отгонкой связки при нагреве и реакционное спекание в азоте. Получение волокон осуществляют протяжкой непрерывной нити сквозь расплав термопластичного шликера, а укладку волокон производят намоткой волокон на подложки в виде пластин прямоугольного сечения послойно с поворотом направления намотки после каждого слоя на 90°. Установка для получения волокнистой структуры материала содержит термостатированный бак с термопластичным шликером, снабженный механизмом перемешивания шликера, узел протяжки нити через шликер для формирования волокон, состоящий из направляющих роликов, и устройство для вытягивания и намотки волокон. Указанное устройство расположено с возможностью перемещения относительно термостатированного бака и включает закрепленный на неподвижном валу корпус, к которому прижаты пластины, при этом корпус установлен с возможностью вращения вокруг оси вала, а пластины установлены с возможностью поворота на 90°. Технический результат - упрощение способа получения высокопористого однородного по структуре материала из нитридокремниевых равномерных по сечению волокон. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 8 ил.

Способ получения германата висмута bi2geo5 // 2636090

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для катализаторов при получении необходимых в промышленности газов и для синтеза высокопрочной керамики. Способ получения германата висмута Bi2GeO5 включает предварительное механическое смешивание исходных порошков оксида висмута Bi2О3 и оксида германия GeO2, нагрев полученной смеси в платиновом тигле до температуры 1050-1160°С, выдержку в расплавленном состоянии в тигле не менее 15 мин с последующим охлаждением также в тигле. Техническим результатом является получение германата висмута с высоким количеством внутренних напряжений, позволяющим легко извлекать его из платинового тигля простым постукиванием и встряхиванием, что позволяет продлить срок службы дорогостоящего тигля, так как извлечение из него синтезируемого материала происходит без разрушения и сильной деформации. 4 ил., 1 пр.