Способ количественного определения пиромеллитовой кислоты12

 

ОПИСХНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

264758

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.11.1968 (М 1219753/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.111,1970. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания I,VII.1970

Кл. 42l, 3/05

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 01п

УДК 547.585 (088.8) Авторы изобретения

Е. И. Вайль, Л. А. Борисенко и В. С. Лейба

Заявитель Украинский научно-исследовательский углехимический институт

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ

Резульгаты определения

25 Взято Н, ПМК, г

Найдено Н ПМК, г

Взято Н4 ПМК, г (Найдено Н4 ПМК, г

0,448

0,510

0,631

0,701

0,810

0,921

0,444

0,505

0,628

0,698

0,807

0,918

0,519

0,745

0,868

0,661

1,003

0,739

0,520

0,748

0,870

0,664

1,003

0,740

1

Известен способ количественного определения пиромеллитовой кислоты титрова нием раствора анализируемого соединения щелочью с .последующим Определением точки эквивалентности по изменению окраски фенолфталеина в щелочной среде.

С целью повышения избирательности процесса, предлагается в качестве титранта использовать азотнокислый раствор одно- или двухваленвной ртути. Точка эквивалентности определяется известным способом, на пример потенциометричеоким. При определении пиромеллитовой кислоты таким способом анализу не мешает присутствие в растворе фталевых кислот, серной и азотной кислот, перманганатов, сульфатов и нитратов щелочных металлов.

П р и,м е р 1. Определение пиромеллитовой кислоты в чистых растворах.

Титрование пиромеллитовой кислоты проводят в воде 0,1 н. раствором азотнокислой закисной ртути. В качестве индикаторного электрода используют амальгамирован ную серебряную проволоку.

Результаты определения

Пример 2. Определение пиромеллитовой кислоты в растворах, полученных в результате окисления октагидроантрацена перманганатом калия.

В растворах кроме;пиромеллитовой кислоты могут содержаться следующие примеси: сульфат калия, сульфат марганца, серная кислота, следы фталевых кислот.

Пиромеллитовую кислоту определяют непосредственно в исследуемом растворе без предварительной обработки его. Титрование проводят раствором окисной азотнокислой ртути. В качестве индикаторного электрода иапользуют амальгамированную серебряную проволоку.

264758

Результаты определения

Найдено Н4 ПМК, г

Взято Н4 ПМК, г

0,406

0,513

0,617

0,734

0,840

0,411

0,517

0,621

0,741

0,848

Предмет изобретения

Составитель М, Меркулова

Техред Л. В. Куклина Корректор О. Б. Тюрина

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1654/19 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р имер 3. Определение пиромеллитовой кислоты в растворах, полученных в результате окисления актагидроантрацена азотной кислотой.

В растворах кроме пиромеллитовой кислоты могут содержаться азотная кислота, нитропродукты ароматического характера и др.

Пробу анализируемого раствора выпаривают досуха, Сухой остаток помещают в экстрактор и примеси органического характера экстрагируют кипящим анизолом. (Пиромеллитовая,кислота в анизоле нерастворима) .

Остаток, содержащий пиромеллитовую кислоту, высушивают, затем растворяют в воде.

Титрование ведут 0,1 н. раствором азотнокислой закисной ртути, в качестве индикаторного электрода используют амальгамиро ванную платиновую проволоку.

Способ количественного определения пиромеллитовой кислоты титрованиеси с последу15 ющим о пределением точки эквивалентности известным способом, .например потенциометрическим, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности процесса, в качестве титранта используют азотнокислый

20 раствор одно- или двухвалентной ртути.