Способ получения плавиковой кислоты
268386
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Coes Советскнл
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства № 256740
Заявлено 10.11.1964 (№ 880845/23-26) Кл. 121, 7/22 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 01Ь
УДК 661.48:546.161-482 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 10.IV,1970, Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания 20Х111,1970
Авторы изобретения
М. И. Кафыров, А. А. Факеев, И. И. Ангелов, В. С. Нечаева,, Л. A. Качалова, 3. В. Иванова и И. Г. Шафран
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТЫ меньше на 5 10 н
510 а
5 10-т
5.10 а
1 ° 10 8 бора фосфора мышьяка меди серебра никеля, кобальта, свинца, олова, хрома, титана, марганца
1 ° 10 т (каждого) железа, алюминия, магния, кальция, тантала
110 с (каждого)
1 ° 10
Известный способ получения плавиковой кислоты высокой степени чистоты по авт. св. № 256740 заключается в пропускании газообразного фтористого водородг. через колонку с активированным углем (марки СКТ, К-5У) и специальный фильтр и в последующей сорбции фтористого водорода водой особой чистоты. В полученной таким способом плавиковой кислоте содержутся микропримеси в пределах
1 10 — 1 10:, что исключает возможность применения плавнковой кислоты в полупроводниковой технике.
По предложенному способу плавиковую кислоту высокой степени чистоты обрабатываюг растворами перманганата калия и маннита, а затем подвергают дпстилляции.
Для окисления легколетучих соединений мышьяка и фосфора в нелетучие соединения, которые при последующей дистилляции концентрируются в кубовом остатке, плавиковую кислоту обрабатывают раствором перманганата калия и далее раствором маннита для образования менее летучего комплекса трехфтористого бора с маннитом, который при последующей дистилляции концентрируется в кубовом остатке. В результате такой обработки плавиковой кислоты количество микропримесей снижается в 10 — 100 раз по сравнению с плавиковой кислотой высокой степени чистоты, в частности (в % ): золота
П р» м е р.
15 Газообразный технический фтористый водород (ТУ 3846- — 53) подвергают очистке от легко летучих компонентов и капельно-жидкой фазы. Для этого его пропускают через колонку с активированным углем (маркп СКТ, К-5У), 20 специальный фильтр (фильтровальная ткань марки ФПП, ФПФ) и сорбируют водой особой чистоты. Получают плавиковую кислоту высокой чистоты с содержанием отдельных микропримесей в пределах 1 ° 1Π— 1 ° 10 . Затем
25 кислоту (концентрации 43 — 45% ) обрабатывают 3%-ным водным раствором КМп04 квалификации «ч» или «хч» из расчета 1 — 2 лл на 1 кг плавиковой кислоты. После перемешивания в течение 5 иин в кислоту вводят
30 1 %-ный водный раствор маннита квалифика268386
Рсдактор Рыбало> а Техред А. А. Камышникова Корректор Л. С. Веденеева
Зака 2214/I Тираж 450 Подписное
Ц1чИ11ПИ Коми>ета по делам изобретений н огкрыти>й при Совете Министров СССР
Москва, ®-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ции «чда» из расчета 0,3 — 0,5 мл раствора на
1 кг кислоты и снова перемешивают в течение
10 л ик. Дистиллируют плавиковую кислоту при 110 — 112 С в аппаратуре из фторопласта-4.
Конденсат-плавиковую кислоту особой чистоты собирают в сборник из фторопласта-4 или полиэтилена. Скорость перегонки (из перегонного куба емкостью 1 л) составляет 0,3—
0,5 кг)час плавиковой кислоты особой чистоты.
Полученный за одну дистилляцию продукт содержит по сравнению с исходным меньше примесей: мышьяка в 1000 — 10000 раз, бора и фосфора в 10 — 50 раз. Количество остальных примесей (меди, никеля, кобальта, титана, марганца, олова, свинца, хрома и др.) крайне незначительно и их наличие невозмож5 но определить известными методами анализа.
Предмет изобретения
Способ получения плавиковой кислоты особой чистоты по авт. св. М 25б740, отличав10 и ийся тем, что, с целью снижения содержания микропримесей, плавиковую кислоту. обрабатывают растворами перманганата калия и маннита; а затем подвергают дистилляции.
