Способ выделения и очистки витаминов группы д
ОЛ Е 2678I7
ИЗОБРЕТЕНИЯ бове бопетскик
Сопиглистичесиик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 07.V.1963 (№ 835064/31-16) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 21.V1.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 19.Х.1973.Ч. Кл. А 61k 15/08
Комнтет по депгм изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 615.4;,. (088.8) Авторы изобретения В. М. Жукова, В. Г. Кравченко, С. Г. Перлова и А. Н. Ветров
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВИТАМИНОВ ГРУППЫ Д
Известны способы выделения и очистки витаминов группы Д, например, эргокальциферола, из облученных ультрафиолетовыми лучами растворов эргостерина.
Указанные способы весьма сложны и предусматривают удаление образующихся при облучении эргостерина токсичных примесей с помощью дефицитных и вредных для здоровья реагентов, Предлагаемый способ отличается тем, что, С 11елью упрощения процесса, облученные растворы эргостерина пропускают через ионообменнЫе смолы, например, типа АН-2Ф, АН-2Ф (Г), АВ-16, АВ=17; СБС или через неорганические поглотители (например, бентонит, кизельгур, пермутит, окись алюминия, цеолпты, тальк и др.) с последующей десорбцией и кристаллизацией целевого продукта.
Адсорбционную очистку осуществляют как в реакторе с мешалкой, так и на обы шой хроматографпческой колонке, наполненной адсорбентом. Сверху колонки с максимально возможной скоростью пропускают раствор эргокальциферола. По окончании адсорбции витамина Дг элюируют растворителем (хлороформ, петролейный эфир, бензол, этиловый спирт и некоторые другие). Очистку контролируют с помощью бумажной тонкослойной хроматографии и спектрофотометрическим методом.
Пример 1. В колбу с мешалкой помен1ают раствор эргокальциферола с активностью
206000 ИЕ и 4,5 г смолы АН-2Ф (Г), Смолу предварительно обрабатывают 2%-ным рас5 твором соляной кислоты, затем 5%-ным вод. ным раствором едкого кали и промывают ди. стиллнрованной водой (трижды по 50 лл) и этиловым спиртом (50 л л) . При десорбций витамина из отфильтрованной смолы этано-.
10 лом получают 29,ял раствора эргокальциферола с активностью 185000 ИЕ. Процесс адсорбцни контролируют методом бумажной хроматографии с помощью петролейного эфи" ра и ацетона прп их соотношении 100:6:
15 П р и м ер 2. В хрсматографическую колон-. ку диаметром 10 лил помещают 6 г смолы
АН-2Ф (Г) и пропускают 2 Мл облегченного раствора витамина Дг с активностью 996000
ИЕ. После элюирования этанолом получают
20 13,8 л л раствора эргокальциферола и 8 лтл раствора витамина Дг с фотопзомерами. Выход чистого витамина Д. 47,3%. Содержание витамина Д2 в растворе с фотонзомерами—
51 6О/
25 Пример 3. В стеклянную воронку диаметром около 10 лтл помещают 2,3 г бентонпта с диаметром зерен порядка 3 лм. Через aäсорбент пропускают 1 лл облученного раствора витамина Дг с активностью 106800 ИЕ.
30 Витамин десорбпруют этанолом. Выход чистого витамина Д2 55,1%.
267817 Д
Предмет изобретения
Составитель В. Таратут»
Техред T. Миронова
Корректоры: Л. Царькова и О. Тюрина
Редактор Б. Федоров
Заказ 2808!3 Изд ¹ 716 Тираж 467 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я(-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2
Способ выделения и очистки витаминов группы Д из облученных ультрафиолетовыми лучами растворов эргостерина, отличаюи4ийся тем, что, с целью упрощения процесса, растворы пропускают через ионообменные смолы, например, типа ЛН-2Ф, АН-2Ф (Г), ЛВ-16, ЛВ-17, СБС или через неорганические поглотители (например, бентонит, кизельгур, пермутит, окись алюминия, цеолиты, тальк и др.) с последующей десорбцией и кристаллизацией целевого продукта.
